一种钕铁硼磁体的制备方法技术

本发明专利技术提供了一种钕铁硼磁体的制备方法，包括以下步骤，首先将氧化镝粉末与有机溶剂混合后，得到悬浊液；然后将上述步骤得到的悬浊液涂覆在钕铁硼表面，得到半成品；最后将上述步骤得到的半成品进行热处理后，得到钕铁硼磁体。本发明专利技术通过过程综合控制，采用适宜的Dy2O3纳米粉体，利用涂覆的方式避免了现有技术中杂质的引入，经过高温热处理的表面渗镝技术，使得Dy2O3与富钕相发生置换反应，扩散到主相晶粒，起到表面磁硬化的作用，减少了Dy在晶粒内部形成Dy2Fe14B的情况，有效的提高钕铁硼磁体的矫顽力，而且钕铁硼磁体中重稀土含量低，降低了生产成本，减少了资源的浪费。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于磁体制备
，尤其涉及一种钕铁硼磁体的制备方法。
技术介绍
磁体是能够产生磁场的物质，具有吸引铁磁性物质如铁、镍、钴等金属的特性。磁体一般分为永磁体和软磁体，作为导磁体和电磁体的材料大都是软磁体，其极性是随所加磁场极性而变化的；而永磁体即硬磁体，能够长期保持其磁性的磁体，不易失磁，也不易被磁化。因而，无论是在工业生产还是在日常生活中，硬磁体最常用的强力材料之一。硬磁体可以分为天然磁体和人造磁体，人造磁铁是指通过合成不同材料的合金可以达到与天然磁体(吸铁石)相同的效果，而且还可以提高磁力。60年代，稀土永磁的出现，则为磁体的应用开辟了一个新时代，第一代钐钴永磁SmCo5，第二代沉淀硬化型钐钴永磁Sm2Co17，迄今为止，发展到第三代钕铁硼永磁材料(NdFeB)。虽然目前铁氧体磁体仍然是用量最大的永磁材料，但钕铁硼磁体的产值已大大超过铁氧体永磁材料，已发展成一大产业。钕铁硼磁体也称为钕磁体(Neodymium magnet)，其化学式为Nd2Fe14B，是一种人造的永久磁体，也是目前为止具有最强磁力的永久磁体，其最大磁能积(BHmax)高过铁氧体10倍以上，在裸磁的状态下，其磁力可达到3500高斯左右。钕铁硼磁体的优点是性价比高，体积小、重量轻、良好的机械特性和磁性强等特点，如此高能量密度的优点使钕铁硼永磁材料在现代工业和电子技术中获得了广泛的应用，在磁学界被誉为磁王。因而，钕铁硼磁体的制备一直是业内持续关注的焦点。目前，业界常采用烧结法制作钕铁硼永磁材料，如王伟等在《关键工艺参数和合金元素对烧结NdFeB磁性能与力学性能的影响》中公开了采用烧结法制造钕铁硼永磁材料的工艺流程，主要是熔炼、制粉、压制成型、等静压和烧结五个步骤。目前，实验室条件下获得的最大磁能积已达到474KJ/m3，接近理论值的93％，然而烧结NdFeB的实际矫顽力只有理论值的30％左右，因此，提高矫顽力是提高烧结钕铁硼磁体综合性能的关键。钕铁硼磁体矫顽力的影响因素主要有两个，一是磁体成分，即主相的磁晶各向异性场；二是磁体的显微结构，即富钕相的分布、主相Nd2Fe14B晶粒的大小及形态。目前提高矫顽力的方法主要通过直接在熔炼时加入重稀土来提高矫顽力，在合金中添加重稀土元素Dy或Tb，通过形成高磁晶各向异性的Tb2Fe14B和Dy2Fe14B相，可以提高磁体的矫顽力，改善磁体高温磁性能。而现有添加Dy的方法多是在熔炼时加入，Dy进入晶粒内部形成Dy2Fe14B，但这种化合物的磁化强度远低于Nd2Fe14B，大大降低了钕铁硼合金的剩磁和磁能积；另外，重稀土Dy以熔炼合金的形式加入，不仅存在氧化烧损，且存在成分偏析的问题；需要的添加量也较大，现有合金化的方法需要添加5～10％的重稀土元素Dy，而Dy元素储量少、价格昂贵，增加了原材料的成本，加快了稀土资源的消耗。因此，如何找到一种更合适的制备方法来提高矫顽力，一直钕铁硼磁体生产加工企业亟待解决的问题。
技术实现思路
有鉴于此，本专利技术要解决的技术问题在于提供一种钕铁硼磁体的制备方法，本专利技术提供的制备方法工艺简单，能够有效的提高钕铁硼磁体的矫顽力，而且钕铁硼磁体中重稀土含量低，降低了生产成本，减少了资源的浪费。本专利技术提供了一种钕铁硼磁体的制备方法，包括以下步骤：A)将氧化镝粉末与有机溶剂混合后，得到悬浊液；B)将上述步骤得到的悬浊液涂覆在钕铁硼表面，得到半成品；C)将上述步骤得到的半成品进行热处理后，得到钕铁硼磁体。优选的，所述氧化镝粉末的粒度为15～25nm；所述氧化镝粉末占所述钕铁硼磁体质量比值为1％～8％；所述有机溶剂包括汽油、乙醇和丙烯酸中的一种或多种；所述氧化镝粉末和所述有机溶剂的比例为：(5～30g)：(450～550mL)。优选的，所述氧化镝粉末的制备步骤为：采用DyCl3、添加剂和分散剂，制备得到碳酸镝前驱体；然后将上述步骤得到的前驱体焙烧后得到氧化镝粉末。优选的，所述添加剂包括碳酸钠；所述分散剂包括聚乙二醇-400；所述焙烧的温度为750～850℃，所述焙烧的时间为0.5～2h。优选的，所述步骤B)具体为：将上述步骤得到的悬浊液涂抹或喷涂在钕铁硼产品表面，快速吹干后得到半成品。优选的，所述热处理包括烧结处理和回火处理，或者回火处理。优选的，所述烧结处理的温度低于所述钕铁硼的烧结温度，所述烧结处理的时间为1～2h。优选的，所述回火处理包括一级回火处理和二级回火处理。优选的，所述一级回火处理的温度为800～1000℃，所述一级回火处理的时间为4～5h；所述二级回火处理的温度为450～550℃，所述二级回火处理的时间为4～5h。优选的，所述钕铁硼中各成分按质量百分比组成，包括：Pr-Nd：25％～30％、Al：0.4％～0.8％、B：0.8％～1.1％、Dy：0～7％、Cu：0.08％～0.13％、Co：0.5％～1.3％、Ga：0.1％～0.3％、Zr：0.05％～0.12％，余量为Fe。本专利技术提供了一种钕铁硼磁体的制备方法，包括以下步骤，首先将氧化镝粉末与有机溶剂混合后，得到悬浊液；然后将上述步骤得到的悬浊液涂覆在钕铁硼表面，得到半成品；最后将上述步骤得到的半成品进行热处理后，得到钕铁硼磁体。与现有技术相比，本专利技术针对现有的加入重稀土的方式，特别是直接熔炼法，不仅存在氧化烧损，成分偏析，而且添加量也较大的问题，通过过程综合控制，采用适宜的Dy2O3纳米粉体，利用涂覆Dy2O3的方式避免了现有技术中杂质的引入，经过高温热处理的表面渗镝技术，使得Dy2O3与富钕相发生置换反应，使Dy扩散到主相晶粒，起到晶粒表面磁硬化的作用，减少了Dy在晶粒内部形成Dy2Fe14B的情况，在保持钕铁硼合金的高剩磁和高磁能积的同时，有效的提高钕铁硼磁体的矫顽力，而且钕铁硼磁体中重稀土含量低，降低了生产成本，减少了资源的浪费。实验结果表明，采用本专利技术提供的方法制备的钕铁硼产品，剩磁保持基本稳定，矫顽力的提高高达20％。具体实施方式为了进一步理解本专利技术，下面结合实施例对本专利技术优选实施方案进行描述，但是应当理解，这些描述只是为进一步说明本专利技术的特征和优点，而不是对本专利技术权利要求的限制。本专利技术所有原料，对其来源没有特别限制，在市场上购买的或按照本领域技术人员熟知的常规方法制备的即可；本专利技术所有原料，对其纯度没有特别限制，本专利技术优选采用分析纯或钕铁硼磁体制备领域的常规纯度。本专利技术提供了一种钕铁硼磁体的制备方法，包括以下步骤：A)将氧化镝粉末与有机溶剂混合后，得到悬浊液；B)将上述步骤得到的悬浊液涂覆在钕铁硼表面，得到半成品；C)将上述步骤得到的半成品进行热处理后，得到钕铁硼磁体。本专利技术首先将氧化镝粉末与有机溶剂混合后，得到悬浊液。本专利技术对所述氧化镝的来源没有特别限制，以本领域技术人员熟知的方法制备或市场购买即可，本领域技术人员可以根据实际生产情况、产品要求以及质量控制等因素进行选择，本专利技术为提高渗镝效果，所述氧化镝粉末的制备步骤优选为：采用DyCl3、添加剂和分散剂，制备得到碳酸镝前驱体；然后将上述步骤得到的前驱体焙烧后得到氧化镝粉末。本专利技术对所述添加剂没有特别限制，以本领域技术人员熟知的此类反应的添加剂即可，本领域技术人员可以根据实际生产情况、产品要求以及质量控制等因素进行选择和调整，本本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种钕铁硼磁体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：A)将氧化镝粉末与有机溶剂混合后，得到悬浊液；B)将上述步骤得到的悬浊液涂覆在钕铁硼表面，得到半成品；C)将上述步骤得到的半成品进行热处理后，得到钕铁硼磁体。

【技术特征摘要】
1.一种钕铁硼磁体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：A)将氧化镝粉末与有机溶剂混合后，得到悬浊液；B)将上述步骤得到的悬浊液涂覆在钕铁硼表面，得到半成品；C)将上述步骤得到的半成品进行热处理后，得到钕铁硼磁体。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述氧化镝粉末的粒度为15～25nm；所述氧化镝粉末占所述钕铁硼磁体质量比值为1％～8％；所述有机溶剂包括汽油、乙醇和丙烯酸中的一种或多种；所述氧化镝粉末和所述有机溶剂的比例为：(5～30g)：(450～550mL)。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述氧化镝粉末的制备步骤为：采用DyCl3、添加剂和分散剂，制备得到碳酸镝前驱体；然后将上述步骤得到的前驱体焙烧后得到氧化镝粉末。4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述添加剂包括碳酸钠；所述分散剂包括聚乙二醇-400；所述焙烧的温度为750～850℃，所述焙烧的时间为0.5～2h。5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤B)具体为：...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨晓霞，
申请(专利权)人：京磁材料科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：北京;11