负载纳米薄膜改善烧结NdFeB晶界扩散的方法技术

本发明专利技术公开了一种负载纳米薄膜改善烧结NdFeB晶界扩散的方法，包括：1)制备烧结钕铁硼的黑片；2)采用磁控溅射方法对烧结钕铁硼黑片进行负载TiO

【技术实现步骤摘要】
负载纳米薄膜改善烧结NdFeB晶界扩散的方法
本专利技术属于稀土磁性材料
，涉及一种负载纳米薄膜改善烧结NdFeB晶界扩散的方法。
技术介绍
烧结钕铁硼是以体积比占95％以上的Nd2Fe14B四方相为基础的永磁材料，因其具有极高的磁能积，矫顽力，能量密度，成本低，重量轻等特性，被誉为“磁王”，广泛应用于工业永磁电机、风力发电、消费电子技术(例如手机、音响)、家电等领域。随着经济社会的发展，人们对高性能钕铁硼磁体的需求急剧增加，造成了重稀土资源的严重短缺，晶界扩散处理技术开始受到相关研究人员关注。晶界扩散处理技术是在烧结完成的磁体表面附着Dy或Tb，并在富钕相熔点以上的高温进行扩散处理，使Dy、Tb等重稀土通过磁体的晶界渗入磁体内部。目前来说，烧结钕铁硼主要的晶界扩散技术包括：表面涂覆、气相蒸镀、直接填埋及磁体表面溅射重稀土金属单质等。其中采用粉末状态的渗透剂配合有机溶剂进行涂刷的涂覆法因对设备要求低，成本低等优点已广泛用于烧结钕铁硼的渗透处理。但该方法浪费量大，涂覆不均匀，涂层与集体结合力不好，涂层易脱落热，造成重稀土元素在磁体内部有限的扩散距离，既限制了样品的厚度，也限制了晶界渗透技术的应用范围与实用性，制约了晶界技术的发展。
技术实现思路
本专利技术的一个目的是解决至少上述问题和/或缺陷，并提供至少后面将说明的优点。本专利技术还有一个目的是提供一种负载纳米薄膜改善烧结NdFeB晶界扩散的方法。本专利技术旨在通过改变磁体本身，用TiO2纳米薄膜负载烧结钕铁硼，让磁体本身具有吸附性能，从而强化晶界扩散的传质过程。为此，本专利技术提供的技术方案为：一种负载纳米薄膜改善烧结NdFeB晶界扩散的方法，包括：1)制备取向方向≤5mm烧结钕铁硼的黑片；2)采用磁控溅射方法对所述烧结钕铁硼黑片进行负载TiO2纳米晶体薄膜的制备：采用陶瓷TiO2靶，在本底真空度低于3.5×10-4Pa时开始溅射，以氩气作为溅射气体，溅射过程中进行冷却，所述陶瓷TiO2靶的溅射功率为35-55W，溅射时间为150-250min；3)将负载TiO2纳米晶体薄膜的所述烧结钕铁硼黑片浸入含有铽和/或镝的悬浊液中采用涂覆法进行晶界扩散；4)晶界扩散完成后，进行热处理，热处理结束后，冷却到室温完成渗透过程。优选的是，所述的负载纳米薄膜改善烧结NdFeB晶界扩散的方法中，步骤2)中，溅射气体的流量为20-30sccm，溅射气压为0.2-0.4Pa。优选的是，所述的负载纳米薄膜改善烧结NdFeB晶界扩散的方法中，步骤3)中，含有铽和/或镝的悬浊液的制备方法包括如下步骤：将氧化铽、氟化铽、氧化镝和氟化镝中的任意一种或几种置于乙醇、丙醇、正丁醇、环己醇或异丙醇中并使其分散均匀，制成所述悬浊液，固液比为0.8-1.5。优选的是，所述的负载纳米薄膜改善烧结NdFeB晶界扩散的方法中，将所述悬浊液置于烘箱中保温，其中，烘箱中温度为80-150℃，保温时间1-2小时。优选的是，所述的负载纳米薄膜改善烧结NdFeB晶界扩散的方法中，步骤3)中，采用涂覆法进行晶界扩散的具体步骤包括：将所述烧结钕铁硼黑片，浸入所述悬浊液中1-8分钟，取出、烘干；之后再次将烘干的所述烧结钕铁硼黑片，所述悬浊液中1-8分钟，再次取出、烘干；重复上述操作若干次。优选的是，所述的负载纳米薄膜改善烧结NdFeB晶界扩散的方法中，步骤4)中，所述热处理包括两次处理，分别为：一级回火温度为800-900℃，保温时间2～6h，二级回火温度为460～510℃，保温时间为3～8h。优选的是，所述的负载纳米薄膜改善烧结NdFeB晶界扩散的方法中，步骤1)中，制备取向方向≤5mm烧结钕铁硼的黑片的具体方法包括如下步骤：1.1)取镨钕、纯铁、硼铁合金、纯铝、纯铜、钴、镓和锆铁合金混在一起；1.2)将混合好的物料采用真空熔炼炉冶炼，制得一定厚度的合金速凝铸片；1.3)合金速凝铸片经氢破、混粗粉、气流磨和混细粉工序，制得平均粒径为2-4μm的钕铁硼合金粉末；1.4)将混细粉后的钕铁硼合金粉末在取向磁场中进行压制及封装；1.5)将压制好的毛坯进行冷等静压；1.6)将冷等静压之后的成型毛坯置于真空烧结炉内进行烧结，预抽1～1.5h，烧结温度为1000-1080℃，保温时间为7～12h，不进行回火处理。1.7)对烧结后的毛坯加工，使用切片机进行切片、双端面磨床进行磨片，制得所述黑片。优选的是，所述的负载纳米薄膜改善烧结NdFeB晶界扩散的方法中，步骤1.1)中，以重量份计，钕铁硼合金组成成分的组成包括：PrNd26～31份，Fe64.8～70.4份，B0.8～1.5份，Co1～2份，Al0.05～0.15％份，Cu0.1～0.2份，Zr0.15～0.25份，Ga0.1～7.1份。优选的是，所述的负载纳米薄膜改善烧结NdFeB晶界扩散的方法中步骤1.2)中，所述合金速凝铸片平均厚度为0.15mm-0.45mm。优选的是，所述的负载纳米薄膜改善烧结NdFeB晶界扩散的方法中，步骤1.4)中，在氮气保护下，使用真空封装机对无裂纹、无崩边的压后毛坯进行所述封装；步骤1.5)中，所述冷等静压中，压力为200±15Mpa。本专利技术提供了一种新型的通过改善烧结钕铁硼本身来强化晶界扩散的方法，至少包括以下有益效果：1、表面涂覆是在基质表面上形成一种膜层，以改善表面性能的技术。涂覆层的化学成分、组织结构可以和基质材料完全不同，它以满足表面性能、涂覆层与基质材料的结合强度能适应工况要求、经济性好、环保性好为准则。涂覆层的厚度可以是几毫米，也可以是几微米，本专利技术利用TiO2纳米薄膜改善了涂覆法结合力不好的缺点。2、复合了以前只通过改变外在条件强化晶界渗透的传统工艺，利用TiO2纳米薄膜负载烧结钕铁硼，利用TiO2纳米薄膜的吸附能力，使涂覆的涂层不易脱落。3、利用TiO2纳米薄膜的吸附能力，使涂覆的涂层均匀性，稳定性得以提升。4、将TiO2纳米薄膜应用于全新的稀土
本专利技术的其它优点、目标和特征将部分通过下面的说明体现，部分还将通过对本专利技术的研究和实践而为本领域的技术人员所理解。具体实施方式下面对本专利技术做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。应当理解，本文所使用的诸如“具有”、“包含”以及“包括”术语并不配出一个或多个其它元件或其组合的存在或添加。本专利技术提供一种负载纳米薄膜改善烧结NdFeB晶界扩散的方法，包括如下步骤：1)制备取向方向≤5mm烧结钕铁硼的黑片；作为优选，可制成3-4mm的黑片。2)采用磁控溅射方法对所述烧结钕铁硼黑片进行负载TiO2纳米晶体薄膜的制备：采用陶瓷TiO2靶，在本底真空度低于3.5×10-4Pa时开始溅射，以氩气作为溅射气体，溅射气体的流量为20-30sccm，溅射气压为0.2-0.4Pa，溅射过程中进行冷却，所述陶瓷Ti本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种负载纳米薄膜改善烧结NdFeB晶界扩散的方法，其特征在于，包括如下步骤：/n1)制备取向方向≤5mm烧结钕铁硼的黑片；/n2)采用磁控溅射方法对所述烧结钕铁硼黑片进行负载TiO

【技术特征摘要】
1.一种负载纳米薄膜改善烧结NdFeB晶界扩散的方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)制备取向方向≤5mm烧结钕铁硼的黑片；
2)采用磁控溅射方法对所述烧结钕铁硼黑片进行负载TiO2纳米晶体薄膜的制备：采用陶瓷TiO2靶，在本底真空度低于3.5×10-4Pa时开始溅射，以氩气作为溅射气体，溅射过程中进行冷却，所述陶瓷TiO2靶的溅射功率为35-55W，溅射时间为150-250min；
3)将负载TiO2纳米晶体薄膜的所述烧结钕铁硼黑片浸入含有铽和/或镝的悬浊液中采用涂覆法进行晶界扩散；
4)晶界扩散完成后，进行热处理，热处理结束后，冷却到室温完成渗透过程。


2.如权利要求1所述的负载纳米薄膜改善烧结NdFeB晶界扩散的方法，其特征在于，步骤2)中，溅射气体的流量为20-30sccm，溅射气压为0.2-0.4Pa。


3.如权利要求1所述的负载纳米薄膜改善烧结NdFeB晶界扩散的方法，其特征在于，步骤3)中，含有铽和/或镝的悬浊液的制备方法包括如下步骤：将氧化铽、氟化铽、氧化镝和氟化镝中的任意一种或几种置于乙醇、丙醇、正丁醇、环己醇或异丙醇中并使其分散均匀，制成所述悬浊液，固液比为0.8-1.5。


4.如权利要求3所述的负载纳米薄膜改善烧结NdFeB晶界扩散的方法，其特征在于，将所述悬浊液置于烘箱中保温，其中，烘箱中温度为80-150℃，保温时间1-2小时。


5.如权利要求1所述的负载纳米薄膜改善烧结NdFeB晶界扩散的方法，其特征在于，步骤3)中，采用涂覆法进行晶界扩散的具体步骤包括：将所述烧结钕铁硼黑片，浸入所述悬浊液中1-8分钟，取出、烘干；之后再次将烘干的所述烧结钕铁硼黑片，所述悬浊液中1-8分钟，再次取出、烘干；重复上述操作若干次。


6.如权利要求1所述的负载纳米薄膜改善烧结NdFeB晶界扩散的方法，其特征在于，步骤4)中，所述热...

【专利技术属性】
技术研发人员：郭芳，梁红艳，
申请(专利权)人：京磁材料科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：北京;11