包含涂覆的纳米颗粒的氮化铁磁性材料制造技术

本公开描述了形成包含Fe16N2相的纳米颗粒的技术。在一些实施例中，可以通过首先形成包含铁、氮以及碳或硼中的至少一种的纳米颗粒来形成纳米颗粒。可以将碳或硼并入纳米颗粒中使得铁、氮以及碳或硼中的至少一种混合。可替换地，可以将碳或硼中的至少一种涂覆在包含铁和氮的纳米颗粒的表面上。然后可以将包含铁、氮以及碳或硼中的至少一种的纳米颗粒退火以形成至少一个包含Fe16N2、Fe16(NB)2、Fe16(NC)2或Fe16(NCB)2中的至少一种的相域。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】
本公开涉及氮化铁磁性材料。
技术介绍
基于Fe16N2/Fe8N相的氮化铁磁体作为用于从数据存储到车辆的电动机、风力涡轮机和其他发电设备的范围的应用的磁性材料具有很大的兴趣。与基于稀土元素的磁体中昂贵且经受可用性风险的稀土元素相反，组分基础元素(Fe，N)是便宜而广泛可用的。Fe16N2相是Fe8N的有序形态，具有较大的磁各向异性常数和饱和磁化强度，但是非常难以制造。
技术实现思路
本公开描述了用于形成包含Fe16N2氮化铁相的纳米颗粒的技术。在一些实施例中，纳米颗粒可以通过首先形成包含铁、氮和碳或硼中的至少一种的纳米颗粒来形成。可以将碳或硼引入到纳米颗粒中使得铁、氮和碳或硼中的至少一种混合。可替换地，可以将碳或硼中的至少一种涂覆在包含铁和氮的纳米颗粒的表面上。可以随后将包含铁、氮和碳或硼中的至少一种的纳米颗粒退火以形成至少一个包含Fe16N2、Fe16(NB)2、Fe16(NC)2或Fe16(NCB)2中的至少一种的相域。在一些实施例中，纳米颗粒可以包含至少一个Fe16N2相域，并另外可以包含至少一个Fe16(NB)2、Fe16(NC)2或Fe16(NCB)2中的至少一种的相域。在一些实施例中，可以通过形成包含铁和氮的纳米颗粒，用碳、硼或二者涂覆将包含铁和氮的纳米颗粒，并涂覆的纳米颗粒退火以包含至少一个Fe16N2相域来形成包含Fe16N2氮化铁相的纳米颗粒。在其他实施例中，可以通过形成铁纳米颗粒，用碳、硼或二者涂覆铁纳米颗粒来形成包含Fe16N2氮化铁相的纳米颗粒。随后可以将涂覆的铁纳米颗粒氮化和退火以形成至少一个Fe16N2相域。在一些实施例中，纳米颗粒可以包含至少一个Fe16N2相域，并另外可以包含至少一个Fe16(NB)2、Fe16(NC)2或Fe16(NCB)2中的至少一种的相域。在一个实施例中，本公开描述了一种方法，包括形成包含铁和氮的纳米颗粒，用碳或硼中的至少一种涂覆纳米颗粒的表面以形成涂覆的纳米颗粒，和将涂覆的纳米颗粒退火以形成至少一个Fe16N2相域。在另一实施例中，本公开描述了一种通过本文中所描述的任何技术形成的纳米颗粒。在其他的实施例中，本公开描述了一种配置为进行本文中所描述的任何技术的系统。在进一步的实施例中，本公开描述了一种纳米颗粒，包含含有铁和氮的核，以及形成在纳米颗粒上的包含碳或硼中的至少一种的涂层。在另一实施例中，本公开描述了一种系统，包括源室、沉积室、装填闭锁室(loadlock chamber)、至少部分设置于源室内的第一溅射枪，至少部分设置于装填闭锁室内的第二溅射枪和可操作地在沉积室和装填闭锁室之间移动基板的基板转移机构。在进一步的实施例中，本公开描述了一种方法，包括在包含铁的纳米颗粒的表面上形成含碳或硼中的至少一种的涂层以形成涂覆的铁纳米颗粒，和通过将涂覆的铁纳米颗粒暴露于原子氮来氮化涂覆的铁纳米颗粒以形成氮化物纳米颗粒，其中氮化物纳米颗粒包含至少一个Fe16N2相域。在另一实施例中，本公开描述了一种方法，包括形成包含铁、氮以及约0.5at.％和约11at.％之间的碳或硼中的至少一种的纳米颗粒；和将纳米颗粒退火以形成至少一个包含Fe16N2、Fe16(NB)2、Fe16(NC)2或Fe16(NCB)2中的至少一种的相域。在以下的附图和描述中阐述一个或多个实施例的细节。其他特征、目的和优点由说明和附图，以及由权利要求书将是显而易见的。附图说明图1是示出用于形成包含含有碳、硼或二者的涂层的氮化铁纳米颗粒的实例系统10的概念性和示意性的图示。图2A和图2B分别显示了具有和没有碳沉积的样品纳米颗粒的TEM图像。图3是示出包含碳涂覆的氮化铁纳米颗粒的样品磁矩对所施加的磁场的磁滞回线的图表。图4是示出包含未涂覆的氮化铁纳米颗粒的样品磁矩对所施加的磁场的磁滞回线的图表。图5A是包含碳涂覆纳米颗粒的样品的示例XRD图像。图5B是由图5A的XRD图生成的强度对D-空间的示例性曲线图。图6是示出示例性氮化纳米颗粒的X射线衍射数据的图表。图7是示出室温下示例性Fe-C前体纳米颗粒在H2还原之后和NH3氮化之后磁化对施加的磁场的滞后回线的图表。图8和图9是分别示出示例性Fe-C前体纳米颗粒和包含源自Fe-C前体纳米颗粒的Fe16N2的示例性纳米颗粒的组成作为深度的函数的图表。图10A和图10B分别是示出多个包含Fe16N2相的纳米颗粒的显微照片和单个包含Fe16N2相的纳米颗粒的放大视图。具体实施方式本公开描述了用于形成包含Fe16N2氮化铁相的纳米颗粒的技术，以及用于形成包含纳米颗粒的氮化铁永磁体的技术。在一些实施例中，该纳米颗粒可以通过首先形成包含铁、氮和碳或硼中的至少一种的纳米颗粒来形成。在一些实施例中，纳米颗粒可以包含约0.5at.％和约11at.％之间的碳或硼中的至少一种。可以将碳或硼并入纳米颗粒中使得混合铁、氮和碳或硼中的至少一种，形成例如铁金属相、碳化铁相、硼化铁相或碳硼化铁相中的至少一种。可替代地或另外地，可以将碳或硼中的至少一种涂覆在包含铁和氮的纳米颗粒的表面上。可以随后将包含铁、氮和碳或硼中的至少一种的纳米颗粒退火以形成至少一个包括Fe16N2、Fe16(NB)2、Fe16(NC)2或Fe16(NCB)2中的至少一种的相域。在一些实施例中，纳米颗粒可以包含至少一个Fe16N2相域，并且另外地可以包含至少一个Fe16(NB)2、Fe16(NC)2或Fe16(NCB)2中的至少一种的相域。在一些实施例中，可以通过以下来形成包含Fe16N2氮化铁相的纳米颗粒：形成包含铁、氮和可选的碳或硼中的至少一种的纳米颗粒，用碳、硼或二者涂覆该纳米颗粒，和将涂覆的纳米颗粒退火以形成至少一个Fe16N2相域。在其他实施例中，可以通过以下来形成包含Fe16N2氮化铁相的纳米颗粒：形成包含铁、碳化铁、硼化铁或碳硼化铁中的至少一种的纳米颗粒，并且，可选地用碳、硼或二者涂覆该纳米颗粒。可以随后将包含铁、碳化铁、硼化铁或碳硼化铁中的至少一种的涂覆或未涂覆的纳米颗粒氮化和退火以形成至少一个Fe16N2相域。在一些实施例中，退火的纳米颗粒可以包含至少一个Fe16N2相域，并另外地，可以包含至少一个Fe16(NB)2、Fe16(NC)2或Fe16(NCB)2中的至少一种的相域。在一些实施例中，本公开描述了并入碳、硼或二者的氮化铁纳米颗粒和用于形成并入碳、硼或二者的氮化铁纳米颗粒的技术。在一些实施例中，与未并入碳或硼的氮化铁纳米颗粒相比，将碳、硼或二者并入氮化铁纳米颗粒中可以改善氮化铁纳米颗粒的磁性能。在一些实施例中，可以通过溅射或另一气相沉积技术形成并入碳、硼或二者的氮化铁纳米颗粒。在一些实施例中，可以形成氮化铁纳米颗粒，随后在氮化铁纳米颗粒的表面上形成碳、硼或二者的涂层。随后可以将涂覆的氮化铁纳米颗粒退火以形成至少一个Fe16N2相域。在一些实施例中，来自涂层的碳、硼或二者可以扩散进入氮化铁纳米颗粒中并可以并入至少一个Fe16N2相域中。将碳、硼或二者并入至少一个Fe16N2相域中可以使得分别形成Fe16(NC)2、Fe16(NB)2或Fe16(NCB)2的至少一个相域。在一些实施例中，本公开描述了通过使用碳或硼涂覆的Fe纳米颗粒，用于形成并入碳、硼或二者的氮化铁磁性材料的技术。在一些本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种方法，包括：形成包含铁、氮以及碳或硼中的至少一种的纳米颗粒；将所述纳米颗粒退火以形成至少一个Fe16N2相域。

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】2014.03.28 US 61/971,7301.一种方法，包括：形成包含铁、氮以及碳或硼中的至少一种的纳米颗粒；将所述纳米颗粒退火以形成至少一个Fe16N2相域。2.根据权利要求1所述的方法，其中，形成所述包含铁、氮以及碳或硼中的至少一种的纳米颗粒包括：用碳或硼中的至少一种涂覆包含铁和氮的纳米颗粒的表面。3.根据权利要求2所述的方法，其中，形成所述包含铁、氮以及碳或硼中的至少一种的纳米颗粒进一步包括：将激发的溅射气体引导至包含铁的靶以形成铁蒸气；生成原子氮蒸气；以及凝结来自所述铁蒸气的铁原子和来自所述原子氮蒸气的氮原子以形成所述包含铁和氮的纳米颗粒。4.根据权利要求3所述的方法，其中，所述激发的溅射气体包含氩和双原子氮，并且其中，所述原子氮蒸气由所述双原子氮形成。5.根据权利要求3或4中任一项所述的方法，其中，形成所述纳米颗粒时使用的溅射能量密度在约1W/cm2和约100W/cm2之间，并且其中，形成所述纳米颗粒时使用的溅射压力在约26.66帕斯卡和约66.66帕斯卡之间。6.根据权利要求2至5中任一项所述的方法，其中，用碳或硼中的至少一种涂覆所述包含铁和氮的纳米颗粒的表面包括：引导激发的溅射气体至包含碳或硼中的至少一种的靶以形成包含碳或硼中的至少一种的原子的蒸气；以及凝结来自所述蒸气的碳或硼中的至少一种的原子以用碳或硼中的至少一种涂覆所述包含铁和氮的纳米颗粒的表面。7.根据权利要求6所述的方法，其中，在用碳或硼中的至少一种涂覆所述包含铁和氮的纳米颗粒的表面时使用的溅射能量密度在约1W/cm2和约100W/cm2之间，并且其中，在用碳或硼中的至少一种涂覆所述包含铁和氮的纳米颗粒的表面时使用的溅射压力在约26.66帕斯卡和约66.66帕斯卡之间。8.根据权利要求2至7中任一项所述的方法，其中，涂层的厚度在约0.5纳米和约50纳米之间。9.根据权利要求2至8中任一项所述的方法，其中，所述包含铁和氮的纳米颗粒进一步包含碳和硼中的至少一种。10.根据权利要求9所述的方法，其中，所述包含铁和氮的纳米颗粒进一步包含氮化铁、碳化铁、硼化铁或碳硼化铁中的至少一种。11.根据权利要求1所述的方法，其中，形成所述包含铁、氮以及碳或硼中的至少一种的纳米颗粒包括：形成包含铁以及碳或硼中的至少一种的纳米颗粒；以及氮化所述纳米颗粒以形成所述包含铁、氮以及碳或硼中的至少一种的纳米颗粒。12.根据权利要求11所述的方法，其中，形成所述包含铁以及碳或硼中的至少一种的纳米颗粒包括：在包含铁的纳米颗粒的表面上形成包含碳或硼中的至少一种的涂层以形成涂覆的纳米颗粒。13.根据权利要求12所述的方法，其中，在所述包含铁的纳米颗粒的表面上形成所述包含碳或硼中的至少一种的涂层以形成所述涂覆的纳米颗粒包括：引导激发的溅射气体至包含碳或硼中的至少一种的靶以形成包含碳或硼中的至少一种的原子的蒸气；以及凝结来自所述蒸气的碳或硼中的至少一种的原子以用碳或硼中的至少一种涂覆所述包含铁的纳米颗粒的表面。14.根据权利要求13所述的方法，其中，在用碳或硼中的至少一种涂覆所述包含铁和氮的纳米颗粒的表面时使用的溅射能量密度在约1W/cm2和约100W/cm2之间，并且其中，在用碳或硼中的至少一种涂覆所述包含铁和氮的纳米颗粒的表面时使用的溅射压力在约26.66帕斯卡和约66.66帕斯卡之间。15.根据权利要求12至14中任一项所述的方法，其中，所述涂层的厚度在约0.5纳米和约50纳米之间。16.根据权利要求12至16中任一项所述的方法，其中，所述包含铁的纳米颗粒进一步包含碳和硼中的至少一种。17.根据权利要求16所述的方法，其中，所述包含铁的纳米颗粒进一步包含氮化铁、碳化铁、硼化铁或碳硼化铁中的至少一种。18.根据权利要求11所述的方法，其中所述包含铁和碳或硼中的至少一种的纳米颗粒进一步包含氮化铁、碳化铁、硼化铁或碳硼化铁中的至少一种。19.根据权利要求11至18中任一项所述的方法，其中，所述包含铁以及碳或硼中的至少一种的纳米颗粒进一步包含过渡金属掺杂剂、稀土金属掺杂剂或氧化物掺杂剂中的至少一种。20.根据权利要求11至19中任一项所述的方法，其中，氮化所述涂覆的纳米颗粒包括将所述涂覆的纳米颗粒在约100℃和约200℃之间的温度下暴露至气态氨最高达约1周。21.根据权利要求11至20中任一项所述的方法，进一步包括，在氮化所述涂覆的纳米颗粒之前，将所述包含铁以及碳或硼中的至少一种的纳米颗粒暴露至还原气体。22.根据权利要求21所述的方法，其中，所述还原气体包含氢气。23.根据权利要求21或22所述的方法，其中，将所述包含铁以及碳或硼中的至少一种的纳米颗粒暴露至所述还原气体包括在约200℃和约500℃之间的温度下将所述包含铁以及碳或硼中的至少一种的纳米颗粒暴露至所述还原气体最高达约10小时。24.根据权利要求1至23中任一项所述的方法，其中，所述纳米颗粒包括多个纳米颗粒。25.根据权利要求1至24中任一项所述的方法，其中，将所述纳米颗粒退火以形成所述至少一个Fe16N2相域包括在约150℃和约250℃之间的温度下将所述纳米颗粒退火约20小时和48小时之间。26...

【专利技术属性】
技术研发人员：王建平，姜岩峰，克雷格·A·布里奇斯，迈克尔·P·布雷迪，奥兰多·里奥斯，罗伯塔·A·迈斯纳，劳伦斯·F·阿拉德，埃德加·拉腊库尔齐奥，何世海，
申请(专利权)人：明尼苏达大学董事会，UT百特拉有限责任公司，田纳西大学研究基金会，
类型：发明
国别省市：美国;US