一种利用胡敏素制备乙酸钠的方法技术

本发明专利技术提供了一种利用胡敏素制备乙酸钠的方法，其制备步骤为：将胡敏素放入反应罐中，加入氢氧化钠溶液反应，冷却至室温后得到黑色均相溶液；向黑色均相溶液中加入过氧化氢，反应后用水冷却至室温，得到褐色均相溶液，褐色均相溶液蒸发浓缩、冷却、结晶，得到乙酸钠。利用胡敏素制备乙酸钠，提高了胡敏素的利用效率，工艺流程简单、操作方便、产率高。胡敏素高效转化为乙酸钠，转化率达到100%，每100 g胡敏素可以得到41‑51 g乙酸钠，具有工业化应用前景。本发明专利技术同时可以通过酸化反应溶液获取乙酸，每100 g胡敏素可获得30‑37 g乙酸。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及胡敏素的利用方法领域，特别涉及一种利用胡敏素制备乙酸钠的方法。
技术介绍
资源和能源问题是制约人类生活和社会可持续发展的全球性问题。以糖类为资源（如纤维素）酸催化水解制备高价值化工原料乙酰丙酸已成一种重要技术。胡敏素是糖类资源酸催化水解制备乙酰丙酸的主要副产物，这种副产物是一种低价值的碳基高聚物，由于具有常规溶剂的不溶解性，极大的限制了胡敏素的再次利用。现阶段胡敏素主要被用来直接燃烧发电，利用效率低，因此大量胡敏素的生成极大的降低了糖类资源的利用效率，如在纤维素水解过程中，胡敏素的碳选择性高达30-60%。为了高效利用糖类资源以提高整个酸催化水解工业的经济价值，开发胡敏素的新用途，把胡敏素转化为有价值的化学品成为当前研究的热点，乙酸钠是一种有广泛应用背景的化工产品，可用于印染、摄影、电镀、制药等，也用作防腐剂、酯化剂等。因此，亟待开发一种高效技术，把胡敏素转化为有价值的乙酸钠，提高胡敏素的利用价值。
技术实现思路
本专利技术提供了一种利用胡敏素制备乙酸钠的方法，解决了现阶段胡敏素利用率低下，资源严重浪费的问题。为解决上述技术问题，本专利技术利用胡敏素制备乙酸钠，制备步骤如下：（1）将胡敏素放入反应罐中，每克胡敏素加入60-80mL氢氧化钠溶液，氢氧化钠溶液的浓度是0.3-0.5 mol/L，密闭反应罐，在160-200度下恒温反应10-12小时，用水冷却至室温，得到黑色均相溶液；（2）向黑色均相溶液中加入过氧化氢，所述过氧化氢与胡敏素的质量比是0.9-1.6：1，密闭反应罐，在135-180度下恒温反应1小时，用水冷却至室温，得到褐色均相溶液，褐色均相溶液蒸发浓缩、冷却、结晶，得到乙酸钠。所述胡敏素是以糖类为原料制备乙酰丙酸过程中所产生的固体副产物，将固体副产物水洗后在100度下干燥至恒重，得到胡敏素。所述以糖类为原料制备乙酰丙酸的步骤如下：（1）将糖类加入到稀硫酸溶液中，配制成浓度为200 g/L的糖类稀硫酸溶液，所述稀硫酸浓度为0.05 mol/L；（2）将得到的糖类稀硫酸溶液加入反应罐中，在170度下恒温反应6小时，冷却至室温，抽滤分离得到水相产物和固体副产物，水相产物通过有机溶剂萃取、减压蒸馏得到乙酰丙酸。所述糖类为葡萄糖、纤维素、果糖、蔗糖中的任意一种。本专利技术还提供了一种利用胡敏素制备乙酸的方法，制备步骤为：（1）将胡敏素放入反应罐中，每克胡敏素加入60-80 mL氢氧化钠溶液，氢氧化钠溶液的浓度是0.3-0.5 mol/L，密闭反应罐，在160-200度下恒温反应10-12小时，用水冷却至室温，得到黑色均相溶液；（2）向黑色均相溶液中加入过氧化氢，所述过氧化氢与胡敏素的质量比是0.9-1.6：1，密闭反应罐，在135-180度下恒温反应1小时，用水冷却至室温，得到褐色均相溶液；（3）向褐色均相溶液中加入硫酸溶液至pH=1-2，得到黄褐色溶液，黄褐色溶液减压精馏后得到乙酸。所述胡敏素是以糖类为原料制备乙酰丙酸过程中所产生的固体副产物，将固体副产物水洗后在100度下干燥至恒重，得到胡敏素。所述以糖类为原料制备乙酰丙酸的步骤如下：（1）将糖类加入到稀硫酸溶液中，配制成浓度为200 g/L的糖类稀硫酸溶液，所述稀硫酸浓度为0.05 mol/L；（2）将得到的糖类稀硫酸溶液加入反应罐中，在170度下恒温反应6小时，冷却至室温，抽滤分离得到水相产物和固体副产物，水相产物通过有机溶剂萃取、减压蒸馏得到乙酰丙酸。所述糖类为葡萄糖、纤维素、果糖、蔗糖中的任意一种。本专利技术的有益效果是：利用胡敏素制备乙酸钠，提高了胡敏素的利用效率，工艺流程简单、操作方便、产率高。胡敏素高效转化为乙酸钠，转化率达到100%，每100 g胡敏素可以得到41-51 g乙酸钠，具有工业化应用前景。本专利技术同时可以通过酸化反应溶液获取乙酸，每100 g胡敏素可获得30-37 g乙酸。附图说明图1是乙酸标准样的气质联用分析质谱图；图2是实施例1中胡敏素反应所得黄褐色溶液中产物乙酸的气质联用分析质谱图；图3是实施例1中胡敏素反应所得黄褐色溶液中产物和乙酸标准样的高效液相色谱分析图。具体实施方式下面将用具体的实施例来说明本专利技术中涉及的利用胡敏素制备乙酸钠的方法，但本专利技术的范围并不限于这些实施例。实施例1本实施例中利用胡敏素制备乙酸钠的制备步骤如下：（1）获取胡敏素：收集以葡萄糖为原料制备乙酰丙酸过程中所产生的固体副产物，水洗后在100度下干燥至恒重，得到胡敏素；所述以葡萄糖为原料制备乙酰丙酸的步骤如下：将葡萄糖加入到稀硫酸溶液中，配制成浓度为200 g/L的葡萄糖稀硫酸溶液，所述稀硫酸溶液的浓度为0.05 mol/L；将得到的葡萄糖稀硫酸溶液加入反应罐中，在170度下恒温反应6小时，冷却至室温，抽滤分离得到水相产物和固体副产物，水相产物通过有机溶剂萃取、减压蒸馏得到乙酰丙酸。（2）取1 g胡敏素和80mL浓度为0.5 mol/L的氢氧化钠溶液放入100 mL的反应罐中，程序升温1小时至180度，并在180度下恒温保持12小时，反应完后用水冷却至室温，得到黑色均相溶液；（3）向步骤（2）得到的黑色均相溶液中加入1.6 g过氧化氢，密闭反应器，程序升温1小时至150度，然后在150度下恒温保持1小时，用水冷却至室温后打开反应釜，得到褐色均相溶液，此褐色均相溶液含有0.51g乙酸钠。本专利技术主要产物在氢氧化钠溶液中以乙酸钠形成存在，经酸化后变成乙酸，我们通过确定乙酸含量来确定乙酸钠的含量。向步骤（3）得到的褐色均相溶液加入硫酸酸化至pH=1-2，得到一黄褐色溶液，然后对此黄褐色溶液分别进行气质联用分析和高效液相色谱分析，发现乙酸为主要产物（图1、图2和图3），即说明酸化前的褐色均相溶液中含有乙酸钠。图1是乙酸标准品的气质联用分析质谱图，图2是胡敏素反应后所得黄褐色溶液中主要产物乙酸的气质联用分析质谱图，对比发现两个质谱图完全一致。图3是高效液相色谱分析图，在黄褐色溶液中有一个产物的出峰位置和乙酸标准品出峰位置完全相同，即这个产物是乙酸。此外，通过高效液相色谱外标法对黄褐色溶液中乙酸含量进行定量分析，再进一步计算褐色溶液中乙酸钠的含量。通过高效液相色谱分析检测到上述黄褐色溶液中乙酸含量为0.37 g，由此得出步骤（3）中褐色均相溶液中含有0.51 g乙酸钠。实施例2本实施例中利用胡敏素制备乙酸钠的制备步骤如下：（1）获取胡敏素：收集以纤维素为原料制备乙酰丙酸过程中所产生的固体副产物，水洗后在100度下干燥至恒重，得到胡敏素；所述以纤维素为原料制备乙酰丙酸的步骤如下：将纤维素加入到稀硫酸溶液中，配制成浓度为200 g/L的纤维素稀硫酸溶液，所述稀硫酸溶液的浓度为0.05 mol/L；将得到的纤维素稀硫酸溶液加入反应罐中，在170度下恒温反应6小时，冷却至室温，抽滤分离得到水相产物和固体副产物，水相产物减压蒸馏得到乙酰丙酸。（2）取1 g胡敏素和60 mL浓度为0.3 mol/L的氢氧化钠溶液放入100 mL的反应罐中，程序升温1小时至200度，然后在200度下恒温反应10小时，用水冷却至室温后打开反应釜，得到黑色均相溶液；（3）向步骤（2）得到的黑色均相溶液中加入0.9 g过氧化氢，密闭反应器，程序升温1小时至150度本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种利用胡敏素制备乙酸钠的方法，其特征在于，其步骤为：（1）将胡敏素放入反应罐中，每克胡敏素加入60‑80mL氢氧化钠溶液，氢氧化钠溶液的浓度是0.3‑0.5 mol/L，密闭反应罐，在160‑200度下恒温反应10‑12小时，用水冷却至室温，得到黑色均相溶液；（2）向黑色均相溶液中加入过氧化氢，所述过氧化氢与胡敏素的质量比是0.9‑1.6：1，密闭反应罐，在135‑180度下恒温反应1小时，用水冷却至室温，得到褐色均相溶液，褐色均相溶液蒸发浓缩、冷却、结晶，得到乙酸钠。

【技术特征摘要】
1.一种利用胡敏素制备乙酸钠的方法，其特征在于，其步骤为：（1）将胡敏素放入反应罐中，每克胡敏素加入60-80mL氢氧化钠溶液，氢氧化钠溶液的浓度是0.3-0.5 mol/L，密闭反应罐，在160-200度下恒温反应10-12小时，用水冷却至室温，得到黑色均相溶液；（2）向黑色均相溶液中加入过氧化氢，所述过氧化氢与胡敏素的质量比是0.9-1.6：1，密闭反应罐，在135-180度下恒温反应1小时，用水冷却至室温，得到褐色均相溶液，褐色均相溶液蒸发浓缩、冷却、结晶，得到乙酸钠。2.根据权利要求1所述的利用胡敏素制备乙酸钠的方法，其特征在于：所述胡敏素是以糖类为原料制备乙酰丙酸过程中所产生的固体副产物，将固体副产物水洗后在100度下干燥至恒重，得到胡敏素。3.根据权利要求2所述的利用胡敏素制备乙酸钠的方法，其特征在于：所述以糖类为原料制备乙酰丙酸的步骤如下：（1）将糖类加入到稀硫酸溶液中，配制成浓度为200 g/L的糖类稀硫酸溶液，所述稀硫酸浓度为0.05 mol/L；（2）将得到的糖类稀硫酸溶液加入反应罐中，在170度下恒温反应6小时，冷却至室温，抽滤分离得到水相产物和固体副产物，水相产物通过有机溶剂萃取、减压蒸馏得到乙酰丙酸。4.根据权利要求2或3所述的利用胡敏素制备乙酸钠的方法，其特征在于：所述糖类为葡萄糖、纤维素、果糖、蔗糖中的任意一种。5.一种利用胡敏素制备...

【专利技术属性】
技术研发人员：康世民，张刚，徐勇军，
申请(专利权)人：东莞理工学院，
类型：发明
国别省市：广东;44