【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及钴卟啉催化剂的制备领域,具体涉及一种氨基功能化钴卟啉催化剂制备方法及其在多相二氧化碳电催化还原中的应用。
技术介绍
1、我国是全球气候治理的积极参与者,co2转化利用技术作为减碳途径之一受到了研究者们的极大关注。co2的电催化还原反应(co2er)是其转化利用的前沿领域之一,从物质转化和能量转化的角度分析,co2er都具有重要的研究价值和潜在的应用前景。
2、实现高效co2er核心的因素之一就是电催化剂。在电催化体系中,金属卟啉配合物因具有明确的活性中心、大环电子共轭结构,被发现在co2er中具有潜在的催化活性。然而金属卟啉配合物的水溶性很差,只能应用在均相催化体系中,而均相电催化通常面临一些缺点:1)均相溶液中金属卟啉配合物与电极的接触受限;2)金属卟啉配合物在液相中会由于二聚或聚集沉淀而失活;3)需要使用有机溶剂如dmf或乙腈,这些易燃或易挥发的溶剂。为了解决这个问题,研究人员考虑将金属卟啉配合物与碳材料复合,得到复合催化剂用于多相水系的co2er中。然而金属卟啉催化剂在电场还原下,通常会面临结构被破坏,稳
...【技术保护点】
1.一种氨基功能化钴卟啉/科琴黑炭复合催化剂制备方法,其特征在于,所述制备方法包括以下步骤:
2.如权利要求1中所述的一种氨基功能化钴卟啉/科琴黑炭复合催化剂制备方法,其特征在于,所述步骤S2中TPP与NaNO2的质量比为5-3:1;所述NaNO2的摩尔浓度为0.05-0.08mol/L,所述TPP质量浓度为16-20mg/mL;所述三氟乙酸与去离子水的体积比为1:1-2。
3.如权利要求1中所述的一种氨基功能化钴卟啉/科琴黑炭复合催化剂制备方法,其特征在于,所述步骤S2中反应温度为20-30℃;反应时间为3-5min;二氯甲烷CH2Cl2萃取
...【技术特征摘要】
1.一种氨基功能化钴卟啉/科琴黑炭复合催化剂制备方法,其特征在于,所述制备方法包括以下步骤:
2.如权利要求1中所述的一种氨基功能化钴卟啉/科琴黑炭复合催化剂制备方法,其特征在于,所述步骤s2中tpp与nano2的质量比为5-3:1;所述nano2的摩尔浓度为0.05-0.08mol/l,所述tpp质量浓度为16-20mg/ml;所述三氟乙酸与去离子水的体积比为1:1-2。
3.如权利要求1中所述的一种氨基功能化钴卟啉/科琴黑炭复合催化剂制备方法,其特征在于,所述步骤s2中反应温度为20-30℃;反应时间为3-5min;二氯甲烷ch2cl2萃取有机相,所述水洗的具体方法为:依次用饱和k2co3溶液及去离子水各洗有机相一次;收集有机相后用无水na2so4干燥,抽滤收集滤液,35-40℃旋蒸并干燥得到单硝基取代间四苯基卟啉tpp(no2)粗产物。
4.如权利要求1中所述的一种氨基功能化钴卟啉/科琴黑炭复合催化剂制备方法,其特征在于,所述步骤s3中单硝基取代间四苯基卟啉tpp(no2)粗产物、sncl2·2h2o及浓盐酸的质量比为0.5-1:47.6-60:0.51-1;所述去离子水与浓盐酸的体积比为5:2-3;所述浓盐酸质量浓度为36%-38%;所述sncl2·2h2o的摩尔浓度为3.0-4.0mol/l。
5.如权利要求1中所述的一种氨基功能化钴卟啉/科琴黑炭复合催化剂制备方法,其特征在于,所述步骤s3中具体实验条件为:惰性气氛为ar气;反应温度为65-70℃;反应时间1-2h;反应结束后,反应液ph调至8.0-9.0;随后用ch2cl2萃取反应液至上层水相溶液接近无色,水洗有机相1-3次,收集有机相并用无水na2so4干燥,抽滤后的滤液经旋蒸得到暗紫色固体;以二氯甲烷/正己烷体积比2:1或者3:1为洗脱剂,利用硅胶柱层析对得到的固体进行...
【专利技术属性】
技术研发人员:赵丽源,李文翠,汪文龙,王晓季,叶成玉,常若鹏,
申请(专利权)人:东莞理工学院,
类型:发明
国别省市:
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