本发明专利技术涉及一种用于次甲基兰废水处理中的磁性吸附剂的制备方法，该方法包括以下步骤：⑴将FeSO4·7H2O和FeCl3·6H2O混合后溶解于去离子水中并加热，然后依次加入氨水和腐植酸钠溶液，机械搅拌后冷却至室温，即得腐殖酸修饰的纳米Fe3O4分散液；⑵所述腐殖酸修饰的纳米Fe3O4分散液进行磁分离，即得腐殖酸修饰的纳米Fe3O4；⑶所述腐殖酸修饰的纳米Fe3O4依次用无水乙醇、去离子水洗至中性，经真空干燥即得Fe3O4/HA。本发明专利技术方法简单、易于实施，所得产品易分离、吸附效果好。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及印染废水脱色处理
，尤其涉及一种用于次甲基兰废水处理中的磁性吸附剂的制备方法。
技术介绍
我国是染料生产大国，染料产量占世界的60%左右。然而，在染料生产过程中，每生产1 t 染料将有2%的产品随水流失，而在印染过程中损失更大， 为所用染料的 10%左右【胥维昌. 染料行业废水处理现状和展望[J]. 染料工业, 2002, 39(6): 35-39.】。这不仅造成了极大的经济损失，也给环境带来了严重的污染。在众多的废水处理方法中，吸附法是最为常用的脱色技术之一。吸附法能有效去除废水中的剧毒和难降解的污染物，经处理后出水水质好且比较稳定，无二次污染，因而吸附法在废水处理中有着不可取代的作用【高程, 黄涛, 彭道平.吸附法处理印染废水的研究进展[J]. 能源环境保护, 2014,28(1):30-34. ；Liang Peng, Pufeng Qin, Ming Lei, Modifying Fe3O4 nanoparticles with humic acid for removal of Rhodamine B in water[J]. Journal of Hazardous Materials , 2012, (209– 210):193– 198】。而寻找新的吸附剂是人们研究的热点【陈宝梁, 周丹丹, 朱利中等. 生物碳质吸附剂对水中有机污染物的吸附作用及机理[J]. 中国科学 B辑：化学, 2008, 38(6): 530-537.；赵磊, 姜雪, 武素丽, 等. 阳离子纤维对活性染料X-BR吸解行为研究[J]. 水处理技术, 2010, 36(1): 36-39.；Yao Ma, Bowu Zhang, Hongjuan Ma, et al. Polyethylenimine nanofibrous adsorbent for highly effective removal of anionic dyes from aqueous solution[J].Sci China Mater, 2016, 59(1): 38–50.】。目前，文献报道的常用吸附剂有活性炭、功能化树脂、天然矿物、废弃物等多孔性固相物质，但是这些吸附剂或者价格昂贵、使用成本高，或者难以固液分离【Mustafa T Y, Tushar K S. Day and its removal from aqueous solution by adsorption[J]. Advances in Colloid and Interface Science, 2014, 209: 172-184.；Rouzbeh A, Asheesh K Y, Naresh K, et al. Modeling and optimization of dye removal using “green” clay supported iron nano-particles[J]. Ecological Engineering, 2013, 61: 366-370.；Mehdi S D, Seyed J J, Omid G, et al. Romoval of acid blue 113 and reactive black 5 day from aqueous solutions by activated red mud[J]. Industrial and Engineering Chemistry, 2014, 20: 1432-1437.】。因此，新型吸附剂的开发成为印染废水脱色处理的研究热点之一。腐殖酸是自然界植物残体经腐烂分解后的产物，是一种复杂的天然大分子有机质，其分子内含有羰基、羧基、醇羟基和酚羟基等多种活性官能团【王海涛, 朱琨, 魏翔等. 腐殖酸钠和表面活性剂对黄土中石油污染物解析增溶作用[J], 安全与环境学报, 2004, 4(4):52-55.】。腐殖酸作为天然大分子聚合物，具有良好的吸附、络合和交换等功能，通过腐殖酸化学改性形成高效而又经济的固体吸附剂的研究取得了诸多进展，并在净化重金属、印染、石油类废水处理中获得一定应用【赵鑫, 李津, 杜思钦. 季铵化腐植酸的合成及其性能的研究[J]. 工业水处理，2000，20(9):17-19.；吴应琴, 蒋煜峰, 马明广, 等. 不溶性腐殖酸对水中对硝基苯胺吸附行为的研究[J]. 西师范大学学报(自然科学版), 2006, 42(3): 62-65.；王楠, 梁柱, 曹建, 等. 风化煤粒状净水剂在印染废水处理中的应用(II)[J]. 重庆大学学报, 2000, 23(3): 84-86.】。基于磁性材料的分离技术是近年来国内外研究的一个热点领域，该技术仅通过施加一个外加磁场即可实现相分离，具有操作简单、省时快捷、吸附效率高等优点。利用磁性吸附材料吸附分离水体中的染料已得到广泛的应用【Ngomsik A. F., Bee A., Draye M., et al. Magnetic nano-and microparticles for metal removal and environmental applications: A review. Comptes Rendus Chimie, 2005, 8(6-7): 963-970.】。但传统磁性纳米材料制备时需氮气保护。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是提供一种方法简单、易于实施的用于次甲基兰废水处理中的磁性吸附剂的制备方法。为解决上述问题，本专利技术所述的一种用于次甲基兰废水处理中的磁性吸附剂的制备方法，包括以下步骤：⑴将FeSO4·7H2O和FeCl3·6H2O按1：1.2~1.8的质量比混合后溶解于该混合物质量的8~15倍的去离子水中，并加热至85~95℃，然后依次加入质量浓度为25%的氨水和质量浓度为1%的腐植酸钠溶液，于85~95℃机械搅拌30~50min，冷却至室温，即得腐殖酸修饰的纳米Fe3O4分散液；所述氨水与所述去离子水的体积比为1：4~8；所述腐植酸钠溶液与所述去离子水的体积比为1：1.5~3；⑵所述腐殖酸修饰的纳米Fe3O4分散液进行磁分离，即得腐殖酸修饰的纳米Fe3O4；⑶所述腐殖酸修饰的纳米Fe3O4依次用无水乙醇、去离子水洗至中性，经真空干燥即得Fe3O4/HA。所述步骤⑶中真空干燥的条件是指温度为40℃~50℃。本专利技术与现有技术相比具有以下优点：1、本专利技术经测试，具有易分离、吸附效果好的特点。⑴从HA，Fe3O4及Fe3O4/HA 的红外光谱图（图1）可以看出，Fe3O4和Fe3O4/HA在波数590 cm-1处均有吸收，为Fe-O伸缩振动吸收峰；在波数1038cm-1，2860 cm-1 及2925 cm-1 处，HA 和Fe3O4/HA具有相同吸收峰，分别为腐殖酸的C-H，-CH3和-CH2伸缩振动吸收峰，在波数1600 cm-1和1702 cm-1处的吸收为腐殖酸中的 C=O吸收峰，说明，腐殖酸成功包覆在Fe3O4上。⑵从Fe3O4/HA的TEM图（图2）可以看出，腐殖酸修饰Fe3O4呈明显的颗粒状，粒径约为15~20nm。⑶从Fe3O4纳米粒子及F本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种用于次甲基兰废水处理中的磁性吸附剂的制备方法，包括以下步骤：⑴将FeSO4·7H2O和FeCl3·6H2O按1：1.2~1.8的质量比混合后溶解于该混合物质量的8~15倍的去离子水中，并加热至85~95℃，然后依次加入质量浓度为25%的氨水和质量浓度为1%的腐植酸钠溶液，于85~95℃机械搅拌30~50min，冷却至室温，即得腐殖酸修饰的纳米Fe3O4分散液；所述氨水与所述去离子水的体积比为1：4~8；所述腐植酸钠溶液与所述去离子水的体积比为1：1.5~3；⑵所述腐殖酸修饰的纳米Fe3O4分散液进行磁分离，即得腐殖酸修饰的纳米Fe3O4；⑶所述腐殖酸修饰的纳米Fe3O4依次用无水乙醇、去离子水洗至中性，经真空干燥即得Fe3O4/HA。
【技术特征摘要】
1.一种用于次甲基兰废水处理中的磁性吸附剂的制备方法，包括以下步骤：⑴将FeSO4·7H2O和FeCl3·6H2O按1：1.2~1.8的质量比混合后溶解于该混合物质量的8~15倍的去离子水中，并加热至85~95℃，然后依次加入质量浓度为25%的氨水和质量浓度为1%的腐植酸钠溶液，于85~95℃机械搅拌30~50min，冷却至室温，即得腐殖酸修饰的纳米Fe3O4分散液；所述氨水与所述去离子水的...
【专利技术属性】
技术研发人员：魏云霞，马明广，李生英，赵国虎，孙看军，
申请(专利权)人：兰州城市学院，
类型：发明
国别省市：甘肃;62
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