开管毛细管的制备方法技术

一种开管毛细管的制备方法，包括以下步骤：(1)用含有2‑5％(质量比)有机聚合物修饰的纳米材料颗粒的乙醇溶液以0.5‑2ul/分钟的流速充入内径为50um的毛细管中，时间为5‑30分钟；(2)挥尽或干燥所述乙醇溶液，使所述毛细管内壁形成有机聚合物修饰的纳米材料固定相涂层。本发明专利技术方法所制得的开管毛细管，可以成功的用于毛细管电色谱，具有特殊的分离性能；通过采用静电吸附的方法，将纳米材料颗粒固定到毛细管内壁，避免了化学键合方法的繁琐和动态涂敷的柱寿命短等不足，方法简便、稳定、寿命长；有潜力应用于更复杂样品的分析分离。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及色谱分析领域，尤其涉及一种开管毛细管的制备方法。
技术介绍
开管毛细管电色谱是近年来新兴的一种高效、快速的微分离技术，它结合了毛细管电泳的高效性和高效液相色谱的高选择性。与其他电色谱形式(填充柱、整体柱)相比，开管柱具有不易产生气泡、制备简单等优势，因此各种涂层技术创新开发成为本领域探索的热点。开管柱制备的关键是增大比表面积，以制备相比大、柱容量大的色谱柱。因此，一种操作简单，使用寿命较长的开管毛细管的制备方法亟待出现。
技术实现思路
基于此，针对上述技术问题，提供一种开管毛细管的制备方法。为解决上述技术问题，本专利技术采用如下技术方案：一种开管毛细管的制备方法，包括以下步骤：(1)用含有2-5％(质量比)有机聚合物修饰的纳米材料颗粒的乙醇溶液以0.5-2ul/分钟的流速充入内径为50um的毛细管中，时间为5-30分钟；(2)挥尽或干燥所述乙醇溶液，使所述毛细管内壁形成有机聚合物修饰的纳米材料固定相涂层。本方案还包括毛细管预处理步骤：首先用去离子水冲洗毛细管5-20分钟，然后用NaOH溶液冲洗所述毛细管3-5小时，最后再用去离子水冲洗所述毛细管5-30分钟。所述有机聚合物修饰的纳米材料颗粒采用有机聚合物修饰的SiO2纳 米颗粒。所述有机聚合物修饰的SiO2纳米颗粒的合成步骤如下：将0.8-1.2g的SiO2纳米颗粒溶于40-60ml的乙腈中，边搅拌边加入0.08-0.12ml的APTES，然后室温反应16-18小时，乙腈洗涤干燥，得到氨基化的SiO2；将所述氨基化的SiO2溶于40-60ml的二氯甲烷中，加入0.08-0.12ml的三乙胺以及0.07-0.09g的DMAP，然后边搅拌边加入0.07-0.09ml的2-溴异丁酰溴为引发剂，室温反应过夜，合成带有连接臂的Initiator-SiO2；将上述Initiator-SiO2溶于加有催化量氯化铜氯化亚铜的反应液中，缓慢加入有机聚合物单体，在氮气保护下反应45-52小时，而后用水洗至无色，得到有机聚合物修饰的SiO2纳米颗粒。所述SiO2纳米颗粒为放射状结构的SiO2纳米颗粒、球形结构的SiO2纳米颗粒以及由所述放射状结构的SiO2纳米颗粒或者球形结构的SiO2纳米颗粒修饰的手性基团、环糊精或蛋白质等衍生物中的一种。所述SiO2纳米颗粒粒径为0.1nm-1um。所述有机聚合物单体为甲基丙烯酸-N,N-二甲氨基乙酯或者苯乙烯磺酸钠。本方案还包括重复步骤(1)以及步骤(2)，以使所述有机聚合物修饰的纳米材料固定相涂层厚度到达目标厚度。所述步骤(2)在温度55°-65°下挥尽乙醇。所述步骤(2)在温度60°-100°下干燥乙醇。本专利技术方法所制得的开管毛细管，可以成功的用于毛细管电色谱，具有特殊的分离性能；通过采用静电吸附的方法，将纳米材料颗粒固定到毛细管内壁，避免了化学键合方法的繁琐和动态涂敷的柱寿命短等不足，方法简便、稳定、寿命长；有潜力应用于更复杂样品的分析分离。附图说明下面结合附图和具体实施方式本专利技术进行详细说明：图1为本专利技术实施例1制得的毛细管开管的扫描电镜图；图2为本专利技术实施例1制得的毛细管开管对8种磺胺的分离能力的考察的色谱图以及对比图；图3为本专利技术实施例1制得的毛细管开管对蛋清中蛋白分离能力考察的色谱图。具体实施方式一种开管毛细管的制备方法，包括以下步骤：一、毛细管预处理：首先用去离子水冲洗毛细管5-20分钟，然后用NaOH溶液冲洗毛细管3-5小时，最后再用去离子水冲洗所述毛细管5-30分钟。二、在毛细管的内壁涂覆有机聚合物修饰的纳米材料固定相涂层：(1)用含有2-5％(质量比)有机聚合物修饰的纳米材料颗粒的乙醇溶液以0.5-2ul/分钟的流速充入内径为50um的毛细管中，时间为5-30分钟。此过程为静电吸附方式将纳米材料颗粒固定到毛细管内壁，避免了化学键合方法的繁琐和动态涂敷的柱寿命短等不足，提高了开管柱柱容量、增加了相比。(2)在温度55°-65°下挥尽上述乙醇溶液，或者在温度60°-100°下干燥乙醇，使毛细管内壁形成有机聚合物修饰的纳米材料固定相涂层。其中，有机聚合物修饰的纳米材料颗粒可以采用有机聚合物修饰的SiO2纳米颗粒或者其他纳米材料，有机聚合物修饰的SiO2纳米颗粒合成过程如下：a.将0.8-1.2g的SiO2纳米颗粒溶于40-60ml的乙腈中，边搅拌边加入0.08-0.12ml的APTES，然后室温反应16-18小时，乙腈洗涤干燥，得到氨基化的SiO2；b.将氨基化的SiO2溶于40-60ml的二氯甲烷中，加入0.08-0.12ml的三乙胺以及0.07-0.09g的DMAP(4-dimethylaminopyridine，4-二甲氨基吡啶)，然后边搅拌边加入0.07-0.09ml的2-溴异丁酰溴为引发剂，室温反应过夜，合成带有连接臂的Initiator-SiO2；c.将上述Initiator-SiO2溶于加有催化量氯化铜氯化亚铜的反应液中， 缓慢加入有机聚合物单体，在氮气保护下反应45-52小时，而后用水洗至无色，得到有机聚合物修饰的SiO2纳米颗粒。其中，SiO2纳米颗粒为放射状结构的SiO2纳米颗粒、球形结构的SiO2纳米颗粒以及由放射状结构的SiO2纳米颗粒或者球形结构的SiO2纳米颗粒修饰的手性基团、环糊精或蛋白质等衍生物中的一种，并且其粒径为0.1nm-1um。有机聚合物单体为甲基丙烯酸-N,N-二甲氨基乙酯或者苯乙烯磺酸钠。较佳的，可以重复上述步骤(1)以及步骤(2)，以使有机聚合物修饰的纳米材料固定相涂层厚度到达目标厚度。实施例1本实施例涉及一种开管毛细管的制备方法，包括以下步骤：一、毛细管预处理：首先用去离子水冲洗毛细管5分钟，然后用NaOH溶液冲洗毛细管3小时，最后再用去离子水冲洗毛细管30分钟。二、在毛细管的内壁涂覆有机聚合物修饰的纳米材料固定相涂层：(1)用含有2％有机聚合物修饰的SiO2纳米颗粒的乙醇溶液以0.5ul/分钟的流速充入50um毛细管，时间为30分钟。(2)挥尽或干燥乙醇溶液，使毛细管内壁形成有机聚合物修饰的SiO2纳米材料固定相涂层。其中，有机聚合物修饰的SiO2纳米颗粒合成过程如下：a.将0.8的SiO2纳米颗粒溶于40ml的乙腈中，边搅拌边加入0.08ml的APTES，然后室温反应16小时，乙腈洗涤干燥，得到氨基化的SiO2；b.将氨基化的SiO2溶于40ml的二氯甲烷中，加入0.08ml的三乙胺以及0.07g的DMAP，然后边搅拌边加入0.07ml的2-溴异丁酰溴为引发剂，室温反应过夜，合成带有连接臂的Initiator-SiO2；c.将上述Initiator-SiO2溶于加有催化量氯化铜氯化亚铜的反应液中，缓慢加入有机聚合物单体，在氮气保护下反应45小时，而后用水洗至无色，得到有机聚合物修饰的SiO2纳米颗粒。将上述制得的开管毛细管进行性能测试，如下所示：图1为通过本专利技术方法制备的PDMAEMA(聚甲基丙烯酸-N,N-二甲氨基乙酯)-SiO2开管毛细管，其在扫射电子显微镜下观察得到的结构见图B，图C为其局部放大图，并与图A的空管进行对比。如图2所示，以通过本专利技术方法制得的50um内径，总长65cm(有效柱长40cm)的PDMAEMA-SiO2开管毛细管，以本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种开管毛细管的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)用含有2‑5％(质量比)有机聚合物修饰的纳米材料颗粒的乙醇溶液以0.5‑2ul/分钟的流速充入内径为50um的毛细管中，时间为5‑30分钟；(2)挥尽或干燥所述乙醇溶液，使所述毛细管内壁形成有机聚合物修饰的纳米材料固定相涂层。

【技术特征摘要】
1.一种开管毛细管的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)用含有2-5％(质量比)有机聚合物修饰的纳米材料颗粒的乙醇溶液以0.5-2ul/分钟的流速充入内径为50um的毛细管中，时间为5-30分钟；(2)挥尽或干燥所述乙醇溶液，使所述毛细管内壁形成有机聚合物修饰的纳米材料固定相涂层。2.根据权利要求1所述的一种开管毛细管的制备方法，其特征在于，还包括毛细管预处理步骤：首先用去离子水冲洗毛细管5-20分钟，然后用NaOH溶液冲洗所述毛细管3-5小时，最后再用去离子水冲洗所述毛细管5-30分钟。3.根据权利要求1或2所述的一种开管毛细管的制备方法，其特征在于，所述有机聚合物修饰的纳米材料颗粒采用有机聚合物修饰的SiO2纳米颗粒。4.根据权利要求3所述的一种开管毛细管的制备方法，其特征在于，所述有机聚合物修饰的SiO2纳米颗粒的合成步骤如下：将0.8-1.2g的SiO2纳米颗粒溶于40-60ml的乙腈中，边搅拌边加入0.08-0.12ml的APTES，然后室温反应16-18小时，乙腈洗涤干燥，得到氨基化的SiO2；将所述氨基化的SiO2溶于40-60ml的二氯甲烷中，加入0.08-0.12ml的三乙胺以及0.07-0.09g的DMAP，然后边搅拌边加入0.07-0.09ml的2-溴异丁酰溴为引发剂，室...

【专利技术属性】
技术研发人员：阎超，刘元元，孙淑军，李静，
申请(专利权)人：上海通微分析技术有限公司，
类型：发明
国别省市：上海;31