本实用新型专利技术公开了一种用于分离Cr（Ⅲ）和Cr（Ⅵ）的固相萃取柱，其特征在于，包括一呈空腔柱体结构的填充柱，填充柱内设有上筛板和下筛板，两筛板之间填充填料；所述填料为强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂。使用时，只需要检测过柱前和过柱后的铬含量，即可得出两种价态铬离子在样品中的含量。本实用新型专利技术的萃取柱结构简单，体积轻巧，使用方便，生产成本低，适用范围广。
【技术实现步骤摘要】
本技术涉及食品安全检测
，特别是一种用于分离Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的固相萃取柱。
技术介绍
铬的生物功能主要是作为胰岛素的加强剂，食品中铬元素主要以Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)两种形态存在，由于形态的不同导致Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)无论是化学性质，还是毒性水平均有显著差异。Cr(Ⅵ)以阴离子的形态存在，具有较高的活性，若被人体吸收后，可危害肝、肾和心肌，可诱发肺癌，是毒理学家公认的致癌物。而Cr(Ⅲ)却是人体必须的微量元素之一，在人体内部，Cr(Ⅲ)的主要功能是调节血糖代谢，并与核酸、酯类和胆固醇的合成以及氨基酸的利用有关，人体内缺乏Cr(Ⅲ)容易诱发心血管疾病。目前国内外分离测定Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的方法主要有：共沉淀法、溶剂萃取法、离子色谱-火焰原子吸收法、离子膜富集、XRFA法、电化学法等。现在市场上没有一种成品的用于分离Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)两种形态的固相萃取柱销售。有些研究采用色谱柱对Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)进行分离，但色谱柱价格太贵，单价都在2000元以上，专业化的离子色谱柱基本在8000元左右；有些研究采用普通树脂分离，但这样的分离效果很难保持稳定，以至于方法的稳定性、平行性效果较差。
技术实现思路
为了解决现有技术中的上述问题，本技术提供了一种用于分离Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的固相萃取柱，结构简单，生产成本低，检测结果准确，分离效果好。本技术提供的用于分离Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的固相萃取柱，包括一呈空腔柱体结构的填充柱，填充柱内设有上筛板和下筛板，两筛板之间填充填料；所述填料为强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂。上筛板和下筛板的主要作用是固 定填料。食品提取液中的Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)经过上柱后，Cr(Ⅲ)被填料树脂吸附，而Cr(Ⅵ)不被吸附，再通过洗脱，Cr(Ⅵ)可以被分离然后定量，通过测量上柱前提取液的Cr的总含量减去Cr(Ⅵ)的含量能够得到Cr(Ⅲ)的含量。优选地，填充柱底部侧壁向轴心延伸一段距离后沿轴方向继续向下延伸成为管形流出口。底部流出口孔径小有利于延长样品在柱中的停留时间，使填料树脂与样品中的Cr(Ⅲ)充分结合。优选地，所述填充柱的容积为5～6mL。优选地，所述填充柱的内直径为1.2～1.5cm。优选地，所述填充柱的长度为5.0～8.5cm。优选地，所述上筛板和下筛板的厚度均为2mm。优选地，所述上筛板和下筛板的孔径为20μm。优选地，所述填料的填充量为200～500mg。填充压力为10～15MPa。优选地，所述填料的粒径为0.4～0.5mm。本技术提供的用于分离Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的固相萃取柱，具有如下有益效果：该固相萃取柱通过上下两层筛板将强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂固定在填充柱中，样品中Cr(Ⅲ)很容易被树脂吸附，Cr(Ⅵ)不被吸附，只需要检测过柱前和过柱后的铬含量，即可得出两种价态铬离子在样品中的含量，十分方便。将填料的填充量和粒径控制在适当范围，通过上筛板和下筛板挤压固定后，液体样品能够自然滴下来，无需使用真空泵，如果样品阻塞筛板，可以用橡皮球在柱管上方加压，让液体缓缓滴出来即可，操作简易。本技术的萃取柱结构简单，体积轻巧，使用方便，生产成本低，适用范围广。附图说明图1为本技术所提供的用于分离Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的固相萃取柱轴向剖面结构示意图。附图标记说明：1、填充柱，2、上筛板，3、填料，4、下筛板。图2为样品提取液过柱与不过柱的产品的HPLC-ICP-MS色谱图比较，其中A为不过柱的HPLC-ICP-MS色谱图，B为过柱的HPLC-ICP-MS色谱图。具体实施方式为了使本
的人员更好地理解本技术方案，下面结合附图和具体的优选实施方式对本技术作进一步的详细说明。请参考图1，该用于分离Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的固相萃取柱包括填充柱1、上筛板2和下筛板4，以及上筛板2和下筛板4之间填充的填料3，填料3为强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂。填充柱1的容积为6mL，内直径1.5cm，长度8.5cm。上下筛板(2和4)厚度均为2mm。强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂颗粒直径0.5mm，填充量500mg，填充压力为10～15MPa，填充高度约1.5cm，控制样品液体流速应该小于1mL/min，以便Cr(Ⅲ)和树脂很好的结合。本技术的用于分离Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的固相萃取柱使用方法如下：第一步，制备上样液：称取0.5g样品(样品收集后已经用样品均质器粉碎匀浆，均质器刀片的材质为陶瓷)置于微波消解管中，然后加入5％的四丁基氢氧化铵溶液10mL，在120℃的温度下微波消解30min，完成后将样品转移定容至25mL，再以10000rpm的速度离心10min，最后取上清液用0.25μm的水性滤膜过滤后，所得过滤液准备过柱分离。第二步，上样：将上述过滤液加入固相萃取柱中，调节真空泵，使其过柱流速大约为1mL/min，流出液用离心管接取。第三步，洗脱：用6mL去离子水洗脱，负压抽干，收集洗脱液定容，过膜后用原子吸收分光光度计或者ICP-MS定量。请参见图2，为样品提取液过柱与不过柱的产品的HPLC-ICP-MS色谱图比较，其中A为不过柱的HPLC-ICP-MS色谱图，B为过柱的HPLC-ICP-MS色谱图。通过这两幅色谱图的比较可以看出，过柱以后的液体中已经没有了Cr(Ⅲ)，说明Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)已经完全被分开了。以上实施例的说明只是用于帮助理解本技术的核心思想。应当指出，对于本
的普通技术人员来说，在不脱离本技术原理的前提下，还可以对本技术进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本技术权 利要求的保护范围内。本文档来自技高网...
【技术保护点】
用于分离Cr（Ⅲ）和Cr（Ⅵ）的固相萃取柱，其特征在于，包括一呈空腔柱体结构的填充柱，填充柱内设有上筛板和下筛板，两筛板之间填充填料；所述填料为强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂；所述上筛板和下筛板的孔径为20μm。
【技术特征摘要】
1.用于分离Cr（Ⅲ）和Cr（Ⅵ）的固相萃取柱，其特征在于，包括一呈空腔柱体结构的填充柱，填充柱内设有上筛板和下筛板，两筛板之间填充填料；所述填料为强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂；所述上筛板和下筛板的孔径为20μm。2.根据权利要求1所述的用于分离Cr（Ⅲ）和Cr（Ⅵ）的固相萃取柱，其特征在于，填充柱底部侧壁向轴心延伸一段距离后沿轴方向继续向下延伸成为管形流出口。3.根据权利要求1所述的用于分离Cr（Ⅲ）和Cr（Ⅵ）的固相萃取柱，其特征在于，所述填充柱的容积为5~6mL。4.根据权利要求1所述的用于分离Cr（Ⅲ）和Cr（Ⅵ）的...
【专利技术属性】
技术研发人员：陈东，
申请(专利权)人：北京市预防医学研究中心，
类型：新型
国别省市：北京;11
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