本发明专利技术公开了一种阶梯检测微量三价铝离子和二价铅离子的荧光试剂及制备方法，属于荧光化学传感器领域。该荧光试剂由PPPNa和良溶剂组成。将3,4‑二溴‑1,2,5‑三(甲氧羰基苯基)吡咯溶解于良溶剂中，加入4‑甲氧羰基苯硼酸、催化剂和碱性盐，反应得到PPP；将PPP溶于溶剂中，加入碱，反应得到PPPNa。将所述PPPNa溶解于良溶剂中得到荧光试剂；所述荧光试剂可阶梯定量检测水溶液或混合盐溶液中的铝离子或二价铅离子，制备方法简单，操作方便，响应迅速，兼具高灵敏性和高选择性，且具有良好可视化的检出信号，根据实际需要可以完全脱离对于高精仪器的依赖性，将会在很大程度上满足当今人们对于铝离子和铅离子的检测要求。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种阶梯检测微量三价铝离子和二价铅离子的荧光试剂及制备方法，具体涉及一种用于溶液荧光检测盐溶液中微量铝离子和二价铅离子的实时“点亮”型荧光试剂及制备方法，属于荧光化学传感器领域。
技术介绍
铝作为地球上储量最大的金属，在工业、制药等行业都起着巨大的作用。其离子——铝离子在生态环境与人类生活中也大量存在，且对人类有着巨大的影响。过量的铝离子对生物圈和人类健康都存在着巨大威胁，人体过量摄入铝离子将增加多种生理机能的负担，导致出现一系列疾病，例如：过量的铝离子作用于神经中枢可能导致神经性病变，造成神经系统疾病。因此，快速高效地检测铝离子含量具有很重要的意义。铅在电池、涂料、焊接材料等工业行业都起着举足轻重的作用，与人类的工业生产息息相关。但作为一种重金属，铅对环境与人类健康存在巨大的威胁，被认为对人体危害最大的金属之一。铅会加重肝脏、肾脏的代谢，影响中枢神经系统，还会阻碍血红蛋白的正常合成。长时间与铅接触，有可能导致多种疾病的产生，例如生殖功能障碍、肾病等。其中，二价铅离子对儿童的伤害尤其突出，将有可能导致儿童智力发育迟缓。因此，快速准确地对人类环境中二价铅离子的检测具有重要意义。传统检测两种离子的方法，例如：原子光谱测定法、电势测定法等一般都需要购买较为昂贵的专用仪器，且检测需要的时间过长。2001年，唐本忠院士课题组报道了“聚集诱导发光(AIE)”现象，由于其独特的“点亮”效果，AIE分子被应用于检测一些金属离子，如锌离子、银离子等，其中包括铝离子和二价铅离子。目前，已经报道的检测铝离子的AIE体系较多，AIE分子检测铝离子具有灵敏度高，检测速度快，样本用量少等优点，优于之前提到的方法。但已报道的体系仍存在部分缺点，如：无法完全脱离有机试剂。目前已报道的检测二价铅离子的AIE体系很少，且同样存在无法完全脱离有机试剂的缺点，特别是不能使用一种荧光试剂依据不同浓度下的响应程度差异阶梯式检测两种不同的金属离子，这将大大影响检测的便捷程度与成本，且对环境造成影响。(Sen,S.；Mukherjee,T.；Chattopadhyay,P.Analyst 2012,137,3975-3981.Hornung,V.；Bauernfeind,F.；Latz,E.Nat.Immunol.2008,9,847-856.Kochian,L.V.Annu.Rev.Plant.Phys.1995,46,237-260.Verstraeten,S.；Aimo,L.；Oteiza,P.Arch.Toxicol.2008,82,789-802.Perl,D.P.；Brody,A.R.Science 1980,208,297-299.Cannon,J.R.；Greenamyre,J.T.Toxicol.Sci.2011,124,225-250.Rifai,N.；Cohen,G.；DePalma,L.Ther.Drug Monit.1993,15,71.Godwin,H.A.Curr.Opin.Chem.Biol.2001,5,223.Davis,J.R.；Andelman,S.L.Arch.Environ.Health,1967,15,53.Zuch,C.L.；O'Mara,D.J.；Cory-Slechta,D.A.Toxicol.Appl.Pharmacol.1998,150,174.Vries,W.；Romkens,P.F.A.M.；Schuetze,G.Rev.Environ.Contam.Toxicol,ed.G.W.Ware,2007,vol.191,pp.91–130.Jedrychowski,W.；Perera,F.；Lisowska-Miszczyk,I.Int.J.Hyg.Environ.Health,2008,211,345.Hong,Y.N.；Lam,J.W.Y.；Tang,B.Z.Chem Soc Rev,2011,40:5361–5388.Han,T.Y.；Feng,X.；Dong,Y.P.Chem.Commun.2012,48,416–418.Gui,S.L.；Huang,Y.Y.；Zhao,R.Anal.Chem.2015,87,1470-1474.Khandare,D.G.Joshi,H.Chatterjee,A.RSC Adv.2014,4,47076–47080.)
技术实现思路
针对现有荧光试剂对铝离子和二价铅离子的检测无法完全脱离有机试剂，以及不能使用一种荧光试剂依据不同浓度下的响应程度差异阶梯式检测铝离子和二价铅离子的问题，本专利技术的目的之一在于提供一种阶梯检测微量三价铝离子和二价铅离子的荧光试剂，所述荧光试剂能有效在两个浓度范围内定量检出溶液中铝离子或二价铅离子，对两种离子的检测灵敏、快捷，且互相不存在影响；目的之二在于提供一种阶梯检测微量三价铝离子和二价铅离子的荧光试剂的制备方法，所述制备方法简单，操作方便。本专利技术的目的由以下技术方案实现：一种阶梯检测微量三价铝离子和二价铅离子的荧光试剂，所述荧光试剂由PPPNa和良溶剂1组成，其中，PPPNa是4,4',4”,4”',4””-(1H-吡咯-1,2,3,4,5-五基)五苯甲酸钠的简称，其结构式如下：所述良溶剂1为去离子水或盐溶液；PPPNa的浓度优选10-3～10-6mol/L；所述盐溶液中的盐优选钠盐、钾盐、铁盐、铜盐、锌盐、铬盐、镉盐、钙盐、镍盐、镁盐和钡盐中的一种以上；一种如本专利技术所述的阶梯检测微量三价铝离子和二价铅离子的荧光试剂的制备方法，所述方法步骤如下：(1)将3,4-二溴-1,2,5-三(甲氧羰基苯基)吡咯溶解于良溶剂2中，得到浓度为3.33～10g/L的3,4-二溴-1,2,5-三(甲氧羰基苯基)吡咯溶液；向所述溶液中加入4-甲氧羰基苯硼酸、四(三苯基膦)钯和碱性盐，于70℃下反应18～30h，得到PPP；(2)将PPP溶解于水与四氢呋喃混合溶液中，得到浓度为1.6～4.0g/L的PPP溶液；向所述溶液中加入氢氧化钠，于70℃下反应18～30h，透析，干燥，得到PPPNa；(3)将PPPNa溶解于良溶剂1中，混合均匀，得到本专利技术所述荧光试剂。其中，步骤(1)所述3,4-二溴-1,2,5-三(甲氧羰基苯基)吡咯、4-甲氧羰基苯硼酸、四(三苯基膦)钯与碱性盐的质量比优选1:2.82～5.48:0.18～0.55:2.25～3.64；步骤(1)所述良溶剂2优选乙二醇二甲醚；所述碱性盐优选碳酸铯；步骤(2)所述PPP为1,2,3,4,5-五(甲氧羰基苯基)吡咯的简称，PPP与氢氧化钠的质量比优选1:0.67～1.14；步骤(2)所述溶剂优选水与四氢呋喃组成的混合溶剂，其中，水与四氢呋喃的体积比优选1:0.5～4；步骤(2)所述干燥优选冷冻真空干燥；一种如本专利技术所述的阶梯检测微量三价铝离子和二价铅离子的荧光试剂的用途，所述荧光试剂应用于溶液荧光定量检测盐溶液中微量铝离子或二价铅离子，或阶梯定量检测微量铝离子和二价铅离子。其中，所述阶梯定量检测微量铝离子和二价铅离子，具体为：(1)检测所述荧光试剂的初始荧光强度；(2)分次向所述荧光试剂中加入铝离子，并在每次加入铝离子后测量PPPNa的荧光强度；其中，所述铝离子本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种阶梯检测微量三价铝离子和二价铅离子的荧光试剂，其特征在于：所述荧光试剂由PPPNa和良溶剂1组成，其中，PPPNa的结构式如下：
【技术特征摘要】
2016.04.01 CN 201610204574X1.一种阶梯检测微量三价铝离子和二价铅离子的荧光试剂，其特征在于：所述荧光试剂由PPPNa和良溶剂1组成，其中，PPPNa的结构式如下：2.根据权利要求1所述的一种阶梯检测微量三价铝离子和二价铅离子的荧光试剂，其特征在于：所述良溶剂1为去离子水或盐溶液。3.根据权利要求2所述的一种阶梯检测微量三价铝离子和二价铅离子的荧光试剂，其特征在于：所述盐溶液中的盐为钠盐、钾盐、铁盐、铜盐、锌盐、铬盐、镉盐、钙盐、镍盐、镁盐和钡盐中的一种以上。4.根据权利要求1所述的一种阶梯检测微量铝离子和二价铅离子的荧光试剂，其特征在于：PPPNa的浓度为10-3～10-6mol/L。5.一种如权利要求1～4中任一项所述的阶梯检测微量三价铝离子和二价铅离子的荧光试剂的制备方法，其特征在于：所述方法步骤如下：(1)将3,4-二溴-1,2,5-三(甲氧羰基苯基)吡咯溶解于良溶剂2中，得到浓度为3.33～10g/L的3,4-二溴-1,2,5-三(甲氧羰基苯基)吡咯溶液；向所述溶液中加入4-甲氧羰基苯硼酸、四(三苯基膦)钯和碱性盐，于70℃下反应18～30h，得到PPP；(2)将PPP溶解于水与四氢呋喃混合溶剂中，得到浓度为1.6～4.0g/L的PPP溶液；向所述溶液中加入氢氧化钠，于70℃下反应18～30h，透析，干燥，得到PPPNa；(3)将PPPNa溶解于良溶剂1中，混合均匀，得到本发明所述荧光试剂。6.根据权利要求5所述的一种阶梯检测微量三价铝离子和二价铅离子的荧光试剂的制备方法，其特征在于：步骤(1)所述3,4-二溴-1,2,5-三(甲氧羰基苯基...
【专利技术属性】
技术研发人员：董宇平，李汪洋，陈笛笛，佟斌，石建兵，
申请(专利权)人：北京理工大学，
类型：发明
国别省市：北京;11
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