一种甲基丙烯酸无损改性碳纤维增强湿式摩擦材料的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种甲基丙烯酸无损改性碳纤维增强湿式摩擦材料，按照如下步骤进行：首先将碳纤维用硝酸溶液浸泡1‑3h，用去离子水清洗3‑5次，接着将预处理过碳纤维在50‑80℃下干燥2‑5h，然后将干燥的碳纤维放入反应容器中，加入甲基丙烯酸在80‑120℃温和油浴条件下加热2‑4h，然后取出碳纤维，用温水反复清洗3‑5次，随后按照碳纤维10‑50％，纸纤维5‑18％，芳纶纤维5‑18％，树脂25‑40％和填料15‑25％进行混合，采用特殊抽滤装置，抽滤成型，经过热压冲裁，制备纸基湿式摩擦材料。制得的样品用于摩擦磨损性能测试，动摩擦系数达到0.12～0.15，摩擦材料磨损率小于1.4×10‑8cm3/J。本发明专利技术制备的纸基湿式摩擦材料性能优异，工艺过程简单，成本低，适用于大规模生产。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种湿式摩擦材料的制备方法，具体涉及一种甲基丙烯酸无损改性碳纤维增强湿式摩擦材料的制备方法。
技术介绍
在湿式离合器中要求所使用的湿式摩擦材料具有动摩擦系数高、使用寿命长、换挡平稳并能够经受过载条件下的热冲击等一系列优异的性能。以碳纤维为增强纤维制备出的湿式摩擦材料性能优异，可以满足湿式摩擦工况的特殊要求，但是碳纤维的结构具有一个显著的缺陷，其表面活性低，与基体树脂结合性能差，这大大的限制了碳纤维在湿式摩擦材料中的应用。因此对碳纤维表面进行改性处理，采用硝酸短时间浸泡活化碳纤维表面官能团，为后续接枝反应提供活性位点。油浴法接枝反应条件温和，提高碳纤维表面活性同时对碳纤维无损伤的接枝含氧官能团。对制备性能更加优异的湿式摩擦材料具有重要的意义。申请号为200310460902.6.7的中国专利“一种碳纤维表面化学接枝改性的方法”采用将丙酮清洗后碳纤维放置于温度为350℃—370℃和压力为8MPa—14MPa的超临界丙酮—水体系中浸泡20—30min，来去除纤维的环氧涂层，这种方法虽然很好的去除了环氧涂层，但是实验过程中温度、压力高，对设备要求高。申请号为CN104350642、CN102532818的中国专利采用在基体中添加乙酸—丙烯酸丙酯—甲基丙烯酸缩水甘油酯三嵌段共聚物的方法。该方法对改善碳纤维和基体结合作用不明显，并且三嵌段共聚物用量大，成本高。申请号为CN103541212A的中国专利“碳纤维表面改性方法和设备、碳纤维及其复合材料和应用”专利技术了一种通过电化学改性碳纤维的方法，有效的提高了碳纤维复合材料的结合强度，但是电化学处理对碳纤维造成一定损伤。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种甲基丙烯酸无损改性碳纤维增强湿式摩擦材料的制备方法，以克服上述现有技术存在的缺陷，本专利技术在碳纤维表面无损接枝含氧活性官能团，并将改性后的碳纤维作为增强纤维，通过抽滤成型工艺制备出性能优异湿式摩擦材料，避免传统处理工艺对碳纤维的损伤，提高纤维活性同时不损伤碳纤维强度。为达到上述目的，本专利技术采用如下技术方案：一种甲基丙烯酸无损改性碳纤维增强湿式摩擦材料的制备方法，包括以下步骤：步骤一：将碳纤维置于硝酸溶液中浸渍，然后用去离子水清洗后干燥，得到活化碳纤维；步骤二：向活化碳纤维中加入甲基丙烯酸溶液，在油浴条件下发生双烯合成反应，然后清洗后烘干，得到改性碳纤维；步骤三：以质量分数计，按照改性碳纤维10-50％，纸纤维5-18％，芳纶纤维5-18％，改性酚醛树脂25-40％和填料15-25％制备湿式摩擦材料。进一步地，骤一中浸渍时间为1-3h。进一步地，步骤二中每75-120ml甲基丙烯酸溶液中加入1-4g活化碳纤维。进一步地，步骤二中甲基丙烯酸溶液的质量浓度为98％，油浴温度为80-120℃，双烯合成反应时间为2-4h。进一步地，步骤一中干燥温度为50-80℃，干燥时间为2-5h；步骤二中烘干温度为60-80℃。进一步地，步骤三中制备湿式摩擦材料具体为：1)首先将纤维和填料在水中均匀混合制浆，得到混合浆料，将混合浆料采用抽滤成型并烘干得到摩擦材料预制体；2)然后将改性酚醛树脂溶于乙醇溶剂中制成改性酚醛树脂乙醇溶液，将
烘干后的摩擦材料预制体浸渍于改性酚醛树脂乙醇溶液中，浸渍完成后取出晾干，得到含改性酚醛树脂的摩擦材料原纸；3)将含改性酚醛树脂的摩擦材料原纸经热压固化得到甲基丙烯酸改性碳纤维增强湿式摩擦材料。进一步地，改性酚醛树脂乙醇溶液的质量浓度为9-18％。进一步地，热压固化的方法为：将含改性酚醛树脂的摩擦材料原纸在压力为5MPa、温度为160℃的条件下热压5分钟。进一步地，所述的改性酚醛树脂为硼改性酚醛树脂、丁腈改性酚醛树脂、腰果壳油改性酚醛树脂中的一种。进一步地，所述的填料为高岭土和硅藻土以任意比例混合的混合物。与现有技术相比，本专利技术具有以下有益的技术效果：本专利技术采用甲基丙烯酸改性碳纤维，此方法改性的碳纤维表面活性高，且对碳纤维强度是无损伤的，同时纤维与树脂基体的结合强度提高，大大改善了改性碳纤维增强湿式摩擦材料摩擦磨损性能，同时改性工艺简单，操作方便，原料易得，成本低，另外本专利技术采用的油浴法具有加热均匀、条件温和，操作简便、生产成本低等一系列优点，适宜于大规模生产。本专利技术基于双烯合成反应，以甲基丙烯酸为接枝体，在油浴法条件下无损接枝含氧官能团改性碳纤维，在保持碳纤维强度条件下，提供碳纤维表面活性，进而改善碳纤维与树脂基体的界面结合效果，制备出了综合性能更加优异的湿式摩擦材料，以此方法制得的改性碳纤维为增强纤维制备的湿式摩擦材料动摩擦系数达到0.12～0.15，摩擦材料磨损率小于1.4×10-8cm3/J，展现出了优异的摩擦磨损性能。附图说明图1是双烯合成原理图。具体实施方式下面对本专利技术的实施方式做进一步详细描述：步骤一：将碳纤维浸入硝酸溶液中1-3h，随后将碳纤维取出。用去离子水清洗碳纤维3-5次后，在50-80℃下干燥2-5h，得到活化碳纤维，为后续双烯合成反应提供活性位点。步骤二：将1～4g活化碳纤维放入反应容器中，加入75-120ml质量浓度为98％的甲基丙烯酸溶液，在80-120℃温和油浴条件下发生双烯合成反应2-4h无损接枝含氧官能团。随后将反应后的碳纤维用温开水清洗3-5次，使其将反应后的溶液清洗更加彻底，接着置于60-80℃烘箱中烘干，得到改性碳纤维。步骤三：以质量分数计，按照改性碳纤维10-50％，纸纤维5-18％，芳纶纤维5-18％，改性酚醛树脂25-40％和填料15-25％制备湿式摩擦材料，其中改性酚醛树脂为硼改性酚醛树脂、丁腈改性酚醛树脂、腰果壳油改性酚醛树脂中的一种；填料为高岭土和硅藻土以任意比例混合的混合物。具体为：首先将各种纤维和无机填料在水中均匀混合制浆，得到混合浆料，将混合浆料采用特殊抽滤装置进行抽滤成型，它可以使浆料混合更加均匀快速，从而获得摩擦材料预制体并烘干；然后将改性酚醛树脂溶于乙醇溶剂中制成质量浓度为9-18％的改性酚醛树脂乙醇溶液，烘干后的摩擦材料预制体浸渍于改性酚醛树脂乙醇溶液中使改性酚醛树脂均匀的渗入烘干后的摩擦材料预制体中，取出后晾干，得到含改性酚醛树脂的摩擦材料原纸。将含改性酚醛树脂的摩擦材料原纸在压力为5MPa、温度为160℃的条件下热压5分钟得到甲基丙烯酸改性碳纤维增强湿式摩擦材料。下面结合实施例对本专利技术做进一步详细描述：实施例1步骤一：将聚丙烯腈基碳纤维浸入硝酸溶液中2h，然后将碳纤维取出，用去离子水反复清洗碳纤维5次，随后在60℃下干燥2h，得到活化碳纤维；步骤二：然后将1.0g活化碳纤维与75ml甲基丙烯酸溶液混合均匀，加入三口烧瓶中，在80℃下进行油浴反应3h，反应完成后将碳纤维取出用温开水反复清洗碳纤维3次，接着将其置于60℃烘箱中烘干，得到改性碳纤维。步骤三：分别称取改性碳纤维10.0g，芳纶纤维1.8g，纸纤维1.0g，填料4.0g(其中高岭土1.5g、硅藻土2.5g)。先将丁腈改性酚醛树脂溶入乙醇溶剂中配制成质量浓度为15％的丁腈树脂-乙醇溶液，然后把增强纤维和填料采用湿法打浆混合均匀后，通过特殊抽滤成型工艺，从而得到摩擦片预制体。放置于空气中，待其完全晾干后称量晾干后的摩擦材料预制体的质量，记为W1；将预制体浸本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种甲基丙烯酸无损改性碳纤维增强湿式摩擦材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一：将碳纤维置于硝酸溶液中浸渍，然后用去离子水清洗后干燥，得到活化碳纤维；步骤二：向活化碳纤维中加入甲基丙烯酸溶液，在油浴条件下发生双烯合成反应，然后清洗后烘干，得到改性碳纤维；步骤三：以质量分数计，按照改性碳纤维10‑50％，纸纤维5‑18％，芳纶纤维5‑18％，改性酚醛树脂25‑40％和填料15‑25％制备湿式摩擦材料。

【技术特征摘要】
1.一种甲基丙烯酸无损改性碳纤维增强湿式摩擦材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一：将碳纤维置于硝酸溶液中浸渍，然后用去离子水清洗后干燥，得到活化碳纤维；步骤二：向活化碳纤维中加入甲基丙烯酸溶液，在油浴条件下发生双烯合成反应，然后清洗后烘干，得到改性碳纤维；步骤三：以质量分数计，按照改性碳纤维10-50％，纸纤维5-18％，芳纶纤维5-18％，改性酚醛树脂25-40％和填料15-25％制备湿式摩擦材料。2.根据权利要求1所述的一种甲基丙烯酸无损改性碳纤维增强湿式摩擦材料的制备方法，其特征在于，步骤一中浸渍时间为1-3h。3.根据权利要求1所述的一种甲基丙烯酸无损改性碳纤维增强湿式摩擦材料的制备方法，其特征在于，步骤二中每75-120ml甲基丙烯酸溶液中加入1-4g活化碳纤维。4.根据权利要求1所述的一种甲基丙烯酸无损改性碳纤维增强湿式摩擦材料的制备方法，其特征在于，步骤二中甲基丙烯酸溶液的质量浓度为98％，油浴温度为80-120℃，双烯合成反应时间为2-4h。5.根据权利要求1所述的一种甲基丙烯酸无损改性碳纤维增强湿式摩擦材料的制备方法，其特征在于，步骤一中干燥温度为50-80℃，干燥时间为2-5h；步骤二中烘干温度为60-80℃。6.根据权利要求1所述的一种甲基丙烯酸无损...

【专利技术属性】
技术研发人员：费杰，段笑，罗兰，黄剑锋，曹丽云，张超，罗丹，
申请(专利权)人：陕西科技大学，
类型：发明
国别省市：陕西;61