一种3,5-二氟苯胺的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种3,5‑二氟苯胺的制备方法，涉及有机合成技术领域，以2,4‑二氟苯胺、自来水、盐酸、溴素、亚硝酸钠、次亚磷酸钠、氨水为原料，氧化亚铜为催化剂，自来水、二氯乙烷为溶剂，经过溴化、重氮化、氨化、萃取、蒸馏等步骤得到3,5‑二氟苯胺产品。该方法能够以工业上易获得的原料进行反应，工艺简单，后处理简便，条件温和，环境污染小，高收率的制备3,5‑二氟苯胺产品，同时能够工业化生产。

【技术实现步骤摘要】

：本专利技术涉及有机合成
，具体涉及一种3,5-二氟苯胺的制备方法。
技术介绍
：3,5-二氟苯胺的性状为白色粉末状晶体，CAS No.：372-39-4，熔点39～40℃，沸点81～82℃，是一种用途非常广泛的化工中间体，广泛应用于医药、农药以及其他精细化工产品的合成。在医药方面可以制备唑烷酮类抗菌消炎药。农药主要用于氨基腙类除草剂(如氟吡草腙)和植物生长调节剂的合成。此外还可以作为染料中间体用于合成防腐蚀、防潮湿的磁带材料。3,5-二氟苯胺的主要的合成方法有以下9种：(1)2,4-二氟苯胺法；(2)2,4,5,6-四氯间苯二腈法；(3)2,4,5-三氯硝基苯法；(4)间苯二胺法；(5)2,3,4,5-四氟苯腈法；(6)均三氯苯法；(7)3,5-二氯苯胺法；(8)三硝基苯法；(9)2,4-二氟氯苯法等。上述9种方法在工业化生产中都存在缺点，方法(1)合成步骤长，同时需要带压设备，一次性投入大；方法(2)原料不易获得，需要带压、防腐设备；方法(3)原料不易获得，反应转化率的选择性低，没有工业化意义；方法(4)合成步骤长，收率低；方法(5)原料成本高，设备腐蚀性严重；方法(6)本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种3,5‑二氟苯胺的制备方法，其特征在于，包括下列步骤：(1)向反应容器中先加入一定浓度的稀盐酸，再滴加2,4‑二氟苯胺，形成2,4‑二氟苯胺盐酸盐，然后滴加溴素，滴加溴素过程中产生的溴化氢被吸收再利用，溴素滴加完毕后保温反应，待原料反应完全后停止反应，得到2‑溴‑4,6‑二氟苯胺盐酸盐的水溶液；(2)向2‑溴‑4,6‑二氟苯胺盐酸盐的水溶液中滴加亚硝酸钠水溶液，滴加完毕后再继续滴加还原剂，还原剂滴加完毕后保温反应至无氮气放出，然后加入二氯乙烷萃取，取有机相蒸馏，得到3,5‑二氟溴苯；(3)将3,5‑二氟溴苯加入压力容器中，再加入氨水溶液和催化剂，升温反应，反应结束后加入二氯乙烷萃取，取有机...

【技术特征摘要】
1.一种3,5-二氟苯胺的制备方法，其特征在于，包括下列步骤：(1)向反应容器中先加入一定浓度的稀盐酸，再滴加2,4-二氟苯胺，形成2,4-二氟苯胺盐酸盐，然后滴加溴素，滴加溴素过程中产生的溴化氢被吸收再利用，溴素滴加完毕后保温反应，待原料反应完全后停止反应，得到2-溴-4,6-二氟苯胺盐酸盐的水溶液；(2)向2-溴-4,6-二氟苯胺盐酸盐的水溶液中滴加亚硝酸钠水溶液，滴加完毕后再继续滴加还原剂，还原剂滴加完毕后保温反应至无氮气放出，然后加入二氯乙烷萃取，取有机相蒸馏，得到3,5-二氟溴苯；(3)将3,5-二氟溴苯加入压力容器中，再加入氨水溶液和催化剂，升温反应，反应结束后加入二氯乙烷萃取，取有机相蒸馏，得到产品3,5-二氟苯胺。2.根据权利要求1所述的3,5-二氟苯胺的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中稀盐酸为质量浓度36％的盐酸水溶液；稀盐酸、溴素与2,4-二氟苯胺的投料摩尔比为2.0～3.0:1.0～1.2:1当量，优选2.5:1.05:1。3.根据权利要求1所述的3,5-二氟苯胺的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中溴素滴加温度为0～30℃，优选10-15℃；保温反应温度为0-30℃，优选10-15℃。4.根据权利要求1所述的3,5-二氟苯胺的制备方法，其...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨青，刘洪强，赵士民，徐剑霄，
申请(专利权)人：蚌埠中实化学技术有限公司，
类型：发明
国别省市：安徽;34