一种利用废弃镁碳砖制备氧化镁晶须的方法技术

本发明专利技术公开了一种利用废弃镁碳砖制备氧化镁晶须的方法，以废弃镁碳砖为主要原料，经拣选、破碎、磨细，配料、调整配料中碳组分含量，经成型和高温合成，通过氧化镁碳热还原生成镁蒸气，镁蒸气氧化生成氧化镁晶须。是利用氧化镁碳热还原输运氧化法制备，通过调整合成温度和保温时间可以调整氧化镁晶须的直径和长径比。氧化镁晶须制备在气氛烧结炉中进行，首先对气氛炉抽真空，在氩气保护下升温，到达合成温度通入氧气，氧气与镁蒸汽反应生成氧化镁晶须。这种方法不仅可以节约大量天然资源和合成原料，还可以对固体废弃物进行再利用。合成的晶须原料便宜，成本低，直径在2～15μm之间，长径比在30～75之间。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及氧化镁晶须的制备技术，具体涉及一种利用废弃镁碳砖制备氧化镁晶须的方法。
技术介绍
氧化镁晶须具有耐热性、绝缘性、耐碱性和高强度、高模量，可作为增强体用于树脂基复合材料、金属基复合材料。已有的制备方法包括蒸热法、氧化镁还原法、镁盐分解法、镁盐水解法、镁盐与卤化物反应法以及醇类-水热法等，所有这些方法均需消耗大量天然原料或合成原料。钢铁工业炼钢过程产生大量废弃镁碳砖，其中主要成分是氧化镁和碳，目前主要用来生产再生镁碳砖、再生镁铝碳砖、再生镁砖、再生镁铬砖、电熔镁砂等，根据申请人的资料检索，还没有利用其作为主要原料制备氧化镁晶须的相关文献，因此，利用废弃镁碳砖作为主要原料制备氧化镁晶须，不仅可以节省大量天然原料和人工合成原料，还可以实现固体废弃物的再利用。
技术实现思路
针对上述现有技术存在的缺陷或不足，本专利技术的目的在于，提供一种利用废弃镁碳砖制备氧化镁晶须的方法。为了实现上述任务，本专利技术采取如下的技术解决方案：一种利用废弃镁碳砖制备氧化镁晶须的方法，其特征在于，该方法以废弃镁碳砖为主要原料，经拣选、破碎、磨细，配料、调整配料中碳组分含量，经成型和高温合成，通过氧化镁碳热还原生成镁蒸气，镁蒸气氧化生成氧化镁晶须。具体按照下列步骤制备：步骤一，对废弃镁碳砖进行人工拣选，剔除粘渣部分和粘附的金属，利用颚式破碎机和反击式破碎机进行粗碎和中碎，随后进行筛分，筛上料作为后续阶段的骨料，筛下料用于球磨机的磨细；步骤二，经化学分析确定筛下料中氧化镁和碳含量，球磨机进料控制碳组分和氧化镁摩尔比在0.3～0.7之间，不足部分用废碳砖细粉或冶金碎焦补充；步骤三，将步骤二调整好的物料在球磨机中磨细至小于180目的细粉大于95％；步骤四，按着筛上料60％，细粉40％进行配料，在混炼机中按照先筛上料，混合2-5分钟，加入配料总重量8％的酚醛树脂乙二醇稀释液，混合5分钟，加入细粉混合10分钟，总计混合20分钟，混合好的物料置于密闭容器或用塑料袋密封，睏料6小时；步骤五，经睏料后的物料利用液压机或摩擦压砖机成型，成型压力为150MPa；步骤六，成型试样经1天自然晾干，在干燥设备中阶段升温和保温，最后在110℃，保温24小时；步骤七，氧化镁晶须合成在气氛烧结炉中进行，将成型试样置于氧化铝匣钵或尖晶石匣钵，匣钵上加盖并留出缝隙，对气氛烧结炉抽真空后通入氩气，升温至1450℃～1600℃，通入氧气，氧气流量根据成型试样多少和尺寸进行调整，烧结使得高温碳热还原产生的镁蒸汽全部氧化生成氧化镁晶须；步骤八，烧结后的试样随炉自然冷却，晶须附着在试样外部，剥离后得到氧化镁晶须。采用本方法制备的氧化镁晶须，具有长径比较大，发育完整，具有如下优点：(1)主要原料均为用后耐火材料，为此原料便宜，可望氧化镁具有较
高的性价比。(2)合成的晶须直接附着在成型坯体表面，便于收集；(3)晶须的长径比可以方便地通过调整合成温度和时间进行调整，合成的晶须长径比大。(4)合成晶须用坯体用后具有多孔结构，且具有足够的强度，可用于高温窑炉的隔热衬。(5)合成晶须用坯体骨料部分可以用镁碳砖以外的用后耐火材料颗粒料，只要在高温下惰性，不与氧化镁和碳成分发生反应即可，比如尖晶石砖。(6)合成氧化镁晶须用碳组分可以选用废弃镁碳砖中的残余碳、也可以用用后碳砖、用后石墨电极、活性炭、冶金焦细颗粒等，原料来源广泛。附图说明图1是在1600℃、保温3小时合成的氧化镁晶须形貌图；其中，(a)图为实物图，(b)图为氧化镁晶须形貌图，(c)图为(b)图的局部放大图；图2为在1600℃、保温3小时合成氧化镁晶须的X-射线衍射图谱；图3是在1450℃保温3小时合成氧化镁晶须形貌图，其中，(a)图为实物图，(b)图为氧化镁晶须形貌图；图4是在1550℃、3小时合成氧化镁晶须形貌图，其中，(a)图为实物图，(b)图为氧化镁晶须形貌图；以下结合附图和实施例对本专利技术作进一步的详细说明。具体实施方式本实施例给出一种利用废弃镁碳砖制备氧化镁晶须的方法，具体包括下列步骤：步骤一，对废弃镁碳砖进行人工拣选，剔除粘渣部分和粘附的金属，利用颚式破碎机和反击式破碎机进行粗碎和中碎，随后进行筛分，筛上料作为后续阶段的骨料，筛下料用于球磨机磨细。步骤二，经化学分析确定筛下料中氧化镁和碳含量，球磨机进料要求碳组分和氧化镁摩尔比在0.3～0.7之间，不足部分用废碳砖细粉或冶金碎焦等补充。步骤三，将步骤二调整好的物料在球磨机中磨细至小于180目的细粉大于95％。步骤四，按着筛上料50～80％，球磨细粉20～50％，进行配料。在混炼机中先加入筛上料，混合2-5分钟，再加入酚醛树脂乙二醇稀释液8％，混合5分钟，加入细粉混合10分钟。总计混合20分钟左右，混合好的物料置于密闭容器或用塑料袋密封，睏料6小时；步骤五、经睏料后的物料利用液压机或摩擦压砖机成型，成型压力为150MPa；步骤六，成型试样经1天自然晾干，在干燥设备中阶段升温和保温，最后在110℃，保温24小时。步骤七，氧化镁晶须合成在气氛烧结炉中进行，将晾晒和干燥后成型试样置于氧化铝或尖晶石匣钵，上加盖并留出缝隙，对气氛烧结炉抽真空后通入氩气，升温至1450℃～1600℃，通入氧气，氧气流量根据试样多少和尺寸进行调整，使得高温碳热还原产生的镁蒸汽全部氧化生成氧化镁晶须。步骤八，烧结后的试样随炉自然冷却，晶须附着在试样外部，剥离后得到氧化镁晶须。所述的废弃镁碳砖选用残碳含量高的废弃镁碳砖，它们是转炉炼钢用后镁碳砖，或者是精炼钢包用后镁碳砖，或者是镁碳质用后滑板。所述的碳为用后镁碳砖残余碳、石墨、焦炭、废石墨电极或者冶金过程中不可利用的细焦炭颗粒。以下是专利技术人给出的最优实施例，本专利技术不限于这些实施例，经申请人的实验证明，在本专利技术给出的范围内，均能够制备出氧化镁晶须。实施例1：利用MT18A牌号废弃镁碳砖(新砖碳含量≥18％)，将粘渣和金属附着物清除，经颚式破碎机、冲击式破粹机破碎后筛分，筛上料作为颗粒料使用，筛下料用于磨细，经分析需补充5.1％碳质材料，以保证细粉部分碳组分和氧化镁的摩尔比为0.5。筛下料利用球磨机磨细至小于180目的细粉，按着按颗粒料：细粉＝60:40比例进行配料，首先加入颗粒料混合3分钟，再加入颗粒料和细粉总重量8％的酚醛树脂乙二醇稀释液，混合5分钟，加入细粉混合12分钟，混合好的物料置于密闭容器或用塑料袋密封，睏料6小时；经睏料后的物料在液压机上成型，成型压力150MPa，成型试样经1天自然晾干，在干燥设备中阶段升温和保温，最后在110℃，保温24小时；晾晒和干燥后成型试样置于氧化铝匣钵或尖晶石匣钵，匣钵上加盖并留出缝隙，放入气氛烧结炉，对气氛烧结炉抽真空，充入氩气，待温度升至1600℃保温，并通入氧气，氧气流量250mL/min，保温3小时。烧结使得高温碳热还原产生的镁蒸汽全部氧化生成氧化镁晶须，烧结后的成型试样随炉自然冷却，晶须附着在成型试样外部，剥离后得到氧化镁晶须。氧化镁晶须照片如图1所示，相组成如图2所示。可见在该条件下合成的氧化镁晶须直径在2μm～3μm，晶须长径比在50～75之间。由图2可见，晶须仅含有方镁石相，为氧化镁晶须。实施例2：利用MT18A废弃镁碳砖(新砖碳含量≥18％)，将粘渣和金属附着物清除，经颚式破碎本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种利用废弃镁碳砖制备氧化镁晶须的方法，其特征在于，该方法以废弃镁碳砖为主要原料，经拣选、破碎、磨细，配料、调整配料中碳组分含量，经成型和高温合成，通过氧化镁碳热还原生成镁蒸气，镁蒸气氧化生成氧化镁晶须。

【技术特征摘要】
1.一种利用废弃镁碳砖制备氧化镁晶须的方法，其特征在于，该方法以废弃镁碳砖为主要原料，经拣选、破碎、磨细，配料、调整配料中碳组分含量，经成型和高温合成，通过氧化镁碳热还原生成镁蒸气，镁蒸气氧化生成氧化镁晶须。2.权利要求1所述的方法，其特征在于，具体包括下列步骤：步骤一，对废弃镁碳砖进行人工拣选，剔除粘渣部分和粘附的金属，利用颚式破碎机和反击式破碎机进行粗碎和中碎，随后进行筛分，筛上料作为后续阶段的骨料，筛下料用于球磨机的磨细；步骤二，经化学分析确定筛下料中氧化镁和碳含量，球磨机进料控制碳组分和氧化镁摩尔比在0.3～0.7之间，不足部分用废碳砖细粉或冶金碎焦补充；步骤三，将步骤二调整好的物料在球磨机中磨细至小于180目的细粉大于95％；步骤四，按着筛上料50～80％，细粉20～50％进行配料，在混炼机中按照先筛上料，混合2-5分钟，加入配料总重量8％的酚醛树脂乙二醇稀释液，混合5分钟，加入细粉混合10分钟，总计混合20分钟，混合好的物料置于密闭容...

【专利技术属性】
技术研发人员：尹洪峰，辛亚楼，高魁，袁蝴蝶，
申请(专利权)人：西安建筑科技大学，
类型：发明
国别省市：陕西;61