【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及环境化学检测分析方法领域，具体涉及一种同步测定水中有机磷酸酯的方法。
技术介绍
1、随着溴系阻燃剂（bfrs）的逐步淘汰和严格监管，有机磷酸酯（opes）阻燃剂的产量和使用量逐年增长，其生产步骤少、工艺简单、价格低廉、与高分子材料相容性好，阻燃性能好，多应用于电子、塑料、汽车零部件、建筑材料、家具和石油等制造业，主要用作阻燃剂和增塑剂，也用作稳定剂、消泡剂和润湿剂等。有机磷酸酯主要通过物理方式与聚合物材料进行混合，无化学键约束，在生产、使用和废弃过程中极易通过挥发、浸出、磨损和溶解等从材料中释放到周围环境，研究发现其已经广泛存在于大气、水体、土壤和室内灰尘等多种环境介质中，并通过呼吸、饮用饮食和皮肤接触等方式对人体健康构成潜在威胁，表现出持久性、长距离迁移性、生物积累性和毒性，其环境行为过程以及潜在的生态和健康风险值得持续关注。
2、有机磷酸酯是一类包含相同中心磷酸盐分子单元和不同取代基（如烷基、氯代和芳基）的磷酸酯类衍生物，不同的取代基导致其理化性质存在显著差异。在新的历史时期，对流域水体开展有机磷酸酯监测对保障水生态环境至关重要，急需建立统一且高效测定流域水中有机磷酸酯的方法。
3、目前的检测方法回收率差、检出限高、精密度准确度低、检测对象单一。
技术实现思路
1、为获得一种回收率好、检出限低、精密度准确度高的同步测定水中有机磷酸酯的方法，本专利技术提供了一种同步测定水中有机磷酸酯的方法，本专利技术能够同时检测到水污染中的多种有机磷酸酯的含
2、本专利技术提供了一种同步测定水中有机磷酸酯的方法，包括如下步骤：
3、配制内标混合使用液并建立有机磷酸酯的标准曲线；
4、预处理：取待测水样，加入内标混合使用液后用甲醇溶解；所述甲醇与待测水样用量比为10-20ml：500 ml；甲醇作为助溶剂提高有机磷酸酯在水中溶解性，然而过少的甲醇起不到助溶剂的作用，但是过量的甲醇反而导致有机磷酸酯加标回收率不佳；高精度分析,有时会要求加标回收率范围更为严格,一般要求在90%至110%之间。而在一般的分析检测中，80%至120%的范围已经被广泛接受并认可，该范围内说明检测准确，精度高。
5、然后采用固相萃取柱富集水样中的有机磷酸酯；不同的固相萃取柱对水样中的有机磷酸酯的萃取效果有极大的影响，因此，选择最适合的固相萃取柱对检测结果意义重大。
6、采用乙酸乙酯洗脱有机磷酸酯；洗脱有机磷酸酯可选的有机溶剂有很多，如丙酮、乙腈和正己烷等，但是不同洗脱液对检测有机磷酸酯的加标回收率有显著的影响，因此，如何确定洗脱液的类型和用量也十分重要。
7、基于获得的标准曲线，利用气相色谱质谱法分析检测获得有机磷酸酯含量；
8、所述有机磷酸酯为tmp、tep、tnbp、tbep、tcep、tdcpp、tphp和cdp中任意两种或两种以上的组合。
9、进一步地，所述有机磷酸酯包括tmp、tep、tnbp、tbep、tcep、tdcpp、tphp和cdp。
10、进一步地，所述有机磷酸酯的标准曲线如下：
11、tmp：y=0.8958x-0.0024，r2=0.9998；
12、tep：y=1.0522x-0.0071，r2=0.9980；
13、tnbp：y=0.7119x-0.0079，r2=0.9994；
14、tbep：y=1.3492x-0.0161，r2=0.9943；
15、tcep：y=6.0479x+0.2328，r2=0.9977；
16、tdcpp：y=0.8566x+0.0792，r2=0.9973；
17、tphp：y=8.3739x+0.0810，r2=0.9981；
18、cdp：y=5.1065x-0.0801，r2=0.9992。
19、进一步地，所述甲醇与待测水样用量比为10ml：500 ml。
20、进一步地，所述固相萃取柱为ppl。
21、进一步地，所述内标混合使用液含有内标 tmp-d9、tep-d15、tnbp-d27、tbep-d27、tcep-d12、tdcpp-d15、tphp-d15和 cdp-d7。
22、进一步地，所述内标混合使用液配制过程为：移取浓度为100 ppm的内标 tmp-d9、tep-d15、tnbp-d27、tbep-d27、tcep-d12、tdcpp-d15、tphp-d15和 cdp-d7 各100 μl于色谱小瓶，加入丙酮定容至1 ml，涡旋混匀，得到浓度为10 ppm的内标混合使用液。
23、进一步地，预处理过程中量取待测水样后先用0.45 μm玻璃纤维滤膜过滤再加入内标混合使用液。
24、进一步地，气相色谱质谱法检测分析条件为：
25、气相色谱柱选取 agilent hp-5ms 30 m×250 μm×0.25 μm ，载气为高纯氦气，恒流模式，柱流量1 ml·min-1，初始温度为40 ℃，以20 ℃·min-1升至200 ℃，以5 ℃·min-1升至290 ℃，进样口温度保持300 ℃，进样量为 1 μl，进样模式为不分流；离子源温度为300 ℃，四极杆温度为150 ℃，传输线温度为300 ℃，动态多反应监测模式。
26、进一步地，所述乙酸乙酯与待测水样用量比为6-10 ml:500ml。
27、进一步地，所述乙酸乙酯与待测水样用量比为6ml:500ml。
28、与现有技术相比，本专利技术的有益效果在于：
29、1、本专利技术提供的方法可以对水中典型的8种有机磷酸酯（tmp、tep、tnbp、tbep、tcep、tdcpp、tphp和cdp）进行有效分离、准确定性和精确定量，线性范围为1-200 μg·l-1，标准曲线的相关系数( r2 )均大于0.99，空白加标回收率为80-120％，平行样品间的相对标准偏差（ rsd ）均小于10 %，具有较高的重现性，检测系统误差小，检测准确性高，检出限为0.17-1.00 ng·l-1。
30、2、个别有机磷酸酯在水中溶解性较差，本专利技术上样前加入甲醇作为助溶剂并用玻璃棒搅拌混匀，使有机磷酸酯在水中充分溶解，提高加标回收率，保证测定结果准确。
31、3、传统测定水中有机磷酸酯均需大体积水样，手动上样费时费力，本专利技术本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种同步测定水中有机磷酸酯的方法，其特征在于，包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的同步测定水中有机磷酸酯的方法，其特征在于，所述有机磷酸酯包括TMP、TEP、TnBP、TBEP、TCEP、TDCPP、TPhP和CDP。
3.根据权利要求2所述的同步测定水中有机磷酸酯的方法，其特征在于，所述有机磷酸酯的标准曲线如下：
4.根据权利要求1所述的同步测定水中有机磷酸酯的方法，其特征在于，所述甲醇与待测水样用量比为10mL：500mL。
5.根据权利要求1所述的同步测定水中有机磷酸酯的方法，其特征在于，所述固相萃取柱为PPL。
6.根据权利要求1所述的同步测定水中有机磷酸酯的方法，其特征在于，所述内标混合使用液含有内标TMP-d9、TEP-d15、TnBP-d27、TBEP-d27、TCEP-d12、TDCPP-d15、TPhP-d15和CDP-d7。
7.根据权利要求1所述的同步测定水中有机磷酸酯的方法，其特征在于，预处理过程中，量取待测水样后先用0.45 μm玻璃纤维滤膜过滤再加入内标混合使用液。
...【技术特征摘要】
1.一种同步测定水中有机磷酸酯的方法，其特征在于，包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的同步测定水中有机磷酸酯的方法，其特征在于，所述有机磷酸酯包括tmp、tep、tnbp、tbep、tcep、tdcpp、tphp和cdp。
3.根据权利要求2所述的同步测定水中有机磷酸酯的方法，其特征在于，所述有机磷酸酯的标准曲线如下：
4.根据权利要求1所述的同步测定水中有机磷酸酯的方法，其特征在于，所述甲醇与待测水样用量比为10ml：500ml。
5.根据权利要求1所述的同步测定水中有机磷酸酯的方法，其特征在于，所述固相萃取柱为ppl。
6.根据权利要求1所述的同步测定水中有机磷酸酯的方法，其特征在于，所述内标混合使用液含有...
【专利技术属性】
技术研发人员：张海涵，齐笑妍，杏艳，刘涛，刘小燕，
申请(专利权)人：西安建筑科技大学，
类型：发明
国别省市：
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