单钯汽车尾气催化剂的制备方法技术

本发明专利技术涉及汽车尾气催化剂，具体说是单钯汽车尾气催化剂的制备方法，其包括按质量分数将氧化锆、氧化铈和镧粉混合球磨，然后加入氧化铝粉继续球磨，得到复合粉末；将复合粉末用去离子水配制成浆料，再将载体浸入烘干、焙烧，然后浸入氯化钯氨溶液中，取出干燥、焙烧、冷却；再将载体浸入硼氢化钾溶液中反应，然后用去离子水洗涤；接着将载体浸入由氯化钯、氨水、EDTA、水合肼和去离子水配制的溶液中反应，然后取出洗涤、干燥。本发明专利技术通过球磨使催化剂粉末颗粒细化，其晶粒尺寸达到纳米级；同时，采用金属镧使得催化剂的活性得到改善；本发明专利技术还在载体上进行镀钯，不仅镀层均匀、致密，化学稳定性好，而且硬度高，润滑性性好，抗磨损和抗擦伤能力强。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及汽车尾气催化剂，具体说是单钯汽车尾气催化剂的制备方法。
技术介绍
随着汽车保有量的增加，汽车向大气中排放的CO、HC、NOX越来越多。目前，许多国家已经对汽车尾气排放采取了严格的控制排放措施。因此汽车尾气的处理日益成为重要的课题。在现有技术中，对汽车尾气排放的控制是通过加装催化净化器来实现，而催化净化器的关键是催化剂。催化剂通常采用三层结构即由活性组分、活化涂层和载体组成。自稀土钙钛矿氧化物（PTO）用于尾气催化以来，由于它的A、B位可以取代而产生氧空位，同时该类催化剂对贵金属催化剂有较大的价格优势，使得该类催化剂成为了研究的热点。但，现有单一组分的PTO催化性能不佳、稳定性差，不能满足日益严峻的汽车尾气排放污染。
技术实现思路
针对上述技术问题，本专利技术提供一种性能稳定、成本较低的单钯汽车尾气催化剂的制备方法。本专利技术采用的技术方案为：单钯汽车尾气催化剂的制备方法，其包括以下步骤：（1）按质量分数将氧化锆、氧化铈和镧粉混合球磨，然后加入氧化铝粉继续球磨，得到复合粉末；（2）将上述复合粉末用去离子水配制成浆料，再将预处理后的堇青石载体浸入浆料中，然后取出，并吹去孔道中多余的浆料，再进行烘干、焙烧；（3）接着将载体浸入氯化钯氨溶液中，然后取出干燥、焙烧、冷却；（4）再将载体浸入硼氢化钾溶液中反应，然后用去离子水洗涤；（5）接着将载体浸入由氯化钯、氨水、EDTA、水合肼和去离子水配制的溶液中反应，然后取出洗涤、干燥。作为优选，所述复合粉末中，氧化锆占4—8wt%，氧化铈占15—20wt%，镧占2—4wt%，余量为氧化铝。作为优选，混合球磨时间为30—50h，继续球磨时间为20—40h。作为优选，球磨采用180—220r/min的转速，球料比为（9—10）:1。作为优选，步骤（2）中的浸入时间为2min，采用130℃干燥3h，600℃焙烧1h。作为优选，步骤（3）中氯化钯氨溶液的浓度为1g/L,浸入时间为3h，采用120℃干燥4h，500℃焙烧2h。作为优选，步骤（4）中的反应时间是20-30min。作为优选，步骤（5）中的反应时间是20-30min，取出后用去离子水洗涤至中性，然后100℃干燥4h。从以上技术方案可知，本专利技术通过球磨使催化剂粉末颗粒细化，其晶粒尺寸达到纳米级；同时，采用金属镧使得催化剂的活性得到改善；本专利技术还在载体上进行镀钯，不仅镀层均匀、致密，化学稳定性好，而且硬度高，润滑性性好，抗磨损和抗擦伤能力强。具体实施方式下面将详细说明本专利技术，在此本专利技术的示意性实施例以及说明用来解释本专利技术，但并不作为对本专利技术的限定。单钯汽车尾气催化剂的制备方法，其包括以下步骤：首先按质量分数将氧化锆、氧化铈和镧粉混合球磨30—50h，再加入氧化铝继续球磨时间20—40h，得到复合粉末，其中氧化锆占4—8wt%，氧化铈占15—20wt%，镧占2—4wt%，余量为氧化铝；在球磨过程中采用180—220r/min的转速，（9—10）:1的球料比，这样可获得纳米级的复合粉末。在球磨过程中，由于氧化铝球磨会发生应力诱发的同素异构体相变，生成的α-Al2O3对催化性能不利，所以应在球磨氧化锆、氧化铈和镧粉后再参与研磨；而镧粉应前期与氧化锆、氧化铈一起混合球磨，否则很难细化。本专利技术先避开氧化铝而只球磨氧化锆、氧化铈和镧粉到一定程度，然后添加氧化铝继续球磨，可使氧化锆完全固溶到氧化铈中，降低氧化铈的晶格常数，同时可使镧高度弥散在氧化铈-氧化铈的固溶体中；因此，本球磨工艺不仅可获得氧化铈-氧化铈固溶体，而且细化了镧粉，整个复合粉末粒径可达到60—90nm。获得纳米级复合粉末后，用去离子水配制成浆料，再将预处理后的堇青石载体浸入浆料中，约1min后取出，并吹去孔道中多余的浆料，晾干后再浸入浆料中1min，然后130℃干燥3h、600℃焙烧1h，这样可在载体上获得均匀致密的浆料浸渍层。浆料涂好以后，将载体浸入1g/L的氯化钯氨溶液中，磁力搅拌4h，使载体上吸附钯离子，然后取出，吹除多余溶液，晾干，采用120℃干燥4h，500℃焙烧2h，冷却；再将载体浸入硼氢化钾溶液中反应20-30min，使载体上吸附的钯离子还原为单质钯，然后用去离子水洗涤；接着将还原后的载体浸入由氯化钯、氨水、EDTA、水合肼和去离子水配制的溶液中反应20-30min，然后取出用去离子水洗涤至中性，最后晾干，100℃干燥4h，从而获得镀有单质钯的催化剂。实施例1按质量分数将氧化锆、氧化铈和镧粉混合，采用180r/min的转速，9:1的球料比球磨30h，再加入氧化铝继续球磨时间20h，得到复合粉末，其中氧化锆占4wt%，氧化铈占15wt%，镧占2wt%，余量为氧化铝；接着用去离子水将复合粉末配制成浆料，然后将预处理后的堇青石载体浸入浆料中，约1min后取出，并吹去孔道中多余的浆料，晾干后再浸入浆料中1min，然后130℃干燥3h、600℃焙烧1h；浆料涂好以后，将载体浸入1g/L的氯化钯氨溶液中，磁力搅拌4h，然后取出，吹除多余溶液，晾干，采用120℃干燥4h，500℃焙烧2h，冷却；再将载体浸入硼氢化钾溶液中反应20min，然后用去离子水洗涤；接着将载体浸入由氯化钯、氨水、EDTA、水合肼和去离子水配制的溶液中反应20min，然后取出用去离子水洗涤至中性，最后晾干，100℃干燥4h，获得钯负载量为1g/L的催化剂；对该催化剂进行测试，其对CO、HC和NO的转化率达到98.5%，起燃温度在150—170℃之间。实施例2按质量分数将氧化锆、氧化铈和镧粉混合，采用200r/min的转速，10:1的球料比球磨40h，再加入氧化铝继续球磨时间30h，得到复合粉末，其中氧化锆占6wt%，氧化铈占18wt%，镧占3wt%，余量为氧化铝；接着用去离子水将复合粉末配制成浆料，然后将预处理后的堇青石载体浸入浆料中，约1min后取出，并吹去孔道中多余的浆料，晾干后再浸入浆料中1min，然后130℃干燥3h、600℃焙烧1h；浆料涂好以后，将载体浸入1g/L的氯化钯氨溶液中，磁力搅拌4h，然后取出，吹除多余溶液，晾干，采用120℃干燥4h，500℃焙烧2h，冷却；再将载体浸入硼氢化钾溶液中反应25min，然后用去离子水洗涤；接着将载体浸入由氯化钯、氨水、EDTA、水合肼和去离子水配制的溶液中反应25min，然后取出用去离子水洗涤至中性，最后晾干，100℃干燥4h，获得钯负载量为2g/L的催化剂；对该催化剂进行测试，其对CO、HC和NO的转化率达到99.2%，起燃温度在130—150℃之间。实施例3按质量分数将氧化锆、氧化铈和镧粉混合，采用220r/min的转速，10:1的球料比球磨50h，再加入氧化铝继续球磨时间40h，得到复合粉末，其中氧化锆占8wt%，氧化铈占20wt%，镧占4wt%，余量为氧化铝；接着用去离子水将复合粉末配制成浆料，然后将预处理后的堇青石载体浸入浆料中，约1min后取出，并吹去孔道中多余的浆料，晾干后再浸入浆料中1min，然后130℃干燥3h、600℃焙烧1h；浆料涂好以后，将载体浸入1g/L的氯化钯氨溶液中，磁力搅拌4h，然后取出，吹除多余溶液，晾干，采用120℃干燥4h，500℃焙烧2h，冷却；再将载体浸入硼氢化钾溶液中本文档来自技高网...

【技术保护点】
单钯汽车尾气催化剂的制备方法，其包括以下步骤：（1）按质量分数将氧化锆、氧化铈和镧粉混合球磨，然后加入氧化铝粉继续球磨，得到复合粉末；（2）将上述复合粉末用去离子水配制成浆料，再将预处理后的堇青石载体浸入浆料中，然后取出，并吹去孔道中多余的浆料，再进行烘干、焙烧；（3）接着将载体浸入氯化钯氨溶液中，然后取出干燥、焙烧、冷却；（4）再将载体浸入硼氢化钾溶液中反应，然后用去离子水洗涤；（5）接着将载体浸入由氯化钯、氨水、EDTA、水合肼和去离子水配制的溶液中反应，然后取出洗涤、干燥。

【技术特征摘要】
1.单钯汽车尾气催化剂的制备方法，其包括以下步骤：（1）按质量分数将氧化锆、氧化铈和镧粉混合球磨，然后加入氧化铝粉继续球磨，得到复合粉末；（2）将上述复合粉末用去离子水配制成浆料，再将预处理后的堇青石载体浸入浆料中，然后取出，并吹去孔道中多余的浆料，再进行烘干、焙烧；（3）接着将载体浸入氯化钯氨溶液中，然后取出干燥、焙烧、冷却；（4）再将载体浸入硼氢化钾溶液中反应，然后用去离子水洗涤；（5）接着将载体浸入由氯化钯、氨水、EDTA、水合肼和去离子水配制的溶液中反应，然后取出洗涤、干燥。2.根据权利要求1所述汽车尾气催化剂的制备方法，其特征在于：所述复合粉末中，氧化锆占4—8wt%，氧化铈占15—20wt%，镧占2—4wt%，余量为氧化铝。3.根据权利要求1所述汽车尾气催化剂的制备方法，其特征在于：混合球磨时间为...

【专利技术属性】
技术研发人员：钟静清，韦晗，
申请(专利权)人：柳州申通汽车科技有限公司，
类型：发明
国别省市：广西;45