一种二氧化锡纳米颗粒的制备方法技术

本发明专利技术提供一种二氧化锡纳米颗粒的制备方法，采用锡醇盐为前躯体、以反相微乳液为模板通过溶胶凝胶过程制备二氧化锡纳米颗粒。具体制备过程包括以下步骤：(1)将表面活性剂、助表面活性剂、有机相和含水溶性高分子的水相按一定比例混合，配成反相微乳液；(2)向该反相微乳液中加入锡源，进行水解缩合反应；(3)反应体系经破乳、离心、洗涤、冷冻干燥得二氧化锡纳米颗粒。采用本发明专利技术所述方法制备二氧化锡纳米颗粒，可以降低锡酸酯的水解缩合速度，从而控制形成二氧化锡的溶胶凝胶过程，可以方便地制备粒径可控的二氧化锡纳米颗粒。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于纳米材料制备领域，涉及一种二氧化锡纳米颗粒的制备方法，具体涉及到一种采用锡醇盐为前躯体以反相微乳液为模板通过溶胶凝胶过程制备二氧化锡纳米颗粒的制备方法。
技术介绍
二氧化锡纳米颗粒在锂离子电池、气体传感器、超级电容器等领域具有广阔的应用前景，因此其制备引起了广泛的研究兴趣。目前已经发展了很多种制备方法，包括沉淀法、溶胶凝胶法、水热法、反相微乳液法等。其中沉淀法和溶胶凝胶法很难控制颗粒尺寸。水热法制备的二氧化锡粒径分布不均匀、可控性差。反相微乳液法以油包水胶束为模板，在胶束内发生沉淀或溶胶凝胶化，可以通过控制胶束的大小来控制产物粒径。采用四氯化锡为前驱体、氨水做沉淀剂在沉淀法中最为常见，但因沉淀太快，不易被反胶束控制，难以得到理想的形貌(如：无机材料学报,1999,14,83)。锡醇盐(又称锡酸酯、烷氧基锡)可以通过水解缩合反应经溶胶凝胶过程得到二氧化锡，如果能够控制这个过程，则有望得到粒径均匀的二氧化锡纳米颗粒。众所周知，在反相微乳液中采用正硅酸四乙酯(TE本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种二氧化锡纳米颗粒的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)在40～70℃条件下，将表面活性剂、助表面活性剂按摩尔比为1:5～8加入有机溶剂中，搅拌溶解后形成澄清、透明的溶液；所述的表面活性剂的浓度为0.4～0.6mol/L；(2)向上述溶液中加入水溶性高分子水溶液，搅拌均匀，降温至20～30℃形成反相微乳液体系；所述的高分子水溶液与步骤(1)有机溶剂的体积比为1:20～50，所述的水溶性高分子包括浓度10～30wt％的明胶和2～10wt％的聚乙烯醇；(3)将锡源用异丙醇溶解后配成浓度为5～15wt％的锡源溶液，将锡源溶液加入反相微乳液中，在20～30℃保温反应2～12h后得到反应体系；所...

【技术特征摘要】
1.一种二氧化锡纳米颗粒的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)在40～70℃条件下，将表面活性剂、助表面活性剂按摩尔比为1:
5～8加入有机溶剂中，搅拌溶解后形成澄清、透明的溶液；所述的表面活性
剂的浓度为0.4～0.6mol/L；
(2)向上述溶液中加入水溶性高分子水溶液，搅拌均匀，降温至20～30
℃形成反相微乳液体系；所述的高分子水溶液与步骤(1)有机溶剂的体积
比为1:20～50，所述的水溶性高分子包括浓度10～30wt％的明胶和2～10wt％
的聚乙烯醇；
(3)将锡源用异丙醇溶解后配成浓度为5～15wt％的锡源溶液，将锡源
溶液加入反相微乳液中，在20～30℃保温反应2～12h后得到反应体系；所
述的锡源溶液与步骤(1)中有机溶剂的体积比为1:20～50；所述的锡源指
锡醇盐，包括异丙醇锡或叔丁醇锡中的一种；
(4)向上述反应体系中加入破乳剂，搅拌均匀后超声2～10min，以
5000～12000rpm的速度离心处理5～15min后，去除上层清液，下层固体待
用；所述的破乳剂与步骤(1)中有机溶剂的体积比为1:0.5～1.5；
(5)将步骤(4)离心后的下层固体均匀分散于洗涤剂中，以5000～12000
rpm的速度离心后去除上层清液，下层固体真空冷冻干燥8-12h，即得二氧
化锡纳米颗粒；所述的洗涤剂与步骤(1)中有机溶剂的体积比为1:0.5～1.5。
2.根据权利要求1所述的一种二氧化锡纳米颗粒的制备方法，其特征在于，
所述的步骤(1)中的表面活性剂为十六烷基三甲基氯化铵CTAC、十六烷
基三甲基溴化铵CTAB、NP-5中的一种；所述的助表...

【专利技术属性】
技术研发人员：王加升，武文佩，包明，
申请(专利权)人：大连理工大学，
类型：发明
国别省市：辽宁;21