一种基于油基研磨抛光液的表面改性碳化硅的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种基于油基研磨液的表面改性碳化硅的制备方法。先采用酸洗或碱洗对碳化硅进行预处理，除去微粉的表面杂质，增强其表面反应活性；采用硅烷偶联剂对碳化硅颗粒进行初次改性，提高表面疏水性，继而使用卤代烃对初次改性粒子进行二次改性。通过本发明专利技术的表面疏水改性技术，有效地提高了碳化硅微粉表面的亲油疏水性，使其更好地分散在油基介质中，减少颗粒团聚，制备出具有高悬浮性能的油基碳化硅悬浮液。

【技术实现步骤摘要】
201610214557

【技术保护点】
一种基于油基研磨抛光液的表面改性碳化硅的制备方法，步骤如下：(1)碳化硅微粉预处理通过碱洗或者酸洗任一方式获得碳化硅微粉：(a)碱洗：取浓度为3～15wt％的碱液与碳化硅微粉混合，超声清洗至少20min，连续搅拌至少2h，抽滤，并用去离子水反复清洗至中性，将抽滤得到的碳化硅置于100℃烘箱中，干燥24h，研磨，备用；所述碱液为氨水、氢氧化钾溶液或者氢氧化钠溶液中的一种；(b)酸洗：取浓度为3～15wt％的酸液与碳化硅微粉混合，超声清洗至少20min，连续搅拌至少2h，抽滤，并用去离子水反复清洗至中性，将抽滤得到的碳化硅置于100℃烘箱中，干燥24h，研磨，备用；所述酸液为盐酸、硫酸、硝酸或者氢氟酸中的一种。(2)制备初次改性碳化硅微粉(a)向改性介质1中加入表面改性剂1，表面改性剂1与改性介质1的质量比为0.001～0.05：1，常温磁力搅拌至混合均匀；所述改性介质1为甲苯或为去离子水与甲醇或乙醇的混合溶液；去离子水与甲醇或乙醇的质量比为1:2～10；所述表面改性剂1为氨丙基三乙氧基硅烷、氨丙基三甲氧基硅烷、2‑氨乙基氨丙基三甲氧基硅烷、二乙烯三氨基丙基三甲氧基硅烷、二(三甲氧基甲硅烷基丙基)胺、氨乙基氨丙基甲基二甲氧基硅烷、氨乙基氨丙基三乙氧基硅烷、巯基丙基三甲氧基硅烷、巯基丙基三乙氧基硅烷、脲基丙基三乙氧基硅烷或者脲基丙基三甲氧基硅烷中的一种；(b)将步骤(a)所得溶液转移到三口烧瓶中，在水浴回流装置下，升温至90℃，加入碳化硅微粉；所述碳化硅微粉与步骤(a)所得溶液的质量比为0.01～0.25：1；(c)90℃下冷凝回流4～6h；(d)反应结束后，抽滤，并用无水乙醇漂洗至少3次，以排除表面改性剂1在粉体表面的物理吸附，将粉体置于80℃烘箱中干燥12h，制得初次改性碳化硅微粉，备用；(3)制备表面改性碳化硅微粉(a)将表面改性剂2加入到四氢呋喃中，表面改性剂2与四氢呋喃的质量比为0.001～0.05：1，常温磁力搅拌至混合均匀；所述表面改性剂2为卤代烃中的一种；(b)将步骤(a)所得溶液移入三口烧瓶中，在水浴回流装置下，向体系中加入碳酸钠或碳酸钾以及步骤(2)所得的初次改性碳化硅微粉，升温至70℃；所述碳酸钠或碳酸钾与初次改性碳化硅微粉及步骤(a)所得溶液的质量比为0.001～0.02：0.01～0.25：1；(c)70℃下冷凝回流4‑6h；(d)反应结束后，抽滤，并用无水乙醇漂洗至少3次，以排除未反应的表面改性剂2，将粉体置于60℃烘箱中干燥12h，获得基于油基研磨抛光液的表面改性碳化硅微粉。...

【技术特征摘要】
1.一种基于油基研磨抛光液的表面改性碳化硅的制备方法，步骤如下：
(1)碳化硅微粉预处理
通过碱洗或者酸洗任一方式获得碳化硅微粉：
(a)碱洗：取浓度为3～15wt％的碱液与碳化硅微粉混合，超声清洗至少20min，连续
搅拌至少2h，抽滤，并用去离子水反复清洗至中性，将抽滤得到的碳化硅置于100℃烘箱
中，干燥24h，研磨，备用；所述碱液为氨水、氢氧化钾溶液或者氢氧化钠溶液中的一种；
(b)酸洗：取浓度为3～15wt％的酸液与碳化硅微粉混合，超声清洗至少20min，连续
搅拌至少2h，抽滤，并用去离子水反复清洗至中性，将抽滤得到的碳化硅置于100℃烘箱
中，干燥24h，研磨，备用；所述酸液为盐酸、硫酸、硝酸或者氢氟酸中的一种。
(2)制备初次改性碳化硅微粉
(a)向改性介质1中加入表面改性剂1，表面改性剂1与改性介质1的质量比为0.001～
0.05：1，常温磁力搅拌至混合均匀；
所述改性介质1为甲苯或为去离子水与甲醇或乙醇的混合溶液；去离子水与甲醇或乙
醇的质量比为1:2～10；
所述表面改性剂1为氨丙基三乙氧基硅烷、氨丙基三甲氧基硅烷、2-氨乙基氨丙基三甲
氧基硅烷、二乙烯三氨基丙基三甲氧基硅烷、二(三甲氧基甲硅烷基丙基)胺、氨乙基氨
丙基甲基二甲氧基硅烷、氨乙基氨丙基三乙氧基硅烷、巯基丙基三甲氧基硅烷、巯基丙基
三乙氧基硅烷、脲基丙基三乙氧基硅烷或者脲基丙基三甲氧基硅烷中的一种；
(b)将步骤(a)所得溶液转移到三口烧瓶中，在水浴回流装置下，升温至90℃，加入碳
化硅微粉；
所述碳化硅微粉与步骤(a)所得溶液的质量比为0.01～0.25：1；
(c)90℃下冷凝回流4～6h；
(d)反应结束后，抽滤，并用无水乙醇漂洗至少3次，以排除表面...

【专利技术属性】
技术研发人员：朱玉梅，商旭静，李春雪，李志宏，
申请(专利权)人：天津大学，
类型：发明
国别省市：天津;12