聚硅烷‑二硫化钼夹层复合材料的制备方法技术

聚硅烷‑二硫化钼夹层复合材料的制备方法，它涉及一种二硫化钼夹层复合材料的制备方法。本发明专利技术的目的要解决提高聚硅烷‑二硫化钼复合材料相容性差的问题。方法：一、可溶性聚硅烷的制备；二、聚硅烷‑四氢呋喃溶液的制备；三、烷基锂‑二硫化钼夹层物的制备；四、单层二硫化钼分散液的制备；五、夹层反应，即得到聚硅烷‑二硫化钼夹层复合材料。优点：具备两者优异性能的同时，非常好地解决了聚硅烷‑二硫化钼复合材料制备过程中的分散性和相容性难题，且制备方法简单，在导电材料、耐磨材料等方面有着潜在的应用价值。本发明专利技术主要用制备聚硅烷‑二硫化钼夹层复合材料。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种二硫化钼夹层复合材料的制备方法。
技术介绍
聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯等有机高分子常常作为塑料的基本组成成分，大多为电绝缘材料，但其制品在生产、运输、储存和使用过程中会产生静电，使产品吸尘、不易成型加工，极大地影响了聚苯乙烯等有机高分子材料的应用。因此，添加一类导电填料，如二硫化钼，制备成诸如聚烯烃-二硫化钼复合材料，使其电阻率适度降低，从而具有一定的抗静电性，具有重要的意义。但是，将二硫化钼一类导电填料添加到有机高分子聚合物中时，由于这两种材料分属于无机材料和有机材料，属性差别较大，相界面影响明显，分散不均，相容性差，常使聚合物的抗冲击性能受损，力学性能降低，变得易于剥离，致使其可加工性受到明显局限。因此对二硫化钼进行适当的修饰，提高二硫化钼与有机高分子聚合物的相容性，势在必行。聚硅烷同时具备了有机物的特征基团和Si-Si链这种无机物基团的特点，因此，采用聚硅烷对二硫化钼进行修饰，会得到较为理想的结果。采用常规物理共混法制备聚硅烷-二硫化钼复合材料时，两者的分散性和相容性并不理想。
技术实现思路
本专利技术的目的要解决聚硅烷-二硫化钼复合材料相容性差的问题，而提供聚硅烷-二硫化钼夹层复合材料的制备方法。聚硅烷-二硫化钼夹层复合材料的制备方法，具体是按以下步骤完成的：一、可溶性聚硅烷的制备：采用伍兹合成法，在氮气气氛下以金属钠、甲苯和硅烷单体溶液作为原料，制备得到可溶性聚硅烷；二、聚硅烷-四氢呋喃溶液的制备：将可溶性聚硅烷溶于四氢呋喃中，配制成聚硅烷-四氢呋喃溶液；步骤二中所述的可溶性聚硅烷的质量与四氢呋喃的体积比为1g:(10～100)mL；三、烷基锂-二硫化钼夹层物的制备：首先在温度为50～80℃下将二硫化钼经真空干燥1h～20h，得到干燥的二硫化钼；在氮气保护下将干燥的二硫化钼加入烷基锂-正己烷溶液中，并在氮气保护下室温搅拌浸泡24h～72h；浸泡结束后在氮气气氛下过滤，并用正己烷作为洗涤剂洗涤，洗涤至静止时上层液呈无色澄清透明为止，最后在氮气气氛下和温度为50～80℃烘干1h～20h，得到烷基锂-二硫化钼夹层物；步骤三中所述的干燥的二硫化钼的质量与烷基锂-正己烷溶液的体积比为1g:(8～100)mL；其中所述的烷基锂-正己烷溶液中烷基锂为正丁基锂或仲丁基锂；四、单层二硫化钼分散液的制备：将烷基锂-二硫化钼夹层物分散于蒸馏水中，并在功率为250W下超声处理0.5h～5h，得到单层二硫化钼分散液；步骤四中所述的烷基锂-二硫化钼夹层物的质量与蒸馏水的体积比为1g:(10～500)mL；五、夹层反应：将聚硅烷-四氢呋喃溶液加入单层二硫化钼分散液中，充分混匀后得到混合物；在搅拌条件下向混合物中滴入质量分数为36.5％的盐酸溶液，将混合物的pH调至≤2；再在转速为8000r/min的离心机上对混合物进行离心分离，再用蒸馏水作为洗涤剂对固相洗涤1～5次，将洗涤后得到的固体在温度为50～80℃下真空干燥1h～20h，即得到聚硅烷-二硫化钼夹层复合材料；步骤五中所述的混合物中Mo元素与Si元素的摩尔比为(0.1～5):1。本专利技术优点：相比常规物理掺混法通常难以解决的聚硅烷和二硫化钼之间存在的相容性差、分散不均的问题，本专利技术采用夹层的方法，将聚硅烷-二硫化钼夹层复合材料的制备过程改为一个单相材料的合成，而不是由大量的聚硅烷和二硫化钼的混合物组成的分散相材料，实现复合材料由两相到单相的转变。在具备两者优异性能的同时，非常好地解决了聚硅烷-二硫化钼复合材料制备过程中的分散性和相容性难题，且制备方法简单，在导电材料、耐磨材料等方面有着潜在的应用价值。附图说明图1是实施例1制备的聚硅烷-二硫化钼夹层复合材料红外光谱图；图2是X射线衍射图，图中1表示二硫化钼X射线衍射曲线，图中2表示实施例1制备的聚硅烷-二硫化钼夹层复合材料X射线衍射曲线；图3是二硫化钼透射电镜谱图(放大6000倍)；图4是实施例1制备的聚硅烷-二硫化钼夹层复合材料透射电镜谱图(放大6000倍)。具体实施方式具体实施方式一：本实施方式是聚硅烷-二硫化钼夹层复合材料的制备方法，具体是按以下步骤完成的：一、可溶性聚硅烷的制备：采用伍兹合成法，在氮气气氛下以金属钠、甲苯和硅烷单体溶液作为原料，制备得到可溶性聚硅烷；二、聚硅烷-四氢呋喃溶液的制备：将可溶性聚硅烷溶于四氢呋喃中，配制成聚硅烷-四氢呋喃溶液；步骤二中所述的可溶性聚硅烷的质量与四氢呋喃的体积比为1g:(10～100)mL；三、烷基锂-二硫化钼夹层物的制备：首先在温度为50～80℃下将二硫化钼经真空干燥1h～20h，得到干燥的二硫化钼；在氮气保护下将干燥的二硫化钼加入烷基锂-正己烷溶液中，并在氮气保护下室温搅拌浸泡24h～72h；浸泡结束后在氮气气氛下过滤，并用正己烷作为洗涤剂洗涤，洗涤至静止时上层液呈无色澄清透明为止，最后在氮气气氛下和温度为50～80℃烘干1h～20h，得到烷基锂-二硫化钼夹层物；步骤三中所述的干燥的二硫化钼的质量与烷基锂-正己烷溶液的体积比为1g:(8～100)mL；其中所述的烷基锂-正己烷溶液中烷基锂为正丁基锂或仲丁基锂；四、单层二硫化钼分散液的制备：将烷基锂-二硫化钼夹层物分散于蒸馏水中，并在功率为250W下超声处理0.5h～5h，得到单层二硫化钼分散液；步骤四中所述的烷基锂-二硫化钼夹层物的质量与蒸馏水的体积比为1g:(10～500)mL；五、夹层反应：将聚硅烷-四氢呋喃溶液加入单层二硫化钼分散液中，充分混匀后得到混合物；在搅拌条件下向混合物中滴入质量分数为36.5％的盐酸溶液，将混合物的pH调至≤2；再在转速为8000r/min的离心机上对混合物进行离心分离，再用蒸馏水作为洗涤剂对固相洗涤1～5次，将洗涤后得到的固体在温度为50～80℃下真空干燥1h～20h，即得到聚硅烷-二硫化钼夹层复合材料；步骤五中所述的混合物中Mo元素与Si元素的摩尔比为(0.1～5):1。相比常规物理掺混法通常难以解决的聚硅烷和二硫化钼之间存在的相容性差、分散不均的问题，本实施方式采用夹层的方法，将聚硅烷-二硫化钼夹层复合材料的制备过程改为一个单相材料的合成，而不是由大量的聚硅烷和二硫化钼的混合物组成的分散相材料，实现复合材料由两相到单相的转变。在具备两者优异性能的同时，非常好的解决了聚硅烷-二硫化钼复合材料制备过程中的分散性和相容性难题，且制备方法简单，在导电材料、耐磨材料等方面有着潜在的应用价值。具体实施方式二：本实施方式本文档来自技高网...

【技术保护点】
聚硅烷‑二硫化钼夹层复合材料的制备方法，其特征在于它是按以下步骤完成的：一、可溶性聚硅烷的制备：采用伍兹合成法，在氮气气氛下以金属钠、甲苯和硅烷单体溶液作为原料，制备得到可溶性聚硅烷；二、聚硅烷‑四氢呋喃溶液的制备：将可溶性聚硅烷溶于四氢呋喃中，配制成聚硅烷‑四氢呋喃溶液；步骤二中所述的可溶性聚硅烷的质量与四氢呋喃的体积比为1g:(10～100)mL；三、烷基锂‑二硫化钼夹层物的制备：首先在温度为50～80℃下将二硫化钼经真空干燥1h～20h，得到干燥的二硫化钼；在氮气保护下将干燥的二硫化钼加入烷基锂‑正己烷溶液中，并在氮气保护下室温搅拌浸泡24h～72h；浸泡结束后在氮气气氛下过滤，并用正己烷作为洗涤剂洗涤，洗涤至静止时上层液呈无色澄清透明为止，最后在氮气气氛下和温度为50～80℃烘干1h～20h，得到烷基锂‑二硫化钼夹层物；步骤三中所述的干燥的二硫化钼的质量与烷基锂‑正己烷溶液的体积比为1g:(8～100)mL；其中所述的烷基锂‑正己烷溶液中烷基锂为正丁基锂或仲丁基锂；四、单层二硫化钼分散液的制备：将烷基锂‑二硫化钼夹层物分散于蒸馏水中，并在功率为250W下超声处理0.5h～5h，得到单层二硫化钼分散液；步骤四中所述的烷基锂‑二硫化钼夹层物的质量与蒸馏水的体积比为1g:(10～500)mL；五、夹层反应：将聚硅烷‑四氢呋喃溶液加入单层二硫化钼分散液中，充分混匀后得到混合物；在搅拌条件下向混合物中滴入质量分数为36.5％的盐酸溶液，将混合物的pH调至≤2；再在转速为8000r/min的离心机上对混合物进行离心分离，再用蒸馏水作为洗涤剂对固相洗涤1～5次，将洗涤后得到的固体在温度为50～80℃下真空干燥1h～20h，即得到聚硅烷‑二硫化钼夹层复合材料；步骤五中所述的混合物中Mo元素与Si元素的摩尔比为(0.1～5):1。...

【技术特征摘要】
1.聚硅烷-二硫化钼夹层复合材料的制备方法，其特征在于它是按以下步骤完成的：
一、可溶性聚硅烷的制备：采用伍兹合成法，在氮气气氛下以金属钠、甲苯和硅烷单体
溶液作为原料，制备得到可溶性聚硅烷；
二、聚硅烷-四氢呋喃溶液的制备：将可溶性聚硅烷溶于四氢呋喃中，配制成聚硅烷-四
氢呋喃溶液；步骤二中所述的可溶性聚硅烷的质量与四氢呋喃的体积比为1g:(10～100)
mL；
三、烷基锂-二硫化钼夹层物的制备：首先在温度为50～80℃下将二硫化钼经真空干燥
1h～20h，得到干燥的二硫化钼；在氮气保护下将干燥的二硫化钼加入烷基锂-正己烷溶液
中，并在氮气保护下室温搅拌浸泡24h～72h；浸泡结束后在氮气气氛下过滤，并用正己烷作
为洗涤剂洗涤，洗涤至静止时上层液呈无色澄清透明为止，最后在氮气气氛下和温度为50
～80℃烘干1h～20h，得到烷基锂-二硫化钼夹层物；步骤三中所述的干燥的二硫化钼的质
量与烷基锂-正己烷溶液的体积比为1g:(8～100)mL；其中所述的烷基锂-正己烷溶液中烷
基锂为正丁基锂或仲丁基锂；
四、单层二硫化钼分散液的制备：将烷基锂-二硫化钼夹层物分散于蒸馏水中，并在功
率为250W下超声处理0.5h～5h，得到单层二硫化钼分散液；步骤四中所述的烷基锂-二硫化
钼夹层物的质量与蒸馏水的体积比为1g:(10～500)mL；
五、夹层反应：将聚硅烷-四氢呋喃溶液加入单层二硫化钼分散液中，充分混匀后得到
混合物；在搅拌条件下向混合物中滴入质量分数为36.5％的盐酸溶液，将混合物的pH调至
≤2；再在转速为8000r/min的离心机上对混合物进行离心分离，再用蒸馏水作为洗涤剂对
固相洗涤1～5次，将洗涤后得到的固体在温度为50～80℃下真空干燥1h～20h，即得到聚硅
烷-二硫化钼夹层复合材料；
步骤五中所述的混合物中Mo元素与Si元素的摩尔比为(0.1～5):1。
2.根据权利要求1所述的聚硅烷-二硫化钼夹层复合材料的制备方法，其特征在于步骤
一...

【专利技术属性】
技术研发人员：尚岩，郑搏英，张桂玲，
申请(专利权)人：哈尔滨理工大学，
类型：发明
国别省市：黑龙江;23