本发明专利技术是一种三聚氰胺氰尿酸盐包覆聚磷酸铵微胶囊的制备方法，称取聚磷酸铵、氰尿酸、三聚氰胺以及表面活性剂，将聚磷酸铵和少量氰尿酸加入蒸馏水中。然后将其加入水热反应釜中并保持一定温度一段时间，然后将反应釜待自然冷却；在反应釜中加入三聚氰胺、表面活性剂和剩余的氰尿酸，再将水热反应釜保持一定温度一段时间；待反应釜自然冷却之后过滤、洗涤并烘干即得三聚氰胺氰尿酸盐包覆聚磷酸铵微胶囊。采用本方法制备的以三聚氰胺氰尿酸盐为囊材，聚磷酸铵为核材的微胶囊，包覆率高，不易吸湿，加入高分子基体中不易发生迁移现象，并且两种阻燃剂共同起到阻燃协效作用，阻燃效率高。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于阻燃剂改性领域，具体涉及一种以三聚氰胺氰尿酸盐为囊材，聚磷酸铵为核材的微胶囊的制备方法。
技术介绍
聚磷酸铵(APP)是一种含磷含氮的无机聚合物，由于含磷量高、含氮量大，接近于中性、阻燃性能较好等优点，应用比较广泛。1965年APP由美国孟山都开发问世后，受到了人们的广泛关注，日本、德国等国家在70年代后开始批量生产，我国80年代开始研究APP。聚磷酸铵在高温下可迅速分解成为氨气和聚磷酸，氨气可以稀释气相中的氧气浓度，从而起到减缓燃烧的目的，而聚磷酸是强脱水剂，可使聚合物脱水炭化形成炭化层，隔绝聚合物和氧气的接触，同时隔绝热量，在固相中起阻止燃烧的作用。以APP为基础的膨胀型阻燃体系是当前无卤阻燃材料研究的热点。但聚磷酸铵存在易吸湿的缺点，当加入高分子基体中，容易因为这个缺点导致其迀移到高分子的表面，致使高分子阻燃性能下降，并使得聚合物材料外观变差，这些限制了聚磷酸铵在生产生活中的应用。目前，微胶囊化方法是聚磷酸铵的一种比较有效的改性手段。目前常见的聚磷酸铵微胶囊均是以高分子树脂为囊材对聚磷酸铵进行包覆。该微胶囊的优点在于当加入高分子基体中时，其与高分子基体的相容性好，可以提高阻燃剂在高分子中的分散程度;但由于高分子囊材本身不具备阻燃性，这就会稀释阻燃剂的含量，降低阻燃剂本身的阻燃性能。本专利技术通过将另一种阻燃剂三聚氰胺氰尿酸盐作为包覆聚磷酸铵的囊材，一方面通过三聚氰胺氰尿酸盐的不吸水性来改善聚磷酸铵的易吸湿导致的阻燃剂迀移现象，大大提高其使用价值;另一方面，通过两种阻燃剂的复配使用，通过协效效应，提高其阻燃性能，达到降低使用量，提高力学性能，并降低成本的目的。因此，采用三聚氰胺氰尿酸盐作为囊材对聚磷酸铵进行包覆具有技术与应用的新颖性、创造性和实用性。
技术实现思路
本专利技术的目的在于针对现有聚磷酸铵易吸湿，易迀移等缺点，提供一种采用三聚氰胺氰尿酸盐作为囊材对聚磷酸铵进行包覆的方法。—种三聚氰胺氰尿酸盐包覆聚磷酸铵微胶囊的制备方法，其特征在于，具体步骤如下: (I)按照配方精确称取聚磷酸铵、氰尿酸、三聚氰胺以及表面活性剂，首先将聚磷酸铵、少量氰尿酸加入蒸馏水中形成混合溶液;然后将混合溶液加入水热反应釜中并保持特定的温度120?200°C1?8h，待自然冷却之后打开水热反应釜;其中聚磷酸铵与氰尿酸质量比为1:0.1?I，并且在本步骤中加入的少量氰尿酸质量为氰尿酸总质量的2?50%，三聚氰胺与氰尿酸质量比为1:0.1?I，蒸馏水质量为聚磷酸铵质量的50?200倍，表面活性剂质量为聚磷酸铵质量的0.1?10%; (2)将三聚氰胺、表面活性剂和剩余的氰尿酸加入水热反应釜中，搅拌均匀，然后将水热反应釜保持一定温度120?200°C1?5h，再将水热反应釜自然冷却到室温； (3)将步骤(2)制得的溶液过滤、洗涤、干燥之后，即得;以三聚氰胺氰尿酸盐为囊材，聚磷酸铵为核材的微胶囊。所述表面活性剂为十二烷基磺酸钠、十六烷基三甲基溴化铵、聚山梨酯、单月桂基磷酸酯、椰油酸单乙醇酰胺磺基琥珀酸单酯二钠、壬基酚聚氧乙烯醚、聚乙烯吡咯烷酮中的一种或其组合。本专利技术提供的制备三聚氰胺氰尿酸盐为囊材，聚磷酸铵为核材的微胶囊制备方法为:称取聚磷酸铵、氰尿酸、三聚氰胺以及表面活性剂，首先将聚磷酸铵、少量氰尿酸加入蒸馏水中。然后将混合溶液加入水热反应釜中保持特定的温度一段时间，待自然冷却之后打开反应釜，在制得的溶液中加入三聚氰胺、表面活性剂和剩余的氰尿酸，再将水热反应釜保持一定温度一段时间，然后自然冷却之后过滤、洗涤并烘干就得到了三聚氰胺氰尿酸盐包覆聚磷酸铵微胶囊。采用本专利技术所述方法制备的以三聚氰胺氰尿酸盐为囊材，聚磷酸铵为核材的微胶囊，包覆率高，不易吸湿，加入高分子基体中不易发生迀移现象，并且两种阻燃剂共同起到阻燃协效作用，阻燃效率高。【具体实施方式】下面通过实施例进一步说明本专利技术，而不是限制本专利技术的范围。实施例一: 按照配方精确称取聚磷酸铵、氰尿酸、三聚氰胺以及表面活性剂(聚磷酸铵与氰尿酸质量比为1: 0.5，三聚氰胺与氰尿酸质量比为1: 0.5，表面活性剂质量为聚磷酸铵质量的0.5%)，首先将聚磷酸钱、少量氰尿酸(少量氰尿酸质量为氰尿酸总质量的10%)加入蒸馈水中(蒸馏水质量为聚磷酸铵质量的100倍)。然后将混合溶液加入水热反应釜中在150°C烘箱中保持3h，待自然冷却之后打开反应釜，在制得的溶液中加入三聚氰胺、表面活性剂和剩余的氰尿酸，再将水热反应釜在150°C烘箱中保持5h，然后自然冷却之后过滤、洗涤并烘干就得到了三聚氰胺氰尿酸盐包覆聚磷酸铵微胶囊。实施例二: 按照配方精确称取聚磷酸铵、氰尿酸、三聚氰胺以及表面活性剂(聚磷酸铵与氰尿酸质量比为1:0.8，三聚氰胺与氰尿酸质量比为1:0.6,表面活性剂质量为聚磷酸铵质量的02%)，首先将聚磷酸铵、少量氰尿酸(少量氰尿酸质量为氰尿酸总质量的20%)加入蒸馏水中(蒸馏水质量为聚磷酸铵质量的150倍)。然后将混合溶液加入水热反应釜中在120°C烘箱中保持2h，待自然冷却之后打开反应釜，在制得的溶液中加入三聚氰胺、表面活性剂和剩余的氰尿酸，再将水热反应釜在160°C烘箱中保持3h，然后自然冷却之后过滤、洗涤并烘干就得到了三聚氰胺氰尿酸盐包覆聚磷酸铵微胶囊。实施例三: 按照配方精确称取聚磷酸铵、氰尿酸、三聚氰胺以及表面活性剂(聚磷酸铵与氰尿酸质量比为1:1，三聚氰胺与氰尿酸质量比为I:0.5，表面活性剂质量为聚磷酸钱质量的1%)，首先将聚磷酸铵、少量氰尿酸(少量氰尿酸质量为氰尿酸总质量的50%)加入蒸馏水中(蒸馏水质量为聚磷酸铵质量的50倍)。然后将混合溶液加入水热反应釜中在180°C烘箱中保持lh，待自然冷却之后打开反应釜，在制得的溶液中加入三聚氰胺、表面活性剂和剩余的氰尿酸，再将水热反应釜在150°C烘箱中保持3h，然后自然冷却之后过滤、洗涤并烘干就得到了三聚氰胺氰尿酸盐包覆聚磷酸铵微胶囊。实施例四: 按照配方精确称取聚磷酸铵、氰尿酸、三聚氰胺以及表面活性剂(聚磷酸铵与氰尿酸质量比为1:0.8，三聚氰胺与氰尿酸质量比为1:0.5，表面活性剂质量为聚磷酸铵质量的3%)，首先将聚磷酸铵、少量氰尿酸(少量氰尿酸质量为氰尿酸总质量的30%)加入蒸馏水中(蒸馏水质量为聚磷酸铵质量的200倍)。然后将混合溶液加入水热反应釜中在170°C烘箱中保持2h，待自然冷却之后打开反应釜，在制得的溶液中加入三聚氰胺、表面活性剂和剩余的氰尿酸，再将水热反应釜在180°C烘箱中保持4h，然后自然冷却之后过滤、洗涤并烘干就得到了三聚氰胺氰尿酸盐包覆聚磷酸铵微胶囊。【主权项】1.，其特征在于，具体步骤如下: (1)按照配方精确称取聚磷酸铵、氰尿酸、三聚氰胺以及表面活性剂，首先将聚磷酸铵、少量氰尿酸加入蒸馏水中形成混合溶液;然后将混合溶液加入水热反应釜中并保持特定的温度120?200°C1?8h，待自然冷却之后打开水热反应釜;其中聚磷酸铵与氰尿酸质量比为1:0.1?I，并且在本步骤中加入的少量氰尿酸质量为氰尿酸总质量的2?50%，三聚氰胺与氰尿酸质量比为1:0.1?I，蒸馏水质量为聚磷酸铵质量的50?200倍，表面活性剂质量为聚磷酸铵质量的0.1?10%; (2)将三聚氰胺、本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种三聚氰胺氰尿酸盐包覆聚磷酸铵微胶囊的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：（1）按照配方精确称取聚磷酸铵、氰尿酸、三聚氰胺以及表面活性剂，首先将聚磷酸铵、少量氰尿酸加入蒸馏水中形成混合溶液；然后将混合溶液加入水热反应釜中并保持特定的温度120～200℃1～8h，待自然冷却之后打开水热反应釜；其中聚磷酸铵与氰尿酸质量比为1:0.1～1，并且在本步骤中加入的少量氰尿酸质量为氰尿酸总质量的2～50%，三聚氰胺与氰尿酸质量比为1:0.1～1，蒸馏水质量为聚磷酸铵质量的50～200倍，表面活性剂质量为聚磷酸铵质量的0.1～10%；（2）将三聚氰胺、表面活性剂和剩余的氰尿酸加入水热反应釜中，搅拌均匀，然后将水热反应釜保持一定温度120～200℃1～5h，再将水热反应釜自然冷却到室温；（3）将步骤（2）制得的溶液过滤、洗涤、干燥之后，即得；以三聚氰胺氰尿酸盐为囊材，聚磷酸铵为核材的微胶囊。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：何丹农，徐少洪，冉伟，张春明，林琳，陈超，王艳丽，金彩虹，
申请(专利权)人：上海纳米技术及应用国家工程研究中心有限公司，
类型：发明
国别省市：上海;31
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