一种多孔石墨烯纳米纤维膜的制备方法技术

本发明专利技术提供了一种多孔石墨烯纳米纤维膜的制备方法。该方法的步骤包括：（1）将氧化石墨烯加入到无水乙醇中，超声分散后制得分散均匀的石墨烯乙醇溶液；（2）将聚丙烯腈和制孔剂溶解于N,N-二甲基甲酰胺和丙酮的混合溶液中；（3）在搅拌条件下，将石墨烯乙醇溶液加入到聚丙烯腈溶液中，混合均匀静置脱泡后在静电纺丝装置中制备出聚丙烯腈/石墨烯复合纳米纤维膜；（4）将聚丙烯腈/石墨烯复合纳米纤维膜置于50℃～70℃的水中30～40分钟，得到多孔石墨烯纳米纤维膜。所制备的多孔石墨烯纳米纤维膜在物质的分离与富集、催化剂载体、医用生物材料、离子吸附、废水处理等领域存在较高的应用价值。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及石墨稀纤维及其制备方法，具体涉及一种多孔石墨稀纳米纤维膜的制备方法。
技术介绍
通过静电纺丝技术制备纳米纤维材料是近十几年来世界材料科学
的最重要的学术与技术活动之一。静电纺丝技术是基于高压静电场下导电流体产生高速喷射的原理。在非牛顿流体溶液上通入几至几十千伏的高压(交流或直流)，在喷丝头和接地极间瞬时产生一个极不均匀的电场。电场强度超过某一临界值后，电场力将克服液滴表面张力形成射流，经过溶剂的挥发或熔体冷却最终在接收装置上得到纳米纤维膜。静电纺丝并以其制造装置简单、纺丝成本低廉、可纺的物质种类繁多、工艺可控等优点，已成为有效制备纳米纤维材料的主要途径之一。静电纺丝技术已经制备了种类丰富的纳米纤维，包括有机、有机/无机复合和无机纳米纤维。随着纳米技术的发展，静电纺丝作为一种简便有效的可生产纳米纤维的新型加工技术，将在生物医用材料、过滤及防护、催化、能源、光电、食品工程、化妆品等领域发挥巨大作用。石墨稀作为一种新型的碳纳米材料，自2004年起获得了广泛的关注和研究。越来越多的研究发现，这种材料通过不同的方法制备可以获得高强度、大导热系数、高导电性能，大比表面积等优异性能。多孔石墨烯纳米纤维因其具有高比表面积、高孔隙率等特征，使其在物质的分离与富集、催化剂载体、医用生物材料、离子吸附、废水处理等领域存在较尚的应用价值。专利号CN102586946A通过将氧化石墨稀注入到液氣中获得多孔石墨稀纤维，专利号CN104451959A通过湿法纺丝工艺获得一种表面多孔高比表面积的石墨烯纤维。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供制备一种多孔石墨烯纳米纤维膜的方法，该多孔石墨烯纳米纤维膜因其具有高比表面积、高孔隙率等特征，使其在物质的分离与富集、催化剂载体、医用生物材料、离子吸附、废水处理等领域存在较高的应用价值。本专利技术提供，具体包括如下步骤: (1)将氧化石墨烯加入无水乙醇中，氧化石墨烯的浓度为0.1?1%，超声分散1?3h后，得到分散均匀的氧化石墨烯乙醇溶液； (2)将聚丙烯腈和制孔剂加入到N，N-二甲基甲酰胺和丙酮的复合溶剂中，在温度T=60?80°C下搅拌溶解，制得浓度为5?20%的聚丙烯腈溶液； (3)在搅拌条件下，将氧化石墨烯乙醇溶液按一定的比例逐滴加入到聚丙烯腈溶液中，混合均匀静置脱泡后在静电纺丝装置中制备出聚丙烯腈/石墨烯复合纳米纤维膜，静电纺丝条件为::纺丝电压为10?30kV，温度为20?40°C，相对湿度为30%?70%，纺丝距离为10?25cm，喷丝头纺丝溶液的流速为0.5?1.0mL/h ； (4)将步骤(3)制得的聚丙烯腈/石墨烯复合纳米纤维膜置于50°C_70°C的水中30-40分钟，在温度T=80?90°C的真空干燥箱中干燥6?8h，即得到多孔石墨稀纳米纤维膜。上述方法步骤(2)中所述的制孔剂为聚乙二醇、聚环氧乙烷、聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮中的一种或几种，其与聚丙烯腈的重量百分比为1?10%。上述方法步骤(2)中所述的N，N_ 二甲基甲酰胺和丙酮质量比为8:2。上述方法步骤(3)中所述的氧化石墨烯溶液与聚丙烯腈溶液的混合比例为1:5?20 ο本专利技术的有益效果:提供了一种利用静电纺丝技术制备多孔石墨烯纳米纤维膜的方法。将氧化石墨烯配制成氧化石墨烯乙醇溶液，在搅拌状态下逐滴加入到聚丙烯腈溶液中，这使得氧化石墨烯在聚丙烯腈溶液中分散的更为均匀，避免了团聚和分散不均的现象，提高了氧化石墨烯和聚丙烯腈复合膜的孔隙率及比表面积，同时孔径分布均匀。本专利技术所使用的制孔剂是用途较为广泛的水溶性高分子，对环境没有污染且廉价易得，对环境友好，成本低。本专利技术制备工艺简单，成本低廉，制备的多孔石墨烯纳米纤维膜因其具有高比表面积、高孔隙率等特征，使其在物质的分离与富集、催化剂载体、医用生物材料、离子吸附、废水处理等领域存在较高的应用价值。【附图说明】下面结合附图和实施例对本专利技术进一步说明。图1为本专利技术实施例1所制备的多孔石墨烯纳米纤维膜的扫描电镜(SEM)图。【具体实施方式】现在结合具体地实施例对本专利技术作进一步详细的说明。实施例1 (1)将氧化石墨烯加入到无水乙醇中，氧化石墨烯的浓度为0.1%，超声分散2h后，得到分散均匀的氧化石墨烯乙醇溶液； (2)将聚丙烯腈和聚乙二醇(聚乙二醇与聚丙烯腈的重量百分比为5%)加入到质量比为8:2的N，N-二甲基甲酰胺和丙酮的复合溶剂中，在温度T=60°C下搅拌溶解，制得浓度为10%的聚丙烯腈溶液； (3)在磁力搅拌条件下，将氧化石墨烯乙醇溶液逐滴加入到聚丙烯腈溶液中，氧化石墨烯溶液与聚丙烯腈溶液的混合比例为1:5，混合均匀静置脱泡后在静电纺丝装置中制备出聚丙烯腈/石墨烯复合纳米纤维膜，静电纺丝条件为:纺丝电压为15kV，温度为25°C，相对湿度为30%，纺丝距离为15cm，喷丝头纺丝溶液的流速为0.5mL/h; (4)将步骤(3)制得的聚丙烯腈/石墨烯复合纳米纤维膜置于50°C?70°C的水中30分钟，在温度T=80?90°C的真空干燥箱中干燥6?8h，即得到多孔石墨稀纳米纤维膜。实施例2 (1)将氧化石墨烯加入到无水乙醇中，氧化石墨烯的浓度为0.3%，超声分散2h后，得到分散均匀的氧化石墨烯乙醇溶液； (2)将聚丙烯腈和聚乙二醇(聚乙二醇与聚丙烯腈的重量百分比为5%)加入到质量比为8:2的N，N-二甲基甲酰胺和丙酮的复合溶剂中，在温度T=60°C下搅拌溶解，制得浓度为10%的聚丙烯腈溶液； (3)在磁力搅拌条件下，将氧化石墨烯乙醇溶液逐滴加入到聚丙烯腈溶液中，氧化石墨烯溶液与聚丙烯腈溶液的混合比例为1:10，混合均匀静置脱泡后在静电纺丝装置中制备出聚丙烯腈/石墨烯复合纳米纤维膜，静电纺丝条件为:纺丝电压为15kV，温度为25°C，相对湿度为30%，纺丝距离为15cm，喷丝头纺丝溶液的流速为0.5mL/h; (4)将步骤(3)制得的聚丙烯腈/石墨烯复合纳米纤维膜置于50°C?70°C的水中30分钟，在温度T=80?90°C的真空干燥箱中干燥6?8h，即得到多孔石墨稀纳米纤维膜。实施例3 (1)将氧化石墨烯加入到无水乙醇中，氧化石墨烯的浓度为0.5%，超声分散2h后，得到分散均匀的氧化石墨烯乙醇溶液； (2)将聚丙烯腈和聚乙二醇(聚乙二醇与聚丙烯腈的重量百当前第1页1 2 本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种多孔石墨烯纳米纤维膜的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：（1）将氧化石墨烯加入无水乙醇中，氧化石墨烯的浓度为0.1～1%，超声分散 1～3h后，得到分散均匀的氧化石墨烯乙醇溶液；（2）将聚丙烯腈和制孔剂加入到N,N‑二甲基甲酰胺和丙酮的复合溶剂中，在温度T=60～80℃下搅拌溶解，制得浓度为5～20%的聚丙烯腈溶液；（3）在搅拌条件下，将氧化石墨烯乙醇溶液按一定的比例逐滴加入到聚丙烯腈溶液中，混合均匀静置脱泡后在静电纺丝装置中制备出聚丙烯腈/石墨烯复合纳米纤维膜，静电纺丝条件为：：纺丝电压为10～30kV，温度为20～40℃，相对湿度为30%～70%，纺丝距离为10～25cm，喷丝头纺丝溶液的流速为0.5～1.0mL/h；（4）将步骤（3）制得的聚丙烯腈/石墨烯复合纳米纤维膜置于50℃‑70℃的水中30‑40分钟，在温度T=80～90℃的真空干燥箱中干燥6～8h，即得到多孔石墨烯纳米纤维膜。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：车春玲，
申请(专利权)人：山东佳星环保科技有限公司，
类型：发明
国别省市：山东;37