本发明专利技术公开了一种多孔陶瓷膜的制备方法，属于多孔陶瓷膜制备领域。本发明专利技术是以长石、石英为原料，与粘土颗粒混合后，用去离子水浸泡，加入明胶和正丁醇得浆液，浇注成球型，经固化、干燥制得球型陶瓷生坯，然后包埋经海藻酸钠包裹的过氧化钠和水，煅烧反应生成氧气和氢氧化钠，形成微孔，放入有机溶液和植物提取液中浸泡，用针管抽出球型陶瓷中多余的混合液，使其均匀分布在孔隙间，在高温下保温，制得孔隙均一的多孔陶瓷膜。本发明专利技术的有益效果是：本发明专利技术制备方法简单，生产成本低；所得陶瓷膜高孔隙率，孔隙均一，使用后不易堵塞，膜冲洗容易。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及，属于多孔陶瓷膜制备领域。
技术介绍
陶瓷膜又称无机陶瓷膜，是以无机陶瓷材料经特殊工艺制备而形成的非对称膜。请注意，“CT膜”并非陶瓷膜的别名，该称谓实为非专业人士对陶瓷膜英文简称的一种错误表述。陶瓷膜管壁密布微孔，在压力作用下，原料液在膜管内或膜外侧流动，小分子物质(或液体)透过膜，大分子物质(或固体)被膜截留，从而达到分离、浓缩、纯化和环保等目的。陶瓷膜具有分离效率高、效果稳定、化学稳定性好、耐酸碱、耐有机溶剂、耐菌、耐高温、抗污染、机械强度高、再生性能好、分离过程简单、能耗低、操作维护简便、使用寿命长等众多优势，已经成功应用于食品、饮料、植(药)物深加工、生物医药、发酵、精细化工等众多领域，可用于工艺过程中的分离、澄清、纯化、浓缩、除菌、除盐等。陶瓷膜是无机膜中的一种，属于膜分离技术中的固体膜材料，主要以不同规格的氧化铝、氧化锆、氧化钛和氧化硅等无机陶瓷材料作为支撑体，经表面涂膜、高温烧制而成。商品化的陶瓷膜通常具有三层结构(多孔支撑层、过渡层及分离层)，呈非对称分布，其孔径规格为0.8nm?ιμπι不等，过滤精度涵盖微滤、超滤、纳滤级别。根据支撑体的不同，陶瓷膜的构型可分为平板、管式、多通道三种。陶瓷膜由于耐酸碱、耐高温和在极端环境下的化学稳定性，又由于商品化的陶瓷膜孔径较小(通常小于0.2μπι)，可以成功地实现分子级过滤，因此其主要用于对液态、气态混合物进行过滤分离，可以取代传统的离心、蒸发、精馏、过滤等分离技术，达到提高产品质量、降低生产成本的目标，在石油和化学工业等苛刻环境中具有广泛的应用前景。相较于传统聚合物分离膜材料，陶瓷膜具有化学稳定性好，能耐酸、耐碱、耐有机溶剂;机械强度大，可反向冲洗;抗微生物能力强;耐高温;孔径分布窄、分离效率高等优点，在食品工业、生物工程、环境工程、化学工业、石油化工、冶金工业等领域得到了广泛的应用，其市场销售额以30%的年增长率发展着。陶瓷膜的不足之处在于孔隙不均一、使用后容易堵塞，难以反冲洗，膜污染严重。因此研究出一种抗污染、孔径均一的陶瓷膜，在相关领域具有很好的发展前景。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题:针对目前生产的陶瓷膜孔隙不均一，使用后容易堵塞，导致陶瓷膜反冲洗困难、膜污染严重的弊端，提供了一种以长石、石英为原料制得球型陶瓷生坯，包埋经海藻酸钠包裹的过氧化钠和水，煅烧反应生成氧气和氢氧化钠，形成微孔，放入有机溶液和植物提取液中浸泡，用针管抽出球型陶瓷中多余的混合液，使其均匀分布在孔隙间，在高温下保温，形成孔隙均一的膜的方法，本专利技术制备过程简单，所得陶瓷膜孔隙均一，使用后不易堵塞，效果好。为解决上述技术问题，本专利技术采用如下所述的技术方案是:(1)取1?2kg长石，放入质量分数为5?7%的氯化钠溶液中浸泡20?30min，再用水流冲洗1?2次，去除污渍和杂质，然后置于高速粉碎机中粉碎30?40min，再放入球磨机球磨50?60min，过70?90目筛，得长石颗粒； (2)取1?2kg石英，置于清水中浸泡30?40min，再用水流轻微冲洗1?2次，然后在通风状态下进行自然风干，待风干后，放入粉碎机中粉碎30?40min，再置于碾磨机中碾磨成粉末，然后放入容器中，向其中加入上述制得的长石颗粒，搅拌20?30min; (3)待上述搅拌完成后，向其中加入0.8?1.0kg粘土颗粒，磁力搅拌混合均勾，再向其中加入去离子水，使其没过混合物1?2cm浸泡30?40min，待浸泡完成后，分别加入50?60g明胶和70?90mL正丁醇，搅拌混合均匀，得浆料； (4)将上述所得的楽料倒入模具中饶注成球型，在-105?-15°C下固化50?60min，待固化后，在压力为50?60Pa，温度为-20?20°C条件下干燥2?4天，得球型陶瓷生坯； (5)取50?60g过氧化钠和30?50mL水，分别置于塑料密封袋中，加入海藻酸钠粘稠溶液浸泡15?25min后，加入上述制得的球型陶瓷生坯中，将其密封置于温度为1000?1500°C下，煅烧4?6h，待煅烧完成后，取出以20°C/min的速度降温至100?150°C ； (6)待降温完成后，放入40?50mL醋酸乙酯中，再分别加入20?30mL石油醚和30?40mL植物提取液，浸泡1?2h，边浸泡边用孔径为1.3mm?1.5mm的针管抽出球型陶瓷中多余的混合液，待浸泡完成后，置于800?1000°C下保温2?3h，再以25°C/min速度冷却至室温，即得一种多孔陶瓷膜。所述的海藻酸钠粘稠溶液是海藻酸钠和水按固液比2:1混合而成。所述的植物提取液的提取方法为: (1)摘取1?2kg绿萝叶、1?2kg吊兰叶和1?2kg苎麻，分别放入质量分数为5?7%的氯化钠溶液中浸泡30?40min后，用水流轻微冲洗1?2次，去除污渍和杂质； (2)待上述冲洗完成后，将绿萝叶、吊兰叶和苎麻置于通风状态下自然风干，风干后放入容器中，用捣碎机捣碎后，向其中加入30?40mL乙酸乙酯抽提2?3h，得植物提取液。本专利技术的应用方法:将二沉池污水经粗滤过滤器处理后，再经精密过滤器过滤，然后控制压力为10?15MPa，用高压管将精滤过的污水打入多孔陶瓷膜中，检测出水浊度<0.2NTU，SS<0.2mg/L，微生物、细菌、病原体、大肠杆菌去除率达99.9%以上，处理效果好，使用后陶瓷膜不易堵塞，膜冲洗容易，值得推广与使用。本专利技术与其他方法相比，有益技术效果是: (1)本专利技术制备方法简单，生产成本低； (2)所得陶瓷膜高孔隙率，孔隙均一，使用后不易堵塞，膜冲洗容易。【具体实施方式】首先取1?2kg长石，放入质量分数为5?7%的氯化钠溶液中浸泡20?30min，再用水流冲洗1?2次，去除污渍和杂质，然后置于高速粉碎机中粉碎30?40min，再放入球磨机球磨50?60min，过70?90目筛，得长石颗粒;再取1?2kg石英，置于清水中浸泡30?40min，再用水流轻微冲洗1?2次，然后在通风状态下进行自然风干，待风干后，放入粉碎机中粉碎30?40min，再置于碾磨机中碾磨成粉末，然后放入容器中，向其中加入上述制得的长石颗粒，搅拌20?30min ；待上述搅拌完成后，向其中加入0.8?1.0kg粘土颗粒，磁力搅拌混合均匀，再向其中加入去离子水，使其没过混合物1?2cm浸泡30?40min，待浸泡完成后，分别加入50?60g明胶和70?90mL正丁醇，搅拌混合均匀，得浆料;然后将上述所得的浆料倒入模具中浇注成球型，在-105?-15°C下固化50?60min，待固化后，在压力为50?60Pa，温度为-20?20°C条件下干燥2?4天，得球型陶瓷生还；取50?60g过氧化钠和30?50mL水，分别置于塑料密封袋中，加入海藻酸钠粘稠溶液浸泡15?25min后，加入上述制得的球型陶瓷生坯中，将其密封置于温度为1000?1500°C下，煅烧4?6h，待煅烧完成后，取出以20°C/min的速度降温至100?150°C;最后待降温完成后，放入40?50mL醋酸乙酯中，再分别加入20?30mL石油醚和30?40mL植物提取液，浸泡1?2h，边浸泡边用孔径为1.3mm?1.5mm的针管抽出球型陶瓷中多余的混合液，待本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种多孔陶瓷膜的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：（1）取1～2kg长石，放入质量分数为5～7%的氯化钠溶液中浸泡20～30min，再用水流冲洗1～2次，去除污渍和杂质，然后置于高速粉碎机中粉碎30～40min，再放入球磨机球磨50～60min，过70～90目筛，得长石颗粒；（2）取1～2kg石英，置于清水中浸泡30～40min，再用水流轻微冲洗1～2次，然后在通风状态下进行自然风干，待风干后，放入粉碎机中粉碎30～40min，再置于碾磨机中碾磨成粉末，然后放入容器中，向其中加入上述制得的长石颗粒，搅拌20～30min；（3）待上述搅拌完成后，向其中加入0.8～1.0kg粘土颗粒，磁力搅拌混合均匀，再向其中加入去离子水，使其没过混合物1～2cm浸泡30～40min，待浸泡完成后，分别加入50～60g明胶和70～90mL正丁醇，搅拌混合均匀，得浆料；（4）将上述所得的浆料倒入模具中浇注成球型，在‑105～‑15℃下固化50～60min，待固化后，在压力为50～60Pa，温度为‑20～20℃条件下干燥2～4天，得球型陶瓷生坯；（5）取50～60g过氧化钠和30～50mL水，分别置于塑料密封袋中，加入海藻酸钠粘稠溶液浸泡15～25min后，加入上述制得的球型陶瓷生坯中，将其密封置于温度为1000～1500℃下，煅烧4～6h，待煅烧完成后，取出以20℃/min的速度降温至100～150℃；（6）待降温完成后，放入40～50mL醋酸乙酯中，再分别加入20～30mL石油醚和30～40mL植物提取液，浸泡1～2h，边浸泡边用孔径为1.3mm～1.5mm的针管抽出球型陶瓷中多余的混合液，待浸泡完成后，置于800～1000℃下保温2～3h，再以25℃/min速度冷却至室温，即得一种多孔陶瓷膜。...
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：仇颖超，盛艳花，
申请(专利权)人：仇颖超，
类型：发明
国别省市：江苏;32
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