一种Ni亚微米管的制备方法技术

一种Ni亚微米管的制备方法，先将基底和Ni靶材进行清洗预处理；然后采用磁控溅射在基底上沉积Ni层；接着利用高真空对沉积后的模板进行退火热处理；最后用碱液溶解模板，除去模板后用去离子水洗涤，即得到Ni亚微米管。本发明专利技术工艺简单易行且重复性好，成本低，清洁环保，适合于规模化应用；所制得的Ni亚微米管高度有序，大小均一，结构稳定，并可采用不同规格的AAO模板制备不同长度和大小的Ni亚微米管以满足实际需要。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种金属纳米管的制备方法，具体涉及。
技术介绍
近年来，金属纳米管因具有独特的中空结构、优异的催化性能以及易修饰等特点，逐步发展成为一类重要的功能纳米材料，在磁学、力学、传感器、生物医学、燃料电池和蓄电池等领域具有巨大的应用前景。因此，引起了国内外研究人员的广泛关注。目前，制备金属纳米管有很多方法。其中，模板法是制备金属纳米管的重要方法，即利用模板的纳米级孔阵列，用物理、化学、电化学等方法将材料注入模板孔阵列，最终得到所需材质纳米管。常用模板包括阳极氧化铝(ΑΑ0)模板、聚合物模板、介孔固体模板等，其中ΑΑ0模板由于具有纳米级的高密度孔阵列、孔径以及孔深可控等优点，能够用于组装多种特定结构的纳米材料，在一维纳米材料的制备中得到广泛应用。另外，还有利用化学镀和电沉积方法制备了 Ni纳米管阵列。例如，ff.Wang, N.Li, X.T.Li, ff.C.Geng，S.L.Qiu，Mater Res Bull.1417-1423(2006)41 通过化学镀方法制得了 Ni 纳米管，但是，该方法需要引入Sn2+、Pd2+对模板孔壁进行敏化或活化处理，从而导致合成的Ni纳米管不纯。X.R.Li, Y.Q.Wang, G.J.Song，Z.Peng, Y.M.Yu, X.L.She，J.J.Li, Nanoscale ResLett.1015-1020 (2009) 4利用电沉积法制备了 Ni纳米管阵列，然而由于AAO模板存在绝缘阻挡层，在电沉积前，须在模板的一面喷镀上导电金属籽晶层。由此，不仅需要特殊的喷镀设备，而且导电层在后处理过程中很难被完全去除。因此，开发探索一种工艺简单、重复性好、成本低的Ni亚微米管的制备方法，具有重要的现实意义。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是，提供了一种采用磁控溅射在阳极氧化铝模板上通过热处理制备Ni亚微米管的方法。本专利技术解决其技术问题采用的技术方案是，，先将基底和Ni靶材进行清洗预处理；然后采用磁控溅射在基底上沉积Ni层；接着利用高真空对沉积后的模板进行退火热处理；最后用碱液溶解模板，除去模板后清洗，即得到Ni亚微米管。进一步，所述Ni亚微米管的制备方法，包括以下步骤:(1)基底和Ni靶材的预处理:首先将基底放入99.5%的丙酮中利用超声波清洗10?15min，然后放入浓度为99.7%的无水乙醇中利用超声波清洗10?15min，烘干后在真空度2.0?3.0X 10 4Pa下进行反磁控派射清洗10?15min，其中，反磁控派射功率为60?120W，工作气体为Ar，反磁控溅气压为1?2Pa ;随后在真空度为0.5?IPa，对Ni靶材进行磁控预派清洗10?15min ；(2)沉积Ni层:在工作真空度为0.4?0.8Pa，Ni靶材磁控溅射功率为50?120W条件下，沉积Ni 6?10h，每沉积1?2h停0.5h，且放置基底的样品台与Ni靶材间的间距为5?8 cm ；(3)热处理:在真空度低于0.133Pa，升温速率为10?20°C/min，退火温度为300?500°C条件下，对沉积了 Ni层的基底进行退火热处理2?3h，然后在不关真空系统条件下，随炉自然冷却；(4)碱液溶解模板:将模板取出放入lmol/L的NaOH溶液中进行溶解，除去模板后用去离子水洗涤，即得Ni亚微米管。进一步，所述基底为ΑΑ0模板，且孔型为V型，在制备工艺方面，ΑΑ0模板制备工艺极为成熟且工艺简单，易于实现不同长径比的多孔状模板的制备，在制备成本方面，ΑΑ0模板制备成本低廉，适合大规模应用，因此，ΑΑ0模板要优于聚合物模板或云母模板；所述Ni靶材为纯度为99.999%的金属Ni，使用效果更好。本专利技术采用磁控溅射方法，整个沉积工艺过程常温即可进行，工艺简单易行且重复性好，成本低，清洁环保，适合于规模化应用；制备所得的Ni亚微米管高度有序，内外径基本一致，并可采用不同规格的ΑΑ0模板制备不同长度和内外径的Ni亚微米管，以满足实际需要。【附图说明】图1为本专利技术实施例1制备的Ni亚微米管的扫描电子显微镜(SEM)形貌图；图2为本专利技术实施例1制备的Ni亚微米管的扫描电子显微镜(SEM)截面图。图3为本专利技术实施例2制备的Ni亚微米管的扫描电子显微镜(SEM)形貌图。图4为本专利技术实施例3制备的Ni亚微米管的扫描电子显微镜(SEM)形貌图。【具体实施方式】下面结合实施例对本专利技术进一步加以说明。实施例11、设备、材料采用SD-550超高真空多功能磁控溅射设备(成都盛达兴业化工工程有限公司)；所用基底为商业用ΑΑ0模板(Lesson Nano公司)；所用溅射金属Ni纯度为99.999%;工作气体Ar纯度为99.999%。2、Ni亚微米管的制备(1)基底和Ni靶材预处理a、清洗基底:首先将基底放入99.5%的丙酮中利用超声波清洗机清洗15min，然后放入浓度为99.7%的无水乙醇中利用超声波清洗机清洗lOmin，烘干后将其放入超高真空多功能磁控溅射设备真空室，待其真空度达到3.0X 10 4Pa后，然后进行反溅清洗lOmin，去除ΑΑ0模板上的杂质，所述溅射设备的反溅功率为60W，工作气体为Ar，反溅气压为2Pa ;b、清洗Ni靶材:在对基底反溅完成后，停止通入工作气体Ar，真空计显示本底真空为3.0 X 10 4Pa，随后向真空室通入工作气体Ar至真空度为0.8Pa，对Ni靶材进行预溅清洗lOmin，以去除Ni革El材上面的氧化物。(2)沉积Ni层:在真空室本底真空度为3.0X 10 4Pa，工作气体为Ar，流量为30SCCm，沉积时工作真空度为0.4Pa，Ni靶材溅射功率为80W，沉积总时间为9h，每沉积2h停0.5h，防止短路等情况产生，且放置基底的样品台与Ni靶材间的间距为6cm。(3)模板热处理:在快速退火炉真空度低于0.133Pa，升温速率为20°C /min，退火温度为500°C，对沉积了 Ni层的模板进行热处理2h，然后在不关真空系统条件下，随炉自然冷却。(4)碱液溶解模板:将模板取出放入lmol/L的NaOH溶液中进行溶解，除去模板后用去离子水洗涤，即得Ni亚微米管。采用扫描电子显微镜(SEM)对其进行表征，见图1和图2。由图1和图2可知，实施例1制备的Ni亚微米管高度有序、内外径基本一致、排列规则。测定实施例1制备的Ni亚微米管的沉积总时间为9h，Ni亚微米管的长度约2 μ m与所用ΑΑ0模板的孔深基本一致，其外径约为400nm与所用ΑΑ0模板的孔径基本一致，内径约为300nm，管壁厚约50nm。实施例21、设备、材料采用SD-550超高真空多功能磁控溅射设备(成都当前第1页1 2 本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种Ni亚微米管的制备方法，其特征在于，先将基底和Ni靶材进行清洗预处理；然后采用磁控溅射在基底上沉积Ni层；接着利用高真空对沉积后的模板进行退火热处理；最后用碱液溶解模板，除去模板后清洗，即得到Ni亚微米管。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：张伟，陈昶，刘春海，崔学军，杨瑞嵩，陈建，金永中，曾宪光，
申请(专利权)人：四川理工学院，
类型：发明
国别省市：四川;51