本发明专利技术公开了一种N-α-L-天冬氨酞-L-苯丙1-氨酸甲酯中去除杂质的方法，通过配制溶液、调节pH值、沉淀、中和结晶、洗涤烘干得到N-α-L-天冬氨酞-L-苯丙1-氨酸甲酯纯品；本发明专利技术采用的N-α-L-天冬氨酞-L-苯丙1-氨酸甲酯中去除杂质的方法，有效的除去了N-α-L-天冬氨酞-L-苯丙1-氨酸甲酯中的2-(5-苄基-3,6-二酮哌嗪-2-基)乙酸和2-(5-苄基-3,6-二酮哌嗪-2-基)乙酸甲酯。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于化工领域，特别涉及一种N- a -L-天冬氨酞-L-苯丙1_氨酸甲酯中去除2- (5-苄基-3，6- 二酮哌嗪-2-基）乙酸和2- (5-苄基-3，6- 二酮哌嗪_2_基）乙酸甲酯的方法。
技术介绍
N-ct -L-天冬氨酞-L-苯丙1-氨酸甲酯（C14H1SN205)，俗称阿斯巴甜，是一种非碳水化合物类的人造甜味剂，其热稳定性较差，55°C以下相对较稳定，在pH2~4之间相对比较稳定，其盐酸盐的溶解度较大。N-a-L-天冬氨酞-L-苯丙1-氨酸甲酯（C14H1SN205)在体内迅速代谢为天冬氨酸、苯丙氨酸和甲醇。即使大量摄入N-a-L-天冬氨酞-L-苯丙1-氨酸甲酯（C14H1SN205) (200毫克每千克体重)，在血液内也不能检测到阿斯巴甜。由N-a-L-天冬氨酞-L-苯丙1_氨酸甲酯（C14H1SN205)提供的天冬氨酸仅占人体每日所摄入量的1_2%。虽然天冬氨酸和一些氨基酸(如谷氨酸）联合作用可能对神经细胞造成损伤，但研究表明N- a -L-天冬氨酞-L-苯丙1-氨酸甲酯（C14H1SN205)并无神经毒性，而通过N- a -L-天冬氨酞-L-苯丙1-氨酸甲酯（C14H1SN205)摄入的天冬氨酸无法达到足够产生毒性的剂量。甲醇在体内代谢为甲醛，进而氧化为甲酸，以甲酸形态在体内停留时间最长，因此被认为是甲醇毒性的作用机理。但由N-ct-L-天冬氨酞-L-苯丙1-氨酸甲酯（C14H1SN205)提供的甲醇不会引起严重健康问题。首先，Ν-α-L-天冬氨酞-L-苯丙1-氨酸甲酯(C14H18N205)提供的甲醇少于果汁和柑橘类水果，而啤酒等发酵类饮品中甲醇含量更高。然后，N-ct -L-天冬氨酞-L-苯丙1-氨酸甲酯（C14H1SN205)产生的甲醛量远远小于人体正常饮食产生的甲醛量，哪怕以最大剂量摄入阿斯巴甜，在血液中甲醛和甲酸浓度并无明显升高。因此N-a-L-天冬氨酞-L-苯丙1-氨酸甲酯（C14H18N205)也是一种健康的甜味剂。N-a-L-天冬氨酞-L-苯丙1_氨酸甲酯（C14H1SN205)在目前的生产工艺的中和生产过程中，都会有碱局部过量的现象，每个生产厂家的N- a -L-天冬氨酞-L-苯丙1-氨酸甲酯（C14H1SN205)成品中都含有杂质2-(5-苄基-3，6- 二酮哌嗪-2-基)乙酸和2-(5-苄基-3，6- 二酮哌嗪-2-基)乙酸甲酯,有的厂家控制好一些,杂质含量低一些，有些厂家控制差一些，杂质含量高一些，杂质2-(5-苄基-3，6- 二酮哌嗪-2-基）乙酸和2-(5-苄基_3，6- 二酮哌嗪-2-基)乙酸甲酯产生后去除非常困难，通过洗涤的方式可以去除一部分，但总体收率也受到影响，杂质2-(5-苄基-3，6- 二酮哌嗪-2-基)乙酸和2-(5-苄基-3，6- 二酮哌嗪-2-基)乙酸甲酯的存在会影响到N-α -L-天冬氨酞_L_苯丙1_氨酸甲酯（C14H1SN205)的品质和收率。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供了一种N- a -L-天冬氨酞_L_苯丙1_氨酸甲酯中去除杂质的方法，以解决现有技术中的问题。为实现上述目的，本专利技术采用以下技术方案： 一种N-ct-L-天冬氨酞-L-苯丙1-氨酸甲酯中去除杂质的方法，包括如下步骤： A、配制溶液，将混有2-(5-苄基-3，6-二酮哌嗪-2-基)乙酸和2-(5-苄基-3，6- 二酮哌嗪-2-基）乙酸甲酯的Ν-α-L-天冬氨酞-L-苯丙1-氨酸甲酯投入水中，配制成水溶液， B、调节pH值，将步骤A配制好的水溶液调节PH值； C、沉淀，将步骤B中调好PH值的水溶液，搅拌30min，将2-(5-苄基-3，6-二酮哌嗪-2-基）乙酸和2-(5-苄基-3，6- 二酮哌嗪-2-基）乙酸甲酯沉淀出来； D、中和结晶，将步骤B中的滤液进行中和结晶，析出N-a -L-天冬氨酞-L-苯丙1_氨酸甲酯的粗品； E、洗涤烘干，再将N-a-L-天冬氨酞-L-苯丙1-氨酸甲酯粗品洗涤烘干得到N- a -L-天冬氨酞-L-苯丙1-氨酸甲酯纯品。进一步的，所述步骤A中配制溶液N- a -L-天冬氨酞_L_苯丙1_氨酸甲酯的质量分数为8-18%。优选的，所述步骤A-C中均控制温度25 °C。进一步的，所述步骤B中调节pH至3. 0。优选的，所述步骤B中盐酸的质量分数为31%。进一步的，所述步骤C搅拌30min为连续搅拌30min。本专利技术的有益效果：本专利技术采用的N-a-L-天冬氨酞-L-苯丙1_氨酸甲酯中去除杂质的方法，有效的除去了 N-a-L-天冬氨酞-L-苯丙1-氨酸甲酯中的2-(5-苄基_3，6- 二酮哌嗪-2-基)乙酸和2-(5-苄基-3，6- 二酮哌嗪-2-基）乙酸甲酯。【具体实施方式】为了使本专利技术的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本专利技术进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本专利技术，并不用于限定本专利技术。实施例1 一种N-ct-L-天冬氨酞-L-苯丙1-氨酸甲酯中去除杂质的方法，包括如下步骤： A、配制溶液，将混有2-(5-苄基-3，6-二酮哌嗪-2-基)乙酸和2-(5-苄基-3，6- 二酮哌嗪-2-基）乙酸甲酯的N-a-L-天冬氨酞-L-苯丙1-氨酸甲酯投入水中，配制成水溶液， B、调节pH值，将步骤A配制好的水溶液调节PH值； C、沉淀，将步骤B中调好PH值的水溶液，搅拌30min，将2-(5-苄基-3，6-二酮哌嗪-2-基）乙酸和2-(5-苄基-3，6- 二酮哌嗪-2-基）乙酸甲酯沉淀出来； D、中和结晶，将步骤B中的滤液进行中和结晶，析出N-a -L-天冬氨酞-L-苯丙1_氨酸甲酯的粗品； E、洗涤烘干，再将N-a-L-天冬氨酞-L-苯丙1-氨酸甲酯粗品洗涤烘干得到N- a -L-天冬氨酞-L-苯丙1-氨酸甲酯纯品。所述步骤A中配制溶液N-ct -L-天冬氨酞-L-苯丙1_氨酸甲酯的质量分数为8%。所述步骤A-C中均控制温度25 °C。所述步骤B中调节pH至3.0。所述步骤B中盐酸的质量分数为31%。所述步骤C搅拌30min为连续搅拌30min。实施例2 一种N-ct-L-天冬氨酞-L-苯丙1-氨酸甲酯中去除杂质的方法，包括如下步骤: A、配制溶液，将混有2-(5-苄基-3，6-二酮哌嗪-2-基)乙酸和2-(5-苄基-3，6- 二酮哌嗪-2-基)乙酸甲酯的Ν-α-L-天冬氨酞-L-苯丙1-氨酸甲酯投入水中，配制成水溶液， B、调节pH值，将步骤A配制好的水溶液调节PH值； C、沉淀，将步骤B中调好PH值的水溶液，搅拌30min，将2-(5-苄基-3，6-二酮哌嗪-2-基)乙酸和2-(5-苄基-3，6- 二酮哌嗪-2-基)乙酸甲酯沉淀出来； D、中和结晶，将步骤B中的滤液进行中和结晶，析出N-a-L-天冬氨酞-L-苯丙1_氨酸甲酯的粗品； E、洗涤烘干，再将N-a-L-天冬氨酞-L-苯丙1-氨酸甲酯粗品洗涤烘干得到N-a-L-天冬氨酞-L-苯丙1-氨酸甲酯纯品。所述步骤A中配制溶液N-ct -L-天冬氨酞-L-苯丙1_氨酸甲酯的质量分数为13%。所述步骤A-C中均控制温度25 °C。所述步骤B中调节pH至3.0。所述步骤B中盐酸的质量分数为本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种N‑α‑L‑天冬氨酞‑L‑苯丙1‑氨酸甲酯中去除杂质的方法，其特征在于，包括如下步骤：A、配制溶液，将混有2‑(5‑苄基‑3,6‑二酮哌嗪‑2‑基)乙酸和2‑(5‑苄基‑3,6‑二酮哌嗪‑2‑基)乙酸甲酯的N‑α‑L‑天冬氨酞‑L‑苯丙1‑氨酸甲酯投入水中，配制成水溶液；B、调节pH值，将步骤A配制好的水溶液调节PH值；C、沉淀，将步骤B中调好PH值的水溶液，搅拌30min，将2‑(5‑苄基‑3,6‑二酮哌嗪‑2‑基)乙酸和2‑(5‑苄基‑3,6‑二酮哌嗪‑2‑基)乙酸甲酯沉淀出来；D、中和结晶，将步骤B中的滤液进行中和结晶，析出N‑α‑L‑天冬氨酞‑L‑苯丙1‑氨酸甲酯的粗品；E、洗涤烘干，再将N‑α‑L‑天冬氨酞‑L‑苯丙1‑氨酸甲酯粗品洗涤烘干得到N‑α‑L‑天冬氨酞‑L‑苯丙1‑氨酸甲酯纯品。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：万洁，
申请(专利权)人：南京集美新型材料研发有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32
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