苯丙氨醇制备过程中抑制杂质的方法技术

本发明专利技术公开了一种苯并氨醇制备过程中抑制杂质的方法，包括进行酯化反应、还原反应、用有机溶剂萃取反应液、结晶等步骤。本发明专利技术针对现有的技术的不足通过采用价格便宜的硼氢化钾作还原剂，在还原过程中通过优化工艺条件抑制副反应的进行，获得高质量苯丙氨醇。本发明专利技术可有效抑制杂质产生。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种苯并氨醇的制备方法。
技术介绍
苯丙氨醇是合成苄基恶唑烷酮的原料，后者即称为Ewaiis试剂，是 应用广泛的手性辅助剂，也是合成降血压新药Aliskiren的关键中间体(详见US5559U1)。 苯丙氨醇的结构如下苯丙氨醇的制备方法在文献Organic Process Research & Development, Vo， Lanchi 2003,7(4)， 514-520，中有过报道。是以 L-苯丙氨酸为原料，用硼氢化钠直接还原得苯丙氨醇。该方法采用了 价格昂贵的硼氢化钠作为还原剂，价格昂贵且不易回收的四氢呋喃 作为反应溶剂。显然，该方法生产成本相当高，不适合工业化大生 产。经分析发现，苯丙氨醇结晶母液中存在的主要杂质是苯丙氨醛和苯 丙氨醇縮合生成亚胺，然后经硼氢化钾还原得到N-(2-苯丙氨基)苯丙氨 醇。结构如下
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种可有效抑制杂质产生，收率高的苯并氨 醇制备过程中抑制杂质的方法。 本专利技术的技术解决方案是一种，其特征是依次包括下 列步骤(1) 将L-苯丙氨酸和甲醇混合，将氯化亚砜滴加到该混合液中，进 行酯化反应；本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种苯并氨醇制备过程中抑制杂质的方法，其特征是：依次包括下列步骤：（１）将Ｌ－苯丙氨酸和甲醇混合，将氯化亚砜滴加到该混合液中，进行酯化反应；（２）反应结束后，浓缩除去甲醇和氯化亚砜，并加还原性溶剂；（３）加入硼氢化钾进行还原反应；（４）反应结束后，升温破坏过量的硼氢化钾；（５）用有机溶剂萃取上述反应液；（６）有机溶剂相浓缩，加入甲苯进行结晶，制得苯丙氨醇产品。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：龙中柱，赵红亮，蔡水洪，吴福忠，李林旺，
申请(专利权)人：启东东岳药业有限公司，
类型：发明
国别省市：32[中国|江苏]