本发明专利技术涉及一种四环素的提取纯化方法，其工艺步骤为：首先将四环素发酵液降温至10～20℃，然后用盐酸酸化至pH1.5-2.0，之后膜过滤，再用pH1.5-2.0的盐酸水洗脱，至四环素菌渣单位效价≤1000u/ml停止。本发明专利技术的四环素提取纯化方法，以盐酸做酸化剂调节pH，不加净化剂，然后用膜过滤，由于膜过滤精度提高，所以一些蛋白及杂质可以被拦截提高滤液质量，膜分离属于动态的分离方式、实现真正无死角顶洗，提高分离效率。本发明专利技术工艺可以实现连续生产，四环素质量得到大幅度提高，酸化收率提高3-5%，工作环境得到很大改善，设备操作自动化程度提高，减少岗位人员，降低整个生产成本，真正实现减员增效。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术设及生物与新医药技术，特别是设及。
技术介绍
现有技术中，四环素的提取纯化通常采用如下工艺实现：一次性稀释酸化释放 (在溫度10~15°c，采用盐酸+草酸混酸酸化，控制抑1. 5~2. 0)，加入净化剂（黄血盐、 硫酸锋、棚砂）净化后进入板框过滤，然后用pHl. 5~2. 0的酸水顶洗，此种工艺设备多、占 地大，工作环境差，过滤效率低，进料时间长（主要指顶洗时间较长），而结晶采用滤洗液高 低单位搭配工艺，高单位滤液长时间储存，易造成四环素破坏，造成四环素中间体产品质量 差，另外拆装板框、清洗板框滤布、拉渣等需要大量的人员，劳动强度很大，清洗板框废水量 大，滤布用量大，顶洗效率低，属间歇式生产工艺，自动化生产程度极低，属于较为落后的生 产工艺，运与工业化大生产及其不符。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服上述现有技术的缺陷，提供一种有效提高分离效率，提高 产品质量和收率，工艺简单，自动化程度高，劳动强度低的四环素的提取纯化方法。 为实现上述专利技术目的所采取的技术方案为： 阳〇化]，其特征在于其工艺步骤为：首先将四环素发酵液降 溫至10~20°C，然后用盐酸酸化至抑1. 5-2. 0,之后膜过滤，再用抑1. 5-2. 0的盐酸水洗 脱，至四环素菌渣单位效价《lOOOu/ml停止。 所述盐酸酸化时，揽拌处理10~40分钟。 所述膜过滤所用的膜为陶瓷膜。 所述膜过滤至其提及的1. 5~1. 7倍止。 所述洗脱时，控制溶液溫度10~20°C。本专利技术的四环素提取纯化方法，W盐酸 做酸化剂调节抑，不加净化剂，然后用膜过滤，由于膜过滤精度提高，所W-些蛋白及杂质 可W被拦截提高滤液质量，膜分离属于动态的分离方式、实现真正无死角顶洗，提高分离效 率。本专利技术工艺可W实现连续生产，四环素质量得到大幅度提高，酸化收率提高3-5%，工作 环境得到很大改善，设备操作自动化程度提高，减少岗位人员，降低整个生产成本，真正实 现减员增效。【附图说明】 图1为本专利技术四环素提取纯化方法的工艺流程框图。【具体实施方式】 本专利技术通过W下实施例进一步详述，但本实施例所叙述的
技术实现思路
是说明性的， 而不是限定性的，不应依此来局限本专利技术的保护范围，凡在本专利技术的精神和原则之内，所作 的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本专利技术的保护范围之内。 阳〇1引 实施例1 取50L四环素发酵液，测定其效价单位为30000u/ml，降溫至17°C，加入1.化盐酸 调节发酵液的抑至1. 8,揽拌30分钟，用膜进行分离，当浓缩到1. 5倍时开始流加抑1. 7 的盐酸水洗脱，洗脱过程溫度控制在10-20°C，洗脱水量200^洗脱结束，滤洗液合计得到 223. 2L平均效价单位9072u/ml，渣液28L效价单位lOOOu/ml。 实施例2 取55L四环素发酵液，测定其效价单位为30000u/ml，降溫至15°C，加入1.化盐酸 调节发酵液的抑至1. 72,揽拌30分钟，用膜进行分离，当浓缩到1. 7倍时开始流加抑1.8 的盐酸水洗脱，洗脱过程溫度控制在10-20°C，洗脱水量220^洗脱结束，滤洗液合计得到 242. 5L平均效价单位9326u/ml，渣液3化，效价单位lOOOu/ml。 实施例3 取60L四环素发酵液，测定其效价单位为30000u/ml，降溫至16°C，加入1.化盐酸 调节发酵液的抑至1. 85,揽拌30分钟，用膜进行分离，当浓缩到1.6倍时开始流加抑1. 75 的盐酸水洗脱，洗脱过程溫度控制在10-20°C，洗脱水量240^洗脱结束，滤洗液合计得到 263.8L平均效价单位8840u/ml，渣液38L效价单位lOOOu/ml。【主权项】1. ，其特征在于其工艺步骤为：首先将四环素发酵液降温 至10~20°C，然后用盐酸酸化至pHl. 5-2. 0,之后膜过滤，再用pHl. 5-2. 0的盐酸水洗脱， 至四环素菌渣单位效价<l〇〇〇u/ml停止。2. 按照权利要求1所述的四环素的提取纯化方法，其特征在于所述盐酸酸化时，搅拌 处理10~40分钟。3. 按照权利要求1所述的四环素的提取纯化方法，其特征在于所述膜过滤所用的膜为 陶瓷膜。4. 按照权利要求1或3所述的四环素的提取纯化方法，其特征在于所述膜过滤至其提 及的1. 5~1. 7倍止。5. 按照权利要求1所述的四环素的提取纯化方法，其特征在于所述洗脱时，控制溶液 温度10~20 °C。【专利摘要】本专利技术涉及，其工艺步骤为：首先将四环素发酵液降温至10～20℃，然后用盐酸酸化至pH1.5-2.0，之后膜过滤，再用pH1.5-2.0的盐酸水洗脱，至四环素菌渣单位效价≤1000u/ml停止。本专利技术的四环素提取纯化方法，以盐酸做酸化剂调节pH，不加净化剂，然后用膜过滤，由于膜过滤精度提高，所以一些蛋白及杂质可以被拦截提高滤液质量，膜分离属于动态的分离方式、实现真正无死角顶洗，提高分离效率。本专利技术工艺可以实现连续生产，四环素质量得到大幅度提高，酸化收率提高3-5%，工作环境得到很大改善，设备操作自动化程度提高，减少岗位人员，降低整个生产成本，真正实现减员增效。【IPC分类】C07C237/26, C07C231/24【公开号】CN105294480【申请号】CN201510798984【专利技术人】马晓军, 沈伟军, 王东东, 孙瑞君, 张志 【申请人】宁夏启元药业有限公司【公开日】2016年2月3日【申请日】2015年11月19日本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种四环素的提取纯化方法，其特征在于其工艺步骤为：首先将四环素发酵液降温至10～20℃，然后用盐酸酸化至pH1.5‑2.0，之后膜过滤，再用pH1.5‑2.0的盐酸水洗脱，至四环素菌渣单位效价≤1000u/ml停止。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：马晓军，沈伟军，王东东，孙瑞君，张志，
申请(专利权)人：宁夏启元药业有限公司，
类型：发明
国别省市：宁夏;64
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