一种从四环素结晶母液中回收四环素的方法技术

本发明专利技术涉及一种从四环素结晶母液中回收四环素的方法，该方法将四环素结晶母液用盐酸或硝酸调pH1.8～2.4，用分子量为200～600的纳滤膜进行纳滤浓缩，浓缩液结晶即可。本发明专利技术回收的四环素质量满足四环素的质量标准，可以增加四环素产量，降低生产成本。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于生物医药
，特别是涉及一种从四环素结晶母液中回收四环素 的方法。
技术介绍
四环素，是从放线菌金色链丛菌（Streptomycesaureofa-Ciens)的培养液等分离 出来的抗菌物质，对革兰氏阳性菌、阴性菌、立克次体、滤过性病毒、螺旋体属乃至原虫类都 有很好的抑制作用，是一种广谱抗菌素，对结核菌、变形菌等则无效。其作用机制是与核蛋 白体的30S亚单位结合后可阻止氨酰基tRNA同核蛋白体结合。 四环素的生产方法为发酵液经酸化过滤后得到滤洗液，滤洗液结晶后得到四环 素，分离干燥得到四环素成品。四环素结晶过程中产生大量母液，因溶解度的关系，四环素 母液中残存有一定量的四环素，一般都是作为废液直接排放或经生化处理后排放，由于四 环素母液中残存lOOOu/ml左右的四环素，因此，四环素结晶母液中所含大部分四环素流 失，造成浪费。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种新的从四环素结晶母液中回收四环素的方法。 本专利技术从四环素结晶母液中回收四环素的方法，它包括如下步骤： (1)取四环素结晶母液，用盐酸或硝酸调PHI. 8?2. 4。 (2)用分子量为200?600的纳滤膜进行纳滤浓缩，浓缩至四环素效价为8000? 10000u/ml。 (3)将浓缩液按照四环素结晶工艺进行结晶。 (4)将结晶液进行过滤干燥得到四环素成品，即可。 本专利技术回收的四环素质量满足四环素的质量标准，本专利技术可以增加四环素产量， 降低生产成本。 以下通过实施例形式的【具体实施方式】，对本专利技术的上述内容作进一步的详细说 明。但不应将此理解为本专利技术上述主题的范围仅限于以下的实施例。凡基于本专利技术上述内 容实行的技术均属于本专利技术的范围。【具体实施方式】 实施例1 (1)母液酸化处理 取四环素母液120L，PH :4. 89,母液中含四环素(分光光度法检测）767u/ml，；在搅拌条 件下，缓慢加入工业级浓盐酸62ml，调PH至2. 12,待下步纳滤膜浓缩处理。 (2)纳滤膜浓缩 将上述酸化液用膜面积为I. 7m2,截留分子量为400,功率为4. IKW的卷式实验膜进行 浓缩处理，控制膜压为I. 0?I. 4Mp，浓缩至10. 3L，停机。膜平均通量llL/m2. h，浓缩液待 结晶，透析液去生化处理。实验中透析液PH :2. 14,透析液中含四环素极少（分光光度法检 测）34u/ml (原母液中含四环素767u/ml)，透析液中四环素去除率95. 6% ;浓缩液检测PH : 2. 16,含四环素(分光光度法检测）8352u/ml。 (3)四环素结晶 将上述浓缩液按四环素结晶工艺进行结晶，其中四环素结晶工艺：控制结晶温度：〇? 5°C，在搅拌条件下，缓慢通入12. 5 %氨水，使结晶液PH为4. 89，控制结晶时间2. 5小时，结 晶结束即抽滤、淋洗、常压50?60°C烘干得四环素67.9g，四环素含量981u/ml，回收的四环 素提高四环素结晶收率2. 6%。 (4)回收四环素的质量(按卫生部1989部颁标准中四环素标准检测）【主权项】1. ，其特征在于：将四环素结晶母液调 pHl. 8?2. 4,用纳滤膜进行纳滤浓缩，然后将浓缩液结晶得到四环素。2. 根据权利要求1所述的，其特征在于， 进行纳滤浓缩的纳滤膜的分子量为200?600。3. 根据权利要求1所述的，其特征在于， 浓缩后的四环素效价为8000?10000u/ml。【专利摘要】本专利技术涉及，该方法将四环素结晶母液用盐酸或硝酸调pH1.8～2.4，用分子量为200～600的纳滤膜进行纳滤浓缩，浓缩液结晶即可。本专利技术回收的四环素质量满足四环素的质量标准，可以增加四环素产量，降低生产成本。【IPC分类】C07C237-26, C07C231-24【公开号】CN104557605【申请号】CN201310474834【专利技术人】张志 , 孙瑞君, 李泉山 【申请人】宁夏启元药业有限公司【公开日】2015年4月29日【申请日】2013年10月12日本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种从四环素结晶母液中回收四环素的方法，其特征在于：将四环素结晶母液调pH1.8～2.4，用纳滤膜进行纳滤浓缩，然后将浓缩液结晶得到四环素。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：张志，孙瑞君，李泉山，
申请(专利权)人：宁夏启元药业有限公司，
类型：发明
国别省市：宁夏;64