本发明专利技术涉及注射用盐酸四环素的制备工艺，包括以下步骤：1）、将盐酸四环素尿素复盐与有机醇混合溶剂按比例混合，在10℃～20℃下连续搅拌10min后加入盐酸，连续搅拌后过滤；将得到的滤液移入结晶器后升温，体系温度达到30℃～35℃时加入晶种，继续升温到45℃～50℃，恒温培养30min；然后将悬浮液以5～8℃/min的降温速度降至10℃～20℃；将得到的晶浆过滤、溶剂洗涤，得到盐酸四环素晶体产品；2）、将制备得到盐酸四环素晶体产品烘干并研磨成粉末；3）、盐酸四环素的制备工艺：将盐酸四环素粉末制备成注射用制剂。本发明专利技术克服了现有的注射用盐酸四环素的制备工艺导致的注射用盐酸四环素的药用效果降低的问题。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及医药
，具体地，涉及注射用盐酸四环素的制备工艺。
技术介绍
盐酸四环素分子式为：C22H24N2O8·HCl，分子量为480.91。黄色结晶，无气味。味苦。易吸湿。遇光色渐变深。易溶于水，于甲醇。乙醇，不溶于乙醚，羟类。它是从放线菌金色链丛菌（Streptomycesaureofaciens）的培养液中离出来的抗菌物质，对革兰氏阳性菌、阴性菌、立克次体、滤过行病毒、螺旋体属乃至原虫类都有很好的抑制作用，对结核菌、变形菌等则无效。盐酸四环素为第一代四环素类抗生素，其具有广谱抗菌特点，可抵抗如革兰氏阴性和革兰氏阳性菌、衣原体、支原体和原生物类寄生虫等多种微生物。另外对很多青霉素敏感的人群，可以用四环素类抗生素作为替代品治疗某些疾病。由于其造价不高，广泛应用于对人类和动物感染的治疗。目前，盐酸四环素主要由注射液、片剂、可溶性粉和注射用粉针等，其中，注射液、片剂、可溶性粉等剂型多采取添加抗氧化剂、遮光剂或者包衣的方法，但在解决盐酸四环素稳定性方面不甚理想。粉针剂虽然解决了四环素稳定性的问题，但是该剂型生产条件较高，而且临床以注射形式给药，也不适合现代化规模化养殖保健用药的需要。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是提供注射用盐酸四环素的制备工艺，以克服现有盐酸四环素制备工艺易导致注射用盐酸四环素的药用效果降低问题。本专利技术解决上述问题所采用的技术方案是：注射用盐酸四环素的制备工艺，包括以下步骤：1）、将盐酸四环素尿素复盐与有机醇混合溶剂按比例混合，在10℃～20℃下连续搅拌10min后加入盐酸，连续搅拌后过滤；将得到的滤液移入结晶器后升温，体系温度达到30℃～35℃时加入晶种，继续升温到45℃～50℃，恒温培养30min；然后将悬浮液以5～8℃/min的降温速度降至10℃～20℃；将得到的晶浆过滤、溶剂洗涤，得到盐酸四环素晶体产品；2）、将制备得到盐酸四环素晶体产品烘干并研磨成粉末；3）、盐酸四环素的制备工艺：首先清洗用于盛装盐酸四环素粉末的试剂瓶，然后将盐酸四环素粉末按规格定量装入上述清洁完成的试剂瓶充入氮气，然后盖上经预处理的胶塞，再用铝盖进行扎盖处理，使得产品密封，对扎盖后的试剂瓶依次贴内标签、包装、灯检，然后在包装盒上贴外标签，再进行检验、打包。本专利技术在盐酸四环素的制备工艺中严格对各个工序进行把控，从洗瓶、分装、扎盖到外包装，从使用设备到工作环境都进行灭菌处理，避免在制备过程中导致的盐酸四环素的性能受损导致的其使用效果降低的问题，如此，本专利技术克服了现有的注射用盐酸四环素的制备工艺导致的注射用盐酸四环素的药用效果降低的问题。进一步地，所述盐酸四环素尿素复盐与有机醇混合剂的比例为1g：6～10mL。进一步地，所述盐酸四环素尿素复盐与盐酸中有效HCl的摩尔比为1:1～2。进一步地，所述有机溶剂混合剂至少包括甲醇、乙醇、乙二醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、正己醇、丙三醇中的2种。进一步地，所述盐酸的质量浓度为20%～37.5%；所述晶种的用量为四环素尿素复盐质量的2%～5%。综上，本专利技术的有益效果是：本专利技术在盐酸四环素的制备工艺中严格对各个工序进行把控，从洗瓶、分装、扎盖到外包装，从使用设备到工作环境都进行灭菌处理，避免在制备过程中导致的盐酸四环素的性能受损导致的其使用效果降低的问题，如此，本专利技术克服了现有的注射用盐酸四环素的制备工艺导致的注射用盐酸四环素的药用效果降低的问题。具体实施方式下面结合实施例，对专利技术作进一步地的详细说明，但本专利技术的实施方式不限于此。实施例1：注射用盐酸四环素的制备工艺，包括以下步骤：1）、将盐酸四环素尿素复盐与有机醇混合溶剂按比例1g：6mL混合，在10℃下连续搅拌10min后加入盐酸，连续搅拌后过滤；将得到的滤液移入结晶器后升温，体系温度达到30℃时加入晶种，继续升温到45℃，恒温培养30min；然后将悬浮液以5℃/min的降温速度降至10℃；将得到的晶浆过滤、溶剂洗涤，得到盐酸四环素晶体产品；所述盐酸四环素尿素复盐与盐酸中有效HCl的摩尔比为1:1；所述有机溶剂混合剂为甲醇、正己醇、丙三醇中的混合液；所述盐酸的质量浓度为20%；所述晶种的用量为四环素尿素复盐质量的2%；2）、将制备得到盐酸四环素晶体产品烘干并研磨成粉末；3）、盐酸四环素的制备工艺：首先清洗用于盛装盐酸四环素粉末的试剂瓶，然后将盐酸四环素粉末按规格定量装入上述清洁完成的试剂瓶充入氮气，然后盖上经预处理的胶塞，再用铝盖进行扎盖处理，使得产品密封，对扎盖后的试剂瓶依次贴内标签、包装、灯检，然后在包装盒上贴外标签，再进行检验、打包。实施例2：注射用盐酸四环素的制备工艺，包括以下步骤：1）、将盐酸四环素尿素复盐与有机醇混合溶剂按比例1g：8mL混合，在15℃下连续搅拌10min后加入盐酸，连续搅拌后过滤；将得到的滤液移入结晶器后升温，体系温度达到35℃时加入晶种，继续升温到50℃，恒温培养30min；然后将悬浮液以8℃/min的降温速度降至15℃；将得到的晶浆过滤、溶剂洗涤，得到盐酸四环素晶体产品；所述盐酸四环素尿素复盐与盐酸中有效HCl的摩尔比为1:2；所述有机溶剂混合剂为甲醇、乙醇、乙二醇的混合液；所述盐酸的质量浓度为25%；所述晶种的用量为四环素尿素复盐质量的5%；2）、将制备得到盐酸四环素晶体产品烘干并研磨成粉末；3）、盐酸四环素的制备工艺：首先清洗用于盛装盐酸四环素粉末的试剂瓶，然后将盐酸四环素粉末按规格定量装入上述清洁完成的试剂瓶充入氮气，然后盖上经预处理的胶塞，再用铝盖进行扎盖处理，使得产品密封，对扎盖后的试剂瓶依次贴内标签、包装、灯检，然后在包装盒上贴外标签，再进行检验、打包。实施例3：注射用盐酸四环素的制备工艺，包括以下步骤：1）、将盐酸四环素尿素复盐与有机醇混合溶剂按比例1g：10mL混合，在18℃下连续搅拌10min后加入盐酸，连续搅拌后过滤；将得到的滤液移入结晶器后升温，体系温度达到35℃时加入晶种，继续升温到48℃，恒温培养30min；然后将悬浮液以6℃/min的降温速度降至18℃；将得到的晶浆过滤、溶剂洗涤，得到盐酸四环素晶体产品；所述盐酸四环素尿素复盐与盐酸中有效HCl的摩尔比为1:2；所述有机溶剂混合剂为正丙醇、异丙醇、正丁醇的混合液；所述盐酸的质量浓度为33%；所述晶种的用量为四环素尿素复盐质量的3%；2）、将制备得到盐酸四环素晶体产品烘干并研磨成粉末；3）、盐酸四环素的制备工艺：首先清洗用于盛装盐酸四环素粉末的试剂瓶，然后将盐酸四环素粉末按规格定量装入上述清洁完成的试剂瓶充入氮气，然后盖上经预处理的胶塞，再用铝盖进行扎盖处理，使得产品密封，对扎盖后的试剂瓶依次贴内标签、包装、灯检，然后在包装盒上贴外标签，再进行检验、打包。实施例4：注射用盐酸四环素的制备工艺，包括以下步骤：1）、将盐酸四环素尿素复盐与有机醇混合溶剂按比例1g：10mL混合，在20℃下连续本文档来自技高网...
【技术保护点】
注射用盐酸四环素的制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：1）、将盐酸四环素尿素复盐与有机醇混合溶剂按比例混合，在10℃～20℃下连续搅拌10min后加入盐酸，连续搅拌后过滤；将得到的滤液移入结晶器后升温，体系温度达到30℃～35℃时加入晶种，继续升温到45℃～50℃，恒温培养30min；然后将悬浮液以5～8℃/min的降温速度降至10℃～20℃；将得到的晶浆过滤、溶剂洗涤，得到盐酸四环素晶体产品；2）、将制备得到盐酸四环素晶体产品烘干并研磨成粉末；3）、盐酸四环素的制备工艺：首先清洗用于盛装盐酸四环素粉末的试剂瓶，然后将盐酸四环素粉末按规格定量装入上述清洁完成的试剂瓶充入氮气，然后盖上经预处理的胶塞，再用铝盖进行扎盖处理，使得产品密封，对扎盖后的试剂瓶依次贴内标签、包装、灯检，然后在包装盒上贴外标签，再进行检验、打包。
【技术特征摘要】
1.注射用盐酸四环素的制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：
1）、将盐酸四环素尿素复盐与有机醇混合溶剂按比例混合，在10℃～20℃下连续搅拌10min后加入盐酸，连续搅拌后过滤；将得到的滤液移入结晶器后升温，体系温度达到30℃～35℃时加入晶种，继续升温到45℃～50℃，恒温培养30min；然后将悬浮液以5～8℃/min的降温速度降至10℃～20℃；将得到的晶浆过滤、溶剂洗涤，得到盐酸四环素晶体产品；
2）、将制备得到盐酸四环素晶体产品烘干并研磨成粉末；
3）、盐酸四环素的制备工艺：首先清洗用于盛装盐酸四环素粉末的试剂瓶，然后将盐酸四环素粉末按规格定量装入上述清洁完成的试剂瓶充入氮气，然后盖上经预处理的胶塞，再用铝盖进行扎盖处理，使得产品密封，对扎盖后的试...
【专利技术属性】
技术研发人员：廖成斌，卢朝成，
申请(专利权)人：成都中牧生物药业有限公司，
类型：发明
国别省市：四川;51
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