本发明专利技术涉及一种双峰氧化铝微粉及其制备方法。其技术方案是：在工业氧化铝粉中外加添加剂Ⅰ和有机醇，压块，烘干，将烘干得到的氧化铝块Ⅰ在1100℃~1500℃条件下煅烧1~8h，冷却，制得小原晶尺寸的煅烧氧化铝。另在工业氧化铝中外加添加剂Ⅱ和有机醇，压块，烘干，将烘干得到的氧化铝块Ⅱ在1400℃~1700℃条件下煅烧1~8h，冷却，制得大原晶尺寸的煅烧氧化铝。最后将20~65wt%的所述小原晶尺寸的煅烧氧化铝和35~80wt%的所述大原晶尺寸的煅烧氧化铝破碎，混合，球磨，即得双峰氧化铝微粉。本发明专利技术具有工艺简单、生产效率高和成本低的特点，所制备的双峰氧化铝微粉不仅不易团聚和流动性好，且体积密度高、强度大和抗侵蚀性能优良。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于氧化铝微粉
具体涉及。
技术介绍
近年来，不定形耐火材料以生产效率高、适应性好和材料消耗低等优势，得到迅速的发展，在耐火材料中所占的比重不断增大，不定形耐火材料的使用已成为衡量耐火材料行业技术发展水平的重要标志。微粉在不定形耐火材料的组成中具有非常重要的意义，其中，活性氧化铝微粉是一种极为重要的耐火原料，A1203含量一般在98wt%以上。活性氧化铝微粉多以工业氧化铝为原料，采用隧道窑(回转窑)高温煅烧，经研磨分级而成，具有纯度高、α -Α1203转化率高、真比重大、晶型稳定、粒度分布窄和分散性好等特点，广泛应用于陶瓷、电瓷、耐火材料、火花塞、催化剂载体、玻璃绝缘子用填料、高级绝缘部件、高纯耐火纤维、环氧树脂浇注填充料、研磨和抛光用磨料等领域。活性煅烧氧化铝微粉作为耐火浇注料中基质料的重要组成部分，具有耐高温、促进烧结等其他耐火原料不可替代的优势，目前市场上使用的煅烧氧化铝微粉粒度分布上呈现的是单峰分布。近年来备受关注的双峰活性氧化铝微粉，其粒度是呈现双峰分布，此双峰粒度分布更有利于改善的浇注料流动性，提高浇注料的施工性能。同时，双峰活性氧化铝微粉的双峰粒度分布能更好的填充气孔，在浇注料中形成紧密堆积，使得浇注料更加致密化，机械强度提高。双峰活性氧化铝微粉能改善耐火浇注料的使用性能，延长耐火浇注料的使用寿命。因此，开发性能优良且稳定的双峰活性氧化铝微粉产品，具有极大的意义。“一种氧化铝微粉的生产工艺”(CN103028482A)的专利技术，公开了一种氧化铝粉的分选工艺，采用沉降法及溢流法提取出两种粒度的氧化铝粉，然后进行混合溢流处理，即得到磨料用氧化铝粉，具有粒度可以设计、在研磨过程中明显减少划伤的特点。但此方法工艺复杂、生产效率低、成本高。“一种活性煅烧氧化铝微粉及其加工工艺”(CN104108923A)的专利技术，以工业氧化铝、氢氧化铝为主料，助磨剂和复合矿化剂为辅料，将所有原料混合球磨后，成球，烘干，竖窑内低温慢烧，得到一种活性煅烧氧化铝微粉。该专利技术仅对煅烧工艺进行分析，但未对氧化铝粉粒度分布进行控制，所制备的氧化铝微粉不能最大程度地改善浇注料的性能。“一种氧化铝粉体的制备方法”(CN103351012A)的专利技术，以无水氯化铝和氨水为原料，先将无水氯化铝进行升华凝华提纯，然后将其配成溶液，在搅拌下与氨水中和，得到氢氧化铝粉体，经干燥、高温煅烧，得到高纯氧化铝粉体。所制氧化铝粉虽然具有高纯特点，但未对其粒度进行调整优化，不利于提高浇注料的流动性能、致密度及机械强度，且生产成本较高。“一种纳米级氧化铝粉的制备方法” (CN102849762A)专利技术，采用铝粉与溶剂正己醇反应，先制得醇铝化合物，然后经过水解、蒸馏、分离、焙烧工艺，制备纳米级氧化铝粉产品。此专利所生产产品杂质含量少、孔容大、比表面大、孔径分布合理，是作为工业催化剂载体。“一种超纯纳米级氧化铝粉体的制备方法”(CN1374251A)的专利技术，用纯铝与低碳醇反应生成铝醇盐，再经过减压络合精馏提纯得到高纯度铝醇盐，将醇盐溶于高纯非极性溶剂中，用超纯水蒸汽水解生成氢氧化铝，再经老化、洗涤过滤，最后高温热处理得到超纯纳米级氧化铝粉体。用该专利技术方法制备的超纯纳米氧化铝粉体可应用于荧光材料，催化剂载体，人工晶体，电子元件，磨料等领域。但上述两个专利所公开的技术方案生产成本高，且氧化铝粉粒度集中，多用于催化剂载体等高端陶瓷产品，不适用于作为浇注料的基质使用。总之，现有技术中的氧化铝微粉多为单峰分布，粒度集中，不利于提高浇注料性能；生产成本较高，生产效率低。
技术实现思路
本专利技术旨在克服现有技术缺陷，目的是提供一种工艺简单、生产效率高和成本低的双峰氧化铝微粉，用该方法制备的双峰氧化铝微粉不仅不易团聚和流动性好，且体积密度高、强度大和抗侵蚀性能优良。为实现上述任务，本专利技术所采用的技术方案的具体步骤是: 步骤一、以工业氧化铝粉为原料，外加工业氧化铝粉0.l~3wt%的添加剂I和0.5~5wt%的有机醇，混合，压块，烘干，得氧化铝块I。将所述氧化铝块I以6~10°C /min的升温速率加热至1100°C ~1500°C，煅烧l~8h ；再以1~8°C /min降温速率冷却至室温，制得小原晶尺寸的煅烧氧化铝。步骤二、以工业氧化铝为原料，外加工业氧化铝0.l~5wt%的添加剂II和0.5~5wt%的有机醇，混合，压块，烘干；得到氧化铝块II。将所述氧化铝块II以8~20°C /min的升温速率升至1400°C ~1700°C，煅烧l~8h ;再以6~20°C /min降温速率冷却室温，制得大原晶尺寸的煅烧氧化铝。步骤三、将20~65wt%的所述小原晶尺寸的煅烧氧化铝和35~80wt%的所述大原晶尺寸的煅烧氧化铝破碎，混合，球磨l~6h，即得双峰氧化铝微粉。所述工业氧化铝粉的主要化学成分是:A1203彡99.0wt%, Fe 203彡0.04wt%,Si02^ 0.04wt%, R 20 ( 0.12wt%，灼减彡0.80wt%，水分彡0.50wt% ;所述工业氧化铝粉的粒径 D9。为 38~44 μπι。所述添加剂I为氧化镁、氧化钇中的一种以上。所述添加剂II为二氧化硅、氧化铌中的一种以上。所述有机醇为聚乙烯醇、叔丁醇和四氟对苯二甲醇中的一种以上。所述球磨的介质为刚玉质球，球料比为(2.5~5): 1。由于采用上述技术方案，本专利技术与现有技术相比具有如下积极效果: 本专利技术以工业氧化铝为原料，加入氧化镁和氧化钇抑制氧化铝晶粒长大；或加入二氧化硅和氧化铌促进氧化铝晶粒长大。其中，氧化镁与氧化铝在晶界上形成镁铝尖晶石，包裹在氧化铝颗粒的表面，能阻碍传质过程的进行，钉扎晶界移动，抑制氧化铝晶粒的长大；氧化钇的引入，由于钇离子的尺寸较大，氧化钇在晶界出偏析，改变了晶界处的化学键状态，显著抑制氧化铝晶粒长大；氧化铌的掺杂，导致氧化铝晶粒的各向异性优势生长，显著促进氧化招晶粒长大。本专利技术利用有机醇结合无裂纹压制成型，采用两种不同的煅烧工艺获得两种不同原晶尺寸的煅烧氧化铝块。较小的升温速率和降温速率有助于形成小原晶尺寸的煅烧氧化铝；较高的升温速率和降温速率有助于形成大原晶尺寸的煅烧氧化铝。最后将两种不同原晶尺寸的煅烧氧化铝块破碎、球磨，即制得双峰氧化铝微粉。故制备工艺简单、成本低、生产效率高和易工业化生产。本专利技术所制备的双峰氧化铝微粉经检测:A1203彡99.3wt% ；Na 20彡0.lwt% ；比表面彡6.5m2 /g ;粒度分布D5。为2~3 μ m，粒度分布D9。为3~4 μ m ;用于耐火浇注料流动值提高10-30% ;体积密度增加15~40% ;强度提高10~30%。因此，本专利技术具有工艺简单、生产效率高和成本低的特点，所制备的双峰氧化铝微粉不仅不易团聚和流动性好，且体积密度高、强度大和抗侵蚀性能优良。【具体实施方式】下面结合【具体实施方式】对本专利技术作进一步的描述，并非对保护范围的限制: 为避免重复，先将本【具体实施方式】所涉及的原料和工艺参数统一描述如下，实施例中不再赘述: 所述工业氧化铝粉的主要化学成分是:A1203彡99.0wt%, Fe 203彡0.04wt%,Si02^ 0.04wt%, R 20 本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种双峰氧化铝微粉的制备方法，其特征在于所述制备方法的具体步骤是：步骤一、以工业氧化铝粉为原料，外加工业氧化铝粉0.1~3wt%的添加剂Ⅰ和0.5~5wt%的有机醇，混合，压块，烘干，得氧化铝块Ⅰ；将所述氧化铝块Ⅰ以6~10℃/min的升温速率加热至1100℃~1500℃，煅烧1~8h；再以1~8℃/min降温速率冷却至室温，制得小原晶尺寸的煅烧氧化铝；步骤二、以工业氧化铝为原料，外加工业氧化铝0.1~5wt%的添加剂Ⅱ和0.5~5wt%的有机醇，混合，压块，烘干；得到氧化铝块Ⅱ；将所述氧化铝块Ⅱ以8~20℃/min的升温速率升至1400℃~1700℃，煅烧1~8h；再以6~20℃/min降温速率冷却室温，制得大原晶尺寸的煅烧氧化铝；步骤三、将20~65wt%的所述小原晶尺寸的煅烧氧化铝和35~80wt%的所述大原晶尺寸的煅烧氧化铝破碎，混合，球磨1~6h，即得双峰氧化铝微粉。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：黄奥，顾华志，黄凯，赵义，连朋飞，付绿平，
申请(专利权)人：武汉科技大学，浙江自立氧化铝材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：湖北;42
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