一种Mg-Ti-ZrO2催化材料的制备方法技术

一种Mg-Ti-ZrO2催化材料的制备方法，涉及新型纳米催化材料技术领域。称取ZrOCl2·8H2O、C19H42BrN、MgCl2·6H2O和TiCl3放入烧杯中；稀氨水倒入到烧杯中，并滴加几滴无水乙醇，滴加稀氨水直至溶液的pH值在8左右；用保鲜膜包住烧杯，搅拌两小时；将溶液倒入反应釜中，放在烘箱里进行水热反应；反应产物用无水乙醇洗涤后抽滤，反复洗涤；将产物放在坩埚里，再次放入烘箱中干燥；取出来的产物用研钵研细，得到Mg-Ti-ZrO2催化材料，具有光催化活性高、热稳定性好、粉末分散性高、颗粒致密性好、颗粒大小分布均匀等优点，可完美应用于催化材料领域。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及新型纳米催化材料
，具体是涉及一种Mg-Ti-Zr02催化材料的 制备方法。
技术介绍
材料是人类赖以生存和发展的物质基础，在国民经济和社会发展中有很重要的作 用。随着电子和新材料工业正在不断发展，纳米Zr02以及它的复合材料将得到广泛的应用， 特别是应用于催化材料
，势必会造成一定地研究热潮。 二氧化锆（Zr02)在现代工业和材料领域中是一个比较重要的功能以及结构材料， 它有非常优异的物理和化学性质，硬度次于金刚石。纯的zro2是一种无色无味的晶体，难溶 于水、盐酸和稀硫酸，它的化学性质不活泼，熔点高、硬度大、电阻率和折射率也都比较高， 并且具有低的热膨胀系数。但是，由于它的禁带很宽、光催化活性以及热稳定性较低、粉末 分散性较差，因此，它无法很好的适应催化材料的要求。 中国专利CN104475095A公开了一种银掺杂的二氧化锆光催化剂及其制备方法， 通过向二氧化锆中掺杂金属银元素，以改变二氧化锆的禁带宽度，使之在可见光区有响应， 以提高二氧化锆的活性。制备方法是首先煅烧二氧化锆，接着滴入含银离子的水溶液，然后 通过水热反应制备得到。但是，这种制备方法在固液分离和洗涤时比较难以处理，容易造成 二次污染。所得到的产物容易团聚，不容易分离，产品粉末分散性比较差，因此在应用于工 业生产时需要加入分散剂或表面活性剂。同时这种制备方法所使用的反应釜也非常容易受 到腐蚀。
技术实现思路
为了克服现有技术中存在的上述缺陷，本专利技术的目的之一在于提供了一种 Mg-Ti-Zr02，以制备出光催化活性高、热稳定性好、粉末分散性高的催 化材料。 为实现该目的，本专利技术采用了以下技术方案：一种Mg-Ti-Zr02催化材料的制备方 法，步骤如下： ①、称取 9. 6675g的ZrOCl2 ·8Η20、1.OOOOg的C19H42BrN、0. 5367g的MgCl2 ·6Η20 和 0· 4072g的TiCl3放入烧杯中； ②、量取2. 5mL浓氨水，加蒸馏水稀释至100mL，取出50mL稀释过后的氨水倒入到 烧杯中，并滴加几滴无水乙醇，用玻璃棒搅拌的同时滴加稀氨水，直至溶液的pH值在7. 5~ 8. 5时停止滴加； ③、将磁子放入烧杯中，用保鲜膜包住烧杯，防止溶液长时间暴露在空气中被氧 化，用磁力搅拌器搅拌两小时； ④、将搅拌过后的溶液倒入反应釜中，再将反应釜放在烘箱里，温度设置为80°C， 进行水热反应，24小时后取出； ⑤、待反应釜的温度冷却后，取出反应产物，用无水乙醇洗涤后用循环水式多用真 空栗抽滤，反复洗涤抽滤3次； ⑥、将抽滤好的产物放在坩埚里，再次放入烘箱中，温度依然设置为80°C，24小时 后取出； ⑦、取出来的产物用研钵研细，得到最终产物--Mg-Ti-Zr02催化材料。 与现有技术相比，本专利技术的有益效果表现在： 通过SEM图可以看出掺杂了Mg和Ti和Ce、Mg和Ti、Mg和Ce以及Ti和Ce的载 体表面由众多的细小颗粒组成，具有更丰富的表面结构，由此证明，掺杂的元素越多，晶粒 表面积越大，掺杂金属元素有效的避免了颗粒的团聚。同时Mg-Ti-Zr02催化材料还具有光 催化活性高、热稳定性好、粉末分散性高、颗粒致密性好、颗粒大小分布均匀等优点，可完美 应用于催化材料领域。【附图说明】 图1是实施例1~4制备的目标产物的扫描电子显微镜照片。 图2实施例1制备的目标产物和纯2抑2的红外光谱图。 图3实施例2~4制备的目标产物的红外光谱图。 图4是实施例1~4制备的目标产物和纯2抑2的X-射线衍射图谱。 图5是实施例1制备的目标产物的热重分析图。图6是实施例1~4制备的目标产物的粒度分布曲线。 图7是实施例1、4制备的目标产物以及纯Zr02的光催化降解实验的降解率一时 间曲线。【具体实施方式】 以下结合实施例对本专利技术作进一步详细描述。 实施例1 Mg-Ti_Ce-Zr02催化材料的制备： ①、称取 9. 6675g的ZrOCl2 · 8H20、1.OOOOg的C19H42BrN、0. 3578g的MgCl2 · 6H20、 0· 2715g的TiCl3和 0· 7116g的Ce(S04)2 · 4H20 放入烧杯中。 ②、量取2. 5mL浓氨水，加蒸馏水稀释至100mL，取出50mL稀释过后的氨水倒入到 烧杯中，并滴加几滴无水乙醇，用玻璃棒搅拌的同时滴加稀氨水，直至溶液的pH值在8左右 时停止滴加。 ③、将磁子放入烧杯中，用保鲜膜包住烧杯，防止溶液长时间暴露在空气中被氧 化，用磁力搅拌器搅拌两小时。 ④、将搅拌过后的溶液倒入反应釜中，再将反应釜放在烘箱里，温度设置为80°C， 进行水热反应，24小时后取出。 ⑤、待反应釜的温度冷却后，取出反应产物，用无水乙醇洗涤后用循环水式多用真 空栗抽滤，反复洗涤抽滤3次。 ⑥、将抽滤好的产物放在坩埚里，再次放入烘箱中，温度依然设置为80°C，24小时 后取出。 ⑦、取出来的产物用研钵研细，得到最终产物--Mg-Ti-Ce-Zr02催化材料。 实施例2Mg-Ti-ZrOjf化材料的制备：①、称取 9. 6675g的ZrOCl2 ·8Η20、1.OOOOg的C19H42BrN、0. 5367g的MgCl2 ·6Η20 和 0· 4072g的TiCl3放入烧杯中。 ②、量取2. 5mL浓氨水，加蒸馏水稀释至100mL，取出50mL稀释过后的氨水倒入到 烧杯中，并滴加几滴无水乙醇，用玻璃棒搅拌的同时滴加稀氨水，直至溶液的pH值在8左右 时停止滴加。 ③、将磁子放入烧杯中，用保鲜膜包住烧杯，防止溶液长时间暴露在空气中被氧 化，用磁力搅拌器搅拌两小时。 ④、将搅拌过后的溶液倒入反应釜中，再将反应釜放在烘箱里，温度设置为80°C， 进行水热反应，24小时后取出。 ⑤、待反应釜的温度冷却后，取出反应产物，用无水乙醇洗涤后用循环水式多用真 空栗抽滤，反复洗涤抽滤3次。 ⑥、将抽滤好的产物放在坩埚里，再次放入烘箱中，温度依然设置为80°C，24小时 后取出。 ⑦、取出来的产物用研钵研细，得到最终产物--Mg-Ti-Zr02催化材料。 实施例3Mg-Ce-ZrOjf化材料的制备：①、称取 9. 6675g的ZrOCl2 ·8Η20、1. 0000g的C19H42BrN、0. 5367g的MgCl2 ·6Η20 和 1. 0674g的Ce(S04) 2 · 4Η20 放入烧杯中。 ②、量取2. 5mL浓氨水，加蒸馏水稀释至100mL，取出50mL稀释过后的氨水倒入到 烧杯中，并滴加几滴无水乙醇，用玻璃棒搅拌的同时滴加稀氨水，直至溶液的pH值在8左右 时停止滴加。 ③、将磁子放入烧杯中，用保鲜膜包住烧杯，防止溶液长时间暴露在空气中被氧 化，用磁力搅拌器搅拌两小时。 ④、将搅拌过后的溶液倒入反应釜中，再将反应釜放在烘箱里，温度设置为80°C， 进行水热反应，24小时后取出。 ⑤、待反应釜的温度冷却后，取出反应产物，用无水乙醇洗涤后用循环水式多用真 空栗抽滤，反复洗涤抽滤3次。 ⑥、将抽滤好的产物放在坩埚里，再次放入烘箱中，温度依然设置为80°C，24小时 后当前第1页1 2 本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种Mg‑Ti‑ZrO2催化材料的制备方法，其特征在于步骤如下：①、称取9.6675g的ZrOCl2·8H2O、1.0000g的C19H42BrN、0.5367g的MgCl2·6H2O和0.4072g的TiCl3放入烧杯中；②、量取2.5mL浓氨水，加蒸馏水稀释至100mL，取出50mL稀释过后的氨水倒入到烧杯中，并滴加几滴无水乙醇，用玻璃棒搅拌的同时滴加稀氨水，直至溶液的pH值在7.5～8.5时停止滴加；③、将磁子放入烧杯中，用保鲜膜包住烧杯，防止溶液长时间暴露在空气中被氧化，用磁力搅拌器搅拌两小时；④、将搅拌过后的溶液倒入反应釜中，再将反应釜放在烘箱里，温度设置为80℃，进行水热反应，24小时后取出；⑤、待反应釜的温度冷却后，取出反应产物，用无水乙醇洗涤后用循环水式多用真空泵抽滤，反复洗涤抽滤3次；⑥、将抽滤好的产物放在坩埚里，再次放入烘箱中，温度依然设置为80℃，24小时后取出；⑦、取出来的产物用研钵研细，得到最终产物——Mg‑Ti‑ZrO2催化材料。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：阳杰，田长安，尹奇异，谢劲松，赵娣芳，鲁红典，张全争，
申请(专利权)人：合肥学院，
类型：发明
国别省市：安徽;34