【技术实现步骤摘要】
一种合成5-羧基呋喃/噻吩-2-硼酸的方法
本专利技术涉及一种合成5-羧基呋喃/噻吩-2-硼酸的方法，属于精细化工中间体合成领域。
技术介绍
近年来,采用Suzuki偶联反应进行药物关键中间体的合成反应越来越普遍。例如最近研究发现吡唑并吡喃(CAS:1508291-70-0)和环胺取代的恶唑酮(CAS:1374132-09-8)可以作为有效的抗疟和降酯药物，其中就分别用到5-羧基噻吩-2-硼酸和5-羧基呋喃-2-硼酸。CAS：1508291-70-0CAS：1374132-09-8目前该类化合物的合成方法主要有两种：方法一、从5-溴代呋喃/噻吩-2-羧酸甲酯出发，与异丙基格氏试剂的络合物先进行溴镁交换,随后再与硼酸三甲酯反应后得到（参考：Org.Lett,2006,8,305）。该方法合成中需要提前制备溴代物，增加了合成步骤。方法二、从呋喃-2-羧酸甲酯出发，在金属铱催化剂存在下与频那醇硼烷或联硼酯反应，得到其相应的硼酸酯形式（参考：J.Am.Chem.Soc,2004,136,4133)。该合成方法中需要用到价格昂贵的金属铱催化剂，增加了成本，对放大生产不利。在...
【技术保护点】
一种合成5‑羧基呋喃/噻吩‑2‑硼酸的方法，其特征在于：将呋喃‑2‑羧酸或噻吩‑2‑羧酸溶解在无水四氢呋喃中,冷却至‑50℃至‑70℃,缓慢滴加到正丁基锂与有机碱反应后的混合溶液中,滴加完毕,保温反应1‑2小时,随后加入硼化试剂保温1小时,自然升至室温，加入酸淬灭,调PH=2‑4。
【技术特征摘要】
1.一种合成5-羧基呋喃/噻吩-2-硼酸的方法，其特征在于：将呋喃-2-羧酸或噻吩-2-羧酸溶解在无水四氢呋喃中，冷却至-50℃至-70℃，缓慢滴加到正丁基锂与有机碱反应后的混合溶液中，滴加完毕，保温反应1-2小时，随后加入硼化试剂保温1小时，自然升至室温，加入酸淬灭，调pH=2-4；分层后，水层加入乙酸乙酯或甲基叔丁基醚萃取，合并有机层旋干后，打浆得到浅黄色产品；所述呋喃/噻吩-2-羧酸、正丁基锂、有机碱和硼化试剂的摩尔比为1:2-2.4:2.2-3:1-2；所述有机碱选...
【专利技术属性】
技术研发人员：冷延国，桂迁，余锦华，
申请(专利权)人：沧州普瑞东方科技有限公司，
类型：发明
国别省市：河北;13
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