一种T酸母液高效萃取方法技术

本发明专利技术涉及一种T酸母液高效萃取方法，属于H酸生产废水处理技术领域。分别量取三辛、葵烷基叔胺，磺化煤油和正辛醇混合均匀获得萃取剂，将该萃取剂投入到T酸母液中，并升温搅拌，同时加入硫酸，搅拌后静置分层，上层为萃取液，下层为无机盐水相；待下层无机盐水分离完后，将上层萃取液升温后，开始加入氢氧化钠，搅拌后静置，进行油水分离。将本发明专利技术应用于H酸生产，不仅避免了固废的产生，且操作简便，可有效降低了生产成本。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种T酸母液高效萃取方法，属于H酸生产

技术介绍
H酸是萘系染料化工中重要的中间体，传统的H酸生产工艺先后产生大量T酸母 液，每生产1吨H酸产生的T酸母液在10吨左右，而T酸母液C0D在80000mg/L，含盐量(仅 硫酸铵）就在30%以上，处理难度极大。目前大多数生产企业对于T酸母液进行处理时，虽 然也能采用多效蒸发或萃取工艺处理，但最终形成以硫酸铵为主体的固废仍达不到工业级 标准，且萃取T酸母液成本较高，每10m3T酸母液原材料处理就在2000元以上。因此，现 阶段不少企业无奈之下，只有将T酸母液采用喷雾干燥，使废水变成了废渣。 基于此，做出本申请案。
技术实现思路
为了克服现有H酸生产技术中的上述缺陷，本专利技术提供一种T酸母液高效萃取方 法。 为实现上述目的，本专利技术采取的技术方案如下： 一种T酸母液高效萃取方法，包括如下步骤： (1)配置萃取剂：分别量取三辛、葵烷基叔胺，磺化煤油和正辛醇混合均匀。 (2)萃取：将步骤（1)配置的萃取剂投入到T酸母液中，并升温搅拌，同时加入硫 酸，搅拌后静置分层，上层为萃取液，下层为无机盐水相。 (3)反萃：待下层无机盐水分离完后，将上层萃取液升温后，开始加入氢氧化钠，当 底层有机水相pH至10-11后，搅拌后静置，进行油水分离，处理完毕。 进一步的，作为优选： 步骤（1)中，三辛、葵烷基叔胺、磺化煤油和正辛醇的添加体积比为2-6 :3-7 :0. 5-1. 5。步骤（2)中，萃取剂的投入量为T酸母液质量的65-130%，升温至30-40°C开始搅 拌，加入硫酸时控制其过程温度为40-50°C，搅拌10_30min后静置分层。 步骤（3)中，萃取液升温到50-55°C后，开始加入氢氧化钠；添加的氢氧化钠的质 量百分数为20-30% ;底层有机水相pH至10-11后，搅拌10-30min，静置1-3小时后油水分 离。 本申请中，三辛、葵烷基叔胺即为N235。 本申请萃取方法的工作原理及有益效果如下： T酸母液存在的最大问题就在于高C0D(即有机物含量高）和高含盐量(仅硫酸铵)，本 申请中，通过将三辛、葵烷基叔胺、磺化煤油和正辛醇按照特殊的配比配置为萃取剂，可以 很好的提高萃取效能，降低萃取无机酸水的有机残留，从而有效的将母液中含有的盐萃取 出来并去除。同时，通过对萃取液进行反萃处理，将萘系有机物等有机副产物回收出来，并 将其用于减水剂厂或其它萘系产品的开发，变废为宝，将固废降低至最低。 本专利技术将传统H酸生产中产生的T酸母液的无机盐和有机物实行了有效分离与回 收利用，没有形成新的固废，有效地节约了能源与生产成本，为H酸的健康持续发展提供了 技术保障。【具体实施方式】 实施例1 本实施例一种T酸母液高效萃取方法，包括如下步骤： (1)萃取剂配制：分别量取三辛、葵烷基叔胺了 300ml，磺化煤油400ml，正辛醇100ml， 倒入2000ml四口烧瓶中，混合均匀。 (2)萃取：将500ml收集的T酸母液（C0D78000mg/L，硫酸铵30%)中加入步骤 (1)中的四口烧瓶中升温搅拌，同时加入硫酸30-35g，过程温度45°C，搅拌20分钟后静置分 层，上层为萃取液，下层为无机盐水相。 (3)反萃：待下层无机盐水分离完后，将留下的萃取液升温到50-55°C后，开始加 入25%的氢氧化钠，测底层有机水相PH，待pH10-ll后，搅拌20分钟，静置1-1. 5小时后油 水分离。 实施例2 本实施例与实施例1的设置和工作原理相同，区别在于： (1)萃取剂配制：分别量取三辛、葵烷基叔胺400ml，磺化煤油400ml，正辛醇100ml，倒 入2000ml四口烧瓶中，混合均匀。 (2)萃取：将500ml收集的T酸母液中加入步骤（1)中的四口烧瓶中升温搅拌，同 时加入硫酸40-44g，过程温度45°C，搅拌20分钟后静置分层，上层为萃取液，下层为无机盐 水相。 (3)反萃：待下层无机盐水分离完后，将留下的萃取液升温到50-55°C后，开始加 入25%的氢氧化钠，测底层有机水相PH，待pH10-ll后，搅拌20分钟，静置1-1. 5小时后油 水分离。 实施例3 本实施例与实施例1的设置和工作原理相同，区别在于： (1)萃取剂配制：分别量取三辛、葵烷基叔胺500ml，磺化煤油400ml，正辛醇100ml，倒 入2000ml四口烧瓶中，混合均匀。 (2)萃取：将500ml收集的T酸母液中加入步骤（1)中的四口烧瓶中升温搅拌，同 时加入硫酸50-55g，过程温度45°C，搅拌20分钟后静置分层，上层为萃取液，下层为无机盐 水相。 (3)反萃：待下层无机盐水分离完后，将留下的萃取液升温到50_55°C后，开始加 入25%的氢氧化钠，测底层有机水相PH，待pH10-ll后，搅拌20分钟，静置1-1. 5小时后油 水分离。 实施例4 本实施例与实施例1的设置和工作原理相同，区别在于： (1)萃取剂配制：分别量取三辛、葵烷基叔胺550ml，磺化煤油400ml，正辛醇100ml，倒 入2000ml四口烧瓶中，混合均匀。 (2)萃取：将500ml收集的T酸母液中加入步骤（1)中的四口烧瓶中升温搅拌，同 时加入硫酸55-60g，过程温度45°C，搅拌20分钟后静置分层，上层为萃取液，下层为无机盐 水相。 (3)反萃：待下层无机盐水分离完后，将留下的萃取液升温到50_55°C后，开始加 入25%的氢氧化钠，测底层有机水相PH，待pH10-ll后，搅拌20分钟，静置1-1. 5小时后油 水分离。 实施例5 本实施例与实施例1的设置和工作原理相同，区别在于： (1)萃取剂配制：分别量取三辛、葵烷基叔胺600ml，磺化煤油400ml，正辛醇100ml，倒 入2000ml四口烧瓶中，混合均匀。 (2)萃取：将500ml收集的T酸母液中加入步骤（1)中的四口烧瓶中升温搅拌，同 时加入硫酸60-65g，过程温度45°C，搅拌20分钟后静置分层，上层为萃取液，下层为无机盐 水相。 (3)反萃：待下层无机盐水分离完后，将留下的萃取液升温到50_55°C后，开始加 入25%的氢氧化钠，测底层有机水相PH，待pH10-ll后，搅拌20分钟，静置1-1. 5小时后油 水分离。 效果分析 将上述各实施例回收获得的产品进行比较分析，具体如表1所示。 表1不同工艺条件下的效果对照表 从表1可以看出，实施例1-实施例4的过程中，随着三辛、葵烷基叔胺添加量的增 加，T酸母液处理效果逐渐显著，其C0D值由11000减至2500,当三辛、葵烷基叔胺在实施例 4时，处理效果达到最佳，然而当继续增加三辛、葵烷基叔胺时，其处理效果并不明显，因此， 在实施例4所提供的工艺下，处理效果最佳，增加或降低三辛、葵烷基叔胺都不会提高处理 效果；T酸母液存在的最大问题就在于高C0D(即有机物含量高）和高含盐量(仅硫酸铵)， 本申请中，通过将三辛、葵烷基叔胺、磺化煤油和正辛醇按照特殊的配比配置为萃取剂，可 以很好的提高萃取效能，降低萃取无机酸水的有机残留，从而有效的将母液中含有的盐萃 取出来并去除，最终的滤水为无机盐水（C0D降低90%以上)，该滤水可以直接投入后续的应 用，而不影响后续产品的品质，有机水相体积V减小本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种T酸母液高效萃取方法，其特征在于，包括如下步骤：（1）配置萃取剂：分别量取三辛、葵烷基叔胺、磺化煤油和正辛醇混合均匀；（2）萃取：将步骤（1）配置的萃取剂投入到 T 酸母液中，并升温搅拌，同时加入硫酸，搅拌后静置分层，上层为萃取液，下层为无机盐水相；（3）反萃：待下层无机盐水分离完后，将上层萃取液升温后，开始加入氢氧化钠，当底层有机水相pH至10‑11后，搅拌后静置，进行油水分离，处理完毕。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：袁玉明，张爱兵，莫小平，闵阿陆，
申请(专利权)人：江西玛德精细化学工业有限公司，
类型：发明
国别省市：江西;36