本发明专利技术涉及一种用于萃取H酸母液的高效萃取剂及萃取方法，属于H酸生产废水处理技术领域。由萃取和反萃构成，所述的萃取以H酸母液为处理对象，并采用高效萃取剂，该高效萃取剂由叔胺类溶剂、稀释剂和助溶剂构成，萃取后H酸母液形成无机盐水和酸性络合物层；去除无机盐水，将酸性络合物层进行反萃，反萃剂的添加至反萃形成的有机水相pH至7-11。将本发明专利技术应用于H酸生产，不仅避免了固废的产生，且操作简便，回收物还可以投入二次利用，有效降低了生产成本。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于一种化工产品，特别涉及一种用于萃取H酸母液的高效萃取剂及萃取 方法。
技术介绍
H酸属萘系染料化工的重要中间体，目前国内传统工艺每吨H酸产品产生8-12T的 H酸离析母液，其C0D在20000mg/L，硫酸钠含量220g/L，属于高C0D，高盐份。工业废水，难 以进行常规生化处理，在当今环保高压态势下，国内一些研究机构及部分企业都在不断探 究新的生产工艺及后处理方法，但均处于实验论证阶段。目前，H酸母液的多种处理方法， 相比较而言，只有萃取工艺才能缓解当前环保压力，为企业的生存和发展赢得时间。在此 背景下，不少企业也纷纷上马上萃取项目，相继也有不同版本的H酸母液处理专利发表，如 CN101780994A，但由于萃取剂的配比及萃取方法的差异，萃取率偏低，萃取后无机盐纯度不 高，再生利用成本上升，没有有效地实现资源循环利用，合理降低生产成本。 基于此，做出本申请案。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服上述现有技术的不足，而提供一种高效萃取H酸离析母液 的萃取剂及萃取方法，为H酸的清洁生产及资源的循环利用提供一个切实的可行的方法。 为实现上述目的，本专利技术采取的技术方案如下： 一种用于萃取H酸母液的高效萃取剂，该高效萃取剂由络合剂、稀释剂和助溶剂构成， 其中的络合剂为叔胺类溶剂，稀释剂为磺化煤油或十二烷基苯，助溶剂为磷酸三丁酯或正 辛醇。 进一步的，作为优选： 所述的叔胺类溶剂为十二叔胺或三辛/葵基叔胺。 所述的高效萃取剂由三辛、葵基叔胺，磺化煤油和辛醇三元组分混配而成，其混配 体积比为：三辛、葵基叔胺2-6份，磺化煤油3-7份，辛醇0. 5-1. 5份。 所述的三辛、葵基叔胺，磺化煤油和辛醇的混配体积比为：5 :4 :1。 同时，本专利技术第二方面的目的是提供一种H酸母液萃取的方法，该方法主要由萃 取和反萃两个工序构成，所述的萃取以H酸母液为处理对象，并采用高效萃取剂，该高效萃 取剂由叔胺类溶剂、稀释剂和助溶剂构成，萃取剂与H酸母液的油水相比为1:1-5,过程温 度为30-50°C，萃取过程加酸量与叔胺类溶剂摩尔数相同，萃取后H酸母液形成无机盐水 和酸性络合物层；去除无机盐水，将酸性络合物层进行反萃；所述的反萃阶段中，反萃剂为 MgO、CaO、CaC03、Ca(0H) 2、NaOH、NH3'H20中的一种，反萃温度25-65°C，反萃剂的添加至反 萃形成的有机水相pH至7-11。 其中，作为优选： 所述的叔胺类溶剂为十二叔胺或三辛、葵烷基叔胺，稀释剂为磺化煤油或十二烷基苯， 助溶剂为磷酸三丁酯或正辛醇。 所述的叔胺类溶剂为三辛、葵烷基叔胺，稀释剂为磺化煤油，助溶剂为正辛醇，三 辛、葵烷基叔胺与磺化煤油、正辛醇三者的混合摩尔比为5:4:1，萃取剂与H酸母液的油水 相比为1:4。 所述的反萃剂优选为NaOH时，反萃温度50-60 °C，反萃剂浓度为15-40%，反萃剂的 添加至反萃形成的有机水相pH至10-11;更为优选的，反萃剂浓度为25%。所述的反萃剂优选为NH3'H20时，反萃温度50_60°C，反萃剂浓度为15-25%，反萃剂 的添加至反萃形成的有机水相pH至9-10;更为优选的，反萃剂浓度为20-25%。 本申请中，三辛、葵烷基叔胺即为N235。 本专利技术的工作原理及有益效果如下： 本申请将数种可选萃取剂结合萃取实验，进行萃取剂组份优选，再通过复配调整配比， 以期达到最高萃取率及萃取相比，在反萃阶段优选反萃剂的成份、浓度、加入量及系统温 度，在降低萃取成本的同时，取得萃取剂萃取损失最小化的效果。 1、萃取剂组份优选：根据络合萃取理论，本申请中，萃取剂由络合剂、稀释剂、助溶 剂三种成份构成。 (1)络合剂优选：以叔胺类溶剂作为络合剂，加入等量硫酸，使络合剂质子化，再 加入一定体积的H酸母液充分混合后静置，重点观察水相色度变化。通过对十二叔胺和三 辛、葵烷基叔胺两种络合剂萃取对比，三辛、葵烷基叔胺效果优于十二叔胺，水相色度低。 (2)稀释剂优选：以价格低廉，品质纯净，无毒害，粘度低的原则，将稀释剂加入三 辛、葵烷基叔胺与H酸母液的萃取体系中，通过对磺化煤油、十二烷基苯两种稀释剂效果对 比，磺化煤油稀释剂效果优于十二烷基苯。 (3)助溶剂优选：助溶剂要求在络合剂、稀释剂中都有较高的分配系数，有利于质 子化的络合剂在体系中高度分散，提高络合效率。通过对助溶刘磷酸三丁酯，正辛醇的助溶 效果对比，磷酸三丁酯作为助溶剂易在油水界面形成乳化层，而正辛醇的油水界面却分层 清晰，无乳化，所以助溶剂优选正辛醇。 综上所述，H酸母液萃取剂最佳组分是：三辛、葵烷基叔胺，磺化煤油，正辛醇。 2、配比优选：络合剂在萃取剂中所占比例多少是影响萃取效能的决定性因素，同 时稀释剂、助溶剂的量也是关键因素，只有络合体系调试分散，才能达到有效萃取。 通过比例调整实验，得出最佳体积配比：三辛、葵烷基叔胺：磺化煤油：正辛醇 =5:4:1〇3、油水相比优选：先将一定量的萃取剂加入等摩尔的硫酸，然后按照油水相比 1:1、1: 2、1: 3、1: 4、1:5,分别进行了酸性络合萃取，在45°C的状态下，将萃取剂与H酸母液 充分混合15分钟后静置，根据分层后目测分离酸水的色度，最终确定最佳相比为1: 4。 4、反萃条件优选： (1)反萃剂优选：在搅拌状态下，萃取液中均匀加入反萃剂（Mg0、Ca0、CaC03、Ca(0H)2、NaOH、NH3'H20)，过程温度60-65°C，加完维持搅拌0. 5小时后静置分层，油水界面清晰后，萃 取剂与有机水层分离。 通过比较萃取剂的回收率，以MgO、CaO、CaC03、Ca(0H) 2等为反萃剂，溶剂损失在 1-1. 5%，有机水层含有少量成胶体的乳化油，后续处理相对复杂，而NaOH、NH3H20作为反萃 剂，它们的萃取回收损失在1-1. 5%。。因此，将NaOH、NH3H20作为反萃剂首选。 (2)反萃温度优选：通过对萃取液在25_60°C范围内持续升温观察，体系在 50-60°C物料流动性好、粘度低，因此，确定50-60°C为最佳反萃温度。 (3)反萃剂浓度优选： ①NaOH以15%、20%、25%、30%、40%的浓度分别进行反萃加入，综合考虑油水分离效果 以及有机水相的体积因素，首选25%的液碱为最佳浓度。 ②NH3'H20以15%、20%、25%的浓度分别进行反萃加入，都有较好的油水分离效果， 考虑生产实际情况，以20-25%的氨水为最佳浓度。 4、反萃剂用量的优选： 由于反萃体系是一个非均相体系，与普通的酸碱中和有一定的差异，通过在反萃过程 中控制有机水相PH:7. 0、8. 0、9. 0、10、11发现，以NaOH为反萃剂，最佳有机水相PH:为 10-11，以NH3'H20为反萃剂时，最佳有机水相PH为9. 0-10。 综上所述，反萃剂用量以有机水相PH为控制终点，以NaOH为反萃剂，有机水相PH 为10-11，以NH3H20为反萃剂时，有机水相PH为9. 0-10。 本专利技术效果：本专利技术的油水相比为1:4,萃取效能是常规方式的2-4倍，反萃剂是 萃取成本的关键因素，采用NaOH反萃，其成本是氨水反萃的2倍；由于本专利技术对反萃终点采 用了PH终点控制，其萃取剂损失都在1-1本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种用于萃取H酸母液的高效萃取剂，其特征在于：所述的高效萃取剂由络合剂、稀释剂和助溶剂构成，其中的络合剂为叔胺类溶剂，稀释剂为磺化煤油或十二烷基苯，助溶剂为磷酸三丁酯或正辛醇。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：袁玉明，张爱兵，莫小平，闵阿陆，
申请(专利权)人：江西玛德精细化学工业有限公司，
类型：发明
国别省市：江西;36
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