一种中毒P204萃取剂的再生方法技术

本发明专利技术涉及萃取冶金有机相中毒老化技术领域，尤其是一种中毒P204萃取剂再生方法，将P204萃取In并用HCl反萃In后获得的有机相置于混合槽中，采用氟化氢溶液在混合沉清槽沉清中进行处理，脱Fe3+、Sn、Ca2+、Mg2+等杂质，沉清后再采用硫酸在另一混合澄清槽中进行处理，脱F-使得P204中的杂质能够被大量的除去掉，而降低P204的中毒现象，恢复P204萃取In的能力，降低P204在In萃取中的用量，降低成本；还能将氟化氢进行再生，进而避免氟化氢中氟离子对P204萃取剂的影响，回收氟化氢，将氟化氢循环利用在工艺中，避免氟化氢的排放污染环境，避免F-对从萃In残液中提取有价金属的影响。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及萃取冶金有机相中毒老化
，尤其是一种中毒P2(l4萃取剂的再 生方法。
技术介绍
In主要伴生于铅锌矿、锡矿中，因此，现有技术中对于In的冶炼主要采用的是湿 法冶炼，进而使得In进入到酸性溶液中，再从酸性溶液中采用萃取剂进行萃取而获得。 传统的萃取剂为P2(l4萃取剂，但是，在采用P2(14从酸性溶液萃取In，该酸性溶液中 除了含有In外，还含有一定量的Fe3+，Sn2+，As，Ca2+，Mg2+等杂质，而这些杂质在P2(14萃取剂 进行In萃取时，也将会被萃取到？2(14萃取剂中，进而导致P2(14中的杂质含量较多，俗称中毒； 进而导致？2(14对In的萃取功效降低，进而影响In的萃取效果，增大In萃取生产时的萃取 剂的使用量，提高In萃取剂的萃取成本。 基于此，有研宄者开始对上述技术现象进行研宄和探索，进而为P2(14作为In萃取 剂提供了多种途径，但是其效果均较为不理想。在现有技术中，这些途径主要集中在：草酸 洗涤，即在P2(l4萃取InHCl反萃In之后，采用草酸溶液进行有机相液的2-3级洗涤，进而达 到再生有机相的目的，但是，该法对P2(l4的中毒现象只能洗脱部分Fe3+，而对Sn2+，As，Ca2+， Mg2+等洗脱效果差，故只能对P2(14达到一定程度的中毒缓解，而难以避免P2M的中毒现象， 进而导致P2(14&理之后，逐渐老化不能够进行循环使用，造成的了成本较大，降低生产效益； 于是，对于P2(l4的萃取效率降低至50%以下时，必须对P2(14进行离槽处理再生；目前，中毒 P2Q4离槽后都是用20~30%的NaOH在80°C以上进行碱洗再生，在碱洗再生过程中P2Q4的煤 油稀释剂挥发损失大，碱洗再生处理时间一般都要两天以上，才能使P2(l4沉清返回使用。因 此，这一技术方案的操作必需要准备第二套萃取剂，即配制相同的萃取剂，并使生产工艺进 行停机，将中毒的P2(l4更换离槽处理，再加入新的萃取液进行萃取生产，进而导致生产周期 长、能耗大、原料物质挥发损失量大，进而增大了生产成本，降低了经济效益；因此，又有人 针对上述缺点进行了研宄，将NaOH与順4110)3的混合溶液作为解毒剂，使得分相能与萃取、 反萃分相同步，进而缩短解毒周期，降低处理成本；但是，该混合溶液的解毒剂在使用24~ 48小时后产生Fe3+、Ca2+等水解物质过多，造成分相困难，必须进行更换，进而也导致生产工 艺的间断，并且也使得P2(l4出现一定程度的中毒而被废弃掉。 于是，本研宄者基于长期的工作过程和探索研宄，为P2(14再生利用提供了一种新思 路。
技术实现思路
为了解决现有技术中存在的上述技术问题，本专利技术提供一种中毒？2(14萃取剂的再 生方法，能够达到降低p2(l4的中毒概率，提高P2(|4的纯度，改善在湿法冶炼工艺中采用p2Q4 萃取In之后的有机相的质量，增强？2(14对In的萃取效果，使得P2(14得到常态化循环萃取使 用，也使得氟化氢溶液得到回收后循环利用，降低整个生产工艺的成本，避免停机处理过程 的周期耽误、也避免高温处理的能耗大、还避免高温挥发煤油稀释剂的技术缺陷产生。 本专利技术所述的中毒是指？2(14在处理过程中，随着工艺步骤的不断进行，其中的杂质 金属离子的含量逐步增多，进而导致？ 2(14对In的萃取效果变差；再对P2(14进行再生处理，降 低其中的杂质金属离子或者非金属离子的含量的过程为解毒过程，即就是纯化过程。 具体是通过以下技术方案得以实现的： 一种中毒P2(14，将P2(14萃取In并用HC1反萃In后获得的有机相 置于混合沉清槽中，再采用氟化氢溶液处理，具体是将氟化氢溶液加入到混合槽中，采用搅 拌速度为40-200r/min搅拌处理，其中氟化氢溶液的加入量为控制氟化氢在混合槽中的质 量百分数含量为5-30%，持续搅拌澄清处理并分离有机相，再将获得的有机相置于另一个 混合澄清槽，再采用硫酸溶液处理，具体是向该混合澄清槽中按照80-150g/L加入硫酸溶 液，加入之后，采用搅拌速度为40-200r/min搅拌处理，再将其进行静置澄清处理，分离获 取有机相，即可完成中毒匕〇4萃取剂的再生。 所述的氟化氢处理为2-3级处理。 所述的氟化氢处理为2级处理，具体为将混合沉清槽设置成2级，并在第一级混合 沉清槽中进行氟化氢处理后，再将第一级混合沉清槽中的有机相流转入第二级混合沉清槽 中，并循环第一级混合槽中进行氟化氢处理的步骤，处理完成后，其中HF水相中，Fe3+含量 为 2500-6500mg/L，Sn2+104-858mg/L，As125-920mg/L，Ca2+250-620mg/L，Mg2+130-350mg/L。 所述的氟化氢处理为3级处理，具体为将混合沉清槽设置成3级，并在第一级混合 沉清槽中进行氟化氢处理后，再将第一级混合沉清槽中的有机相流转入第二级混合槽中， 并循环第一级混合沉清槽中进行氟化氢处理的步骤，处理完成后，再将有机相转入第三级 混合沉清槽中，并循环采用第一级混合槽中进行氟化氢处理的步骤，处理完成后，其中有机 相乳化层消失，氟化氢溶液中的Si02含量为1050mg/L。 所述的硫酸溶液处理2级处理。 所述的硫酸溶液处理2级处理，具体为将混合澄清槽设置成2级，并在第一级进行 硫酸溶液处理后，再将第一级沉清槽中的有机相流转入第二级混合沉清槽中，并循环第一 级混合沉清槽中进行硫酸处理的步骤，处理完成后，获得再生？2(14萃取剂。 所述的氟化氢处理是在常温下进行的。 所述的硫酸溶液处理是在常温环境下进行的。 所述的硫酸溶液的质量分数为80~150g/L。 本专利技术还提供一种氟化氢溶液结合硫酸在中毒P2(l4再生方法中的应用，并在应用 过程中，始终控制氟化氢溶液在与中毒？2(14溶液的混合液中的质量分数为5-30 %，并且使 用过程中，控制环境温度为常温环境。 与现有技术相比，本专利技术的技术效果体现在： ①通过将P2(14萃取In并用HC1反萃In后获得的有机相置于混合槽中，先采用氟 化氢溶液在混合沉清槽中进行处理，再采用硫酸在混合沉清槽中进行处理，进而使得P2Q4中 的杂质能够被大量的除去掉，进而降低P2(l4的中毒现象，提高采用盐酸反萃取In之后的P2(14 的质量，进而降低P2(l4中的杂质含量，增强P2M对湿法冶炼工艺中In的萃取效果，降低P2Q4 在In萃取工艺中的用量，降低生产成本；并且还能将氟化氢进行再生，进而避免氟化氢中 氟离子对P2(l4萃取剂的影响，也能够回收氟化氢，将氟化氢循环利用在工艺步骤中，避免氟 化氢的排放污染环境，及避免对从In萃取残液中提取其它有价金属的影响。 ②通过用氟化氢溶液进行2~3级处理，进而控制氟化氢溶液处理后的P2(l4中杂 质离子的含量，尤其是逐步降低各种杂质离子的含量的基础上，降低了二氧化硅在有机相 中的含量，进而避免了二氧化硅在萃取过程中产生乳化层，进而使得有机相和液相形成明 显的界限，进而再通过硫酸的处理，使得有机相中的氟离子含量得到较大程度的降低，提高 了P2(l4萃取剂的质量，降低P2M的中毒程度，确保了能够将P2M进行循环利用，降低了P2(14在 In萃取工艺的用量，降低了生产本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种中毒P204萃取剂的再生方法，其特征在于，将P204萃取In并用HCl反萃In后获得的有机相置于混合沉清槽中，再采用氟化氢溶液处理，具体是将氟化氢溶液加入到混合槽中，采用搅拌速度为40‑200r/min搅拌处理，其中氟化氢溶液的加入量为质量百分数含量的5‑30％，持续搅拌澄清处理并分离有机相，再将获得的有机相置于另一混合澄清槽，再采用硫酸溶液处理，具体是向该混合澄清槽中按照80‑150g/L加入硫酸溶液，加入之后，采用搅拌速度为40‑200r/min搅拌处理，再将其进行静置澄清处理，分离获取有机相，即可完成中毒P204萃取剂的再生。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：杨跃文，张华，李世平，王志斌，
申请(专利权)人：贵州宏达环保科技有限公司，
类型：发明
国别省市：贵州;52