The invention relates to a method for preparing 3 oxo sulfolane alkyl carboxylic acid, which comprises the following steps: room temperature alkali solution 3,3 two methoxy cyclobutane carboxylic acid two 1,1 two isopropyl ester in a certain concentration of 4 hours, and then adding a certain volume of concentrated hydrochloric acid to reverse flow 48 hours 24, the end of the reaction. Cooled to room temperature, extracted with ethyl acetate and dried, and the crude product was recrystallized into pure product. The reaction material is relatively easy to obtain, the reaction is fast, and the post-treatment avoids the use of ether, and the operation is safe, and the yield of the product is good, and the purity is high.
【技术实现步骤摘要】
一种3-氧代环丁烷基羧酸的制备方法(一)
本专利技术属于有机合成领域,具体涉及一种3-氧代环丁烷基羧酸的制备方法。(二)
技术介绍
3-氧代环丁烷基羧酸是合成新一代抗血癌等各类肿瘤疾病药物的重要中间体,同时还可用于血栓素类似物的合成。(三)
技术实现思路
本专利技术需要解决的问题是针对现有技术,提供一种工艺简单合理、成本低,产品纯度高,适于实验室及工业化生产的3-氧代环丁烷基羧酸的制备方法。本专利技术是通过如下技术方案实现的:3-氧代环丁烷基羧酸的制备方法,其特殊之处在于:包括以下步骤:3,3-二甲氧基环丁烷-1,1-二羧酸二异丙酯在一定浓度的强碱溶液中室温反应4小时,然后加入一定体积的浓盐酸,继续回流反应24-48小时,反应结束。冷却至室温,乙酸乙酯萃取,旋干,所得粗品经重结晶得纯品。本专利技术3-氧代环丁烷基羧酸的制备方法,其中使用的强碱为KOH,NaOH中的一种。本专利技术3-氧代环丁烷基羧酸的制备方法,其中反应液中盐酸溶液的质量浓度为15-20%。本专利技术3-氧代环丁烷基羧酸的制备方法,其中回流反应时间为24-48小时。本专利技术的3-氧代环丁烷基羧酸的制备方法,粗产品用甲醇:叔丁基甲醚体积比为1:5-1:10的的混合溶液重结晶得纯品。本专利技术3-氧代环丁烷基羧酸的合成工艺及合成步骤如下本专利技术的有益效果:反应原料比较易得,反应迅速,后处理避免使用乙醚,操作安全,且产品收率好,纯度高。(四)具体实施方式实施例18.7mmol(2.5g)3,3-二甲氧基环丁烷-1,1-二羧酸二异丙酯加入溶有2.5倍当量KOH(3.0g)的水溶液(15mL)中,室温 ...
【技术保护点】
一种3‑氧代环丁烷基羧酸的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:3,3‑二甲氧基环丁烷‑1,1‑二羧酸二异丙酯在一定浓度的强碱溶液中室温反应4小时,然后加入一定体积的浓盐酸,继续回流反应24‑48小时,反应结束;冷却至室温,乙酸乙酯萃取,有机相经无水硫酸钠干燥后减压蒸馏除去有机溶剂,所得粗品经重结晶得纯品。
【技术特征摘要】
1.一种3-氧代环丁烷基羧酸的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:3,3-二甲氧基环丁烷-1,1-二羧酸二异丙酯在一定浓度的强碱溶液中室温反应4小时,然后加入一定体积的浓盐酸,继续回流反应24-48小时,反应结束;冷却至室温,乙酸乙酯萃取,有机相经无水硫酸钠干燥后减压蒸馏除去有机溶剂,所得粗品经重结晶得纯品。2.根据权利要求1所述的...
【专利技术属性】
技术研发人员:谈平忠,王雷,李娟,韩猛,程伟,来新胜,来超,来子腾,
申请(专利权)人:山东友帮生化科技有限公司,
类型:发明
国别省市:山东,37
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