一种含能材料的电化学消解方法技术

本发明专利技术公开了一种含能材料的电化学消解方法。本发明专利技术通过利用氯化物水溶液在恒压或恒流的作用下，氯离子和水分子经电化学催化氧化形成活性氯和活性氧组分，同时配合臭氧的超氧化能力，分解样品溶液中的有机物，进而消解含能材料。整个过程在常压、低温下进行的，安全性高。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及消解
，具体涉及。
技术介绍
金属杂质是含能材料中的重要杂质，测定其含量具有十分重要的意义和价值。金属杂质的含量主要通过原子吸收、原子荧光、等离子体发射光谱、离子色谱等湿法分析方法测定，往往要求测定对象为溶液状态。因此首先需要将含能材料制备成溶液状态。消解是获得溶液状态样品的重要步骤，对于含能材料的消解方法，最常用的是溶解法、熔融法、湿法消解以及灰化处理。例如GJB 3292A-2010三氨基三硝基苯规范、GJB1047.7-1990黑火药试验方法-灰分的测定等行业标准规定，三氨基三硝基苯和黑火药的消解方法为灰化处理。但是无论是干式消解如熔融法和灰化法，还是湿式消解如溶解法和湿法消解，要么使用高温，要么使用浓酸或高压，这些危险因素的存在，进一步增加了含能材料消解过程的危险性。此外，一般的消解过程中会产生大量的挥发性物质，排放后污染环境，特别是易升华的含能材料在操作间的沉积，成为潜在的危险源，危害操作人员的人生安全。
技术实现思路
本专利技术的目的是解决现有的含能材料消解技术需要危险的消解条件或在消解过程中产生大量有害物质等问题，提出。该方法绿色环保，并且只需要在常压低温的条件下就能消解，提高了含能材料消解过程的安全性。为了达到上述的技术效果，本专利技术采取以下技术方案:本专利技术通过利用氯化物水溶液在恒压或恒流的作用下，氯离子和水分子经电化学催化氧化形成活性氯和活性氧组分，同时配合臭氧的超氧化能力，分解样品溶液中的有机物，进而消解含能材料。整个过程在常压、低温下进行的，安全性高。，它包括以下步骤:首先，称取0.1g的含能材料，放入陶瓷或玻璃杯中；然后加入10?10mL质量浓度为0.1 %?5%的氯化物水溶液，混合均匀后，再通入I?36V的恒压或I?100A的恒流；接着调整温度在100°C以下，边搅拌边通入臭氧，反应0.5?12h ;当反应液由浑浊液变成澄清液时，消解反应完成。本专利技术更进一步的技术方案，所述的含能材料选自三氨基三硝基苯、三硝基甲苯4-氨基-3，5- 二硝基吡唑、3-三硝基氮杂环丁烷、3-硝基-1，2，4-三唑-5-酮、1，3，4，6-四硝基甘脲、环三亚甲基三硝胺、六硝基六氮杂异伍兹烷或八硝基立方烷。本专利技术更进一步的技术方案，所述氯化物选自氯化钠、氯化钾或氯化铵等。本专利技术更进一步的技术方案，所述搅拌是利用磁力搅拌进行搅拌，搅拌的转速为O?3000转/分钟O本专利技术更进一步的技术方案，所述电化学消解方法是在电化学消解装置中进行的。本专利技术更进一步的技术方案，所述电化学消解装置包括消解池、磁力搅拌器以及臭氧发生器，所述消解池连接消解电源；所述消解池置于磁力搅拌器上，所述磁力搅拌器的搅拌子位于消解池中，所述磁力搅拌器通过搅拌子在消解池中进行搅拌；所述臭氧发生器通过导气管向消解池输送臭氧；所述电化学消解装置还包括自动控制器，所述自动控制器分别与消解电源、磁力搅拌器以及臭氧发生器电连接。下面将详细地说明本专利技术。，它包括以下步骤:首先，称取0.1g的含能材料，放入陶瓷或玻璃杯中；然后加入10?10mL质量浓度为0.1 %?5%的氯化物水溶液，混合均匀后，再通入I?36V的恒压或I?100A的恒流；接着调整温度在100°C以下，边搅拌边通入臭氧，反应0.5?12h ;当反应液由浑浊液变成澄清液时，消解反应完成。本专利技术中，所述的含能材料是一类材料的统称，包括炸药、火药、推进剂等。本专利技术使用氯化物的原因是氯离子在直流电源阳极的作用下，电催化氧化为氯气、次氯酸根、氯酸根等具有强氧化性的活性氯成分。氯化物水溶液质量浓度0.1?5%是经我们测试氯化物利用率最优的浓度范围。在消解过程中，可控制直流电源在恒电压或恒电流模式下工作，选择I?36V—方面是出于人体安全电压的考虑，另一方面是因为电压低于IV氯化物无法在阳极上电催化氧化。同样，控制电流也是基于类似的考虑。本专利技术中，为了使电化学消解反应速度快，只需要在100°C以下的范围内升高温度。同时，反应的时间跟含能材料的种类有关，不同的含能材料，电化学消解反应的速度也有所不同，。本专利技术更进一步的技术方案，所述的含能材料选自三氨基三硝基苯、三硝基甲苯4-氨基-3，5- 二硝基吡唑、3-三硝基氮杂环丁烷、3-硝基-1，2，4-三唑-5-酮、1，3，4，6-四硝基甘脲、环三亚甲基三硝胺、六硝基六氮杂异伍兹烷或八硝基立方烷。本专利技术更进一步的技术方案，所述氯化物选自氯化钠、氯化钾或氯化铵等。选择氯化物时，需要考虑该氯化物被电化学催化后产生的离子不能有影响后期如金属杂质测定的因素存在。本专利技术更进一步的技术方案，所述搅拌是利用磁力搅拌进行搅拌，搅拌的转速为O?3000转/分钟ο搅拌的目的是为了保证氯化物电化学催化反应后产生的氯离子和活性氧以及臭氧能均匀的分布，以便更高的进行氧化分解有机物的作用。本专利技术更进一步的技术方案，所述电化学消解方法是在电化学消解装置中进行的。本专利技术更进一步的技术方案，所述电化学消解装置包括消解池、磁力搅拌器以及臭氧发生器，所述消解池连接消解电源；所述消解池置于磁力搅拌器上，所述磁力搅拌器的搅拌子位于消解池中，所述磁力搅拌器通过搅拌子在消解池中进行搅拌；所述臭氧发生器通过导气管消解池输送臭氧；所述电化学消解装置还包括自动控制器，所述自动控制器分别与消解电源、磁力搅拌器以及臭氧发生器电连接。所述消解池具有阳极电极与阴极电极，所述阳极电极和阴极电极为惰性电极，所述阳极电极和阴极电极可以是形稳阳极(当前第1页1 2 本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种含能材料的电化学消解方法，其特征在于它包括以下步骤：首先，称取0.1g的含能材料，放入陶瓷或玻璃杯中；然后加入10～100mL质量浓度为0.1％～5％的氯化物水溶液，混合均匀后，再通入1～36V的恒压或1～100A的恒流；接着调整温度在100℃以下，边搅拌边通入臭氧，反应0.5～12h；当反应液由浑浊液变成澄清液时，消解反应完成。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：田先清，王新锋，杨黎，余堃，
申请(专利权)人：中国工程物理研究院化工材料研究所，四川省科学城海天实业有限公司，
类型：发明
国别省市：四川;51