本发明专利技术涉及一种促进剂二苄基二硫代氨基甲酸锌的环保制备方法，该方法将二苄胺、氢氧化钠、有机溶剂按照比例混合，搅拌一定时间，15～25℃下滴加一定量的二硫化碳液体，控制滴加时间0.5～2h；滴加完毕后，搅拌反应4～5h；控制适宜温度，滴加氯化锌水溶液，进行复分解反应；滴加完毕后搅拌0.5～1h，进行固液分离，固体舍弃，对反应液进行后处理，得到二苄基二硫化氨基甲酸锌。本发明专利技术采用有机溶剂，不会产生大量废水，溶剂可回收再利用，基本实现零排放，大大减少环境污染，降低生产成本，实现绿色工艺。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种促进剂的制备方法，具体涉及一种促进剂二苄基二硫代氨基甲酸 锌的环保制备方法，属于橡胶促进剂
技术介绍
二苄基二硫代氨基甲酸锌，为美国Akron公司和尤尼罗伊尔公司新开发的二硫代 氨基甲酸盐类促进剂，不易产生致癌亚硝胺，硫化活性温度低，操作较为安全，是噻唑类促 进剂优良的活化剂，可用于替代促进剂ZDMC(二甲基二硫代氨基甲酸锌）、ZDEC(二乙基二 硫代氨基甲酸锌）等，用作天然橡胶、丁苯橡胶、丁基橡胶、三元乙丙橡胶、天然乳胶和合成 胶乳的主促进剂或助促进剂。 现有技术中合成促进剂二苄基二硫代氨基甲酸锌的方法，主要有两种：两步法和 一步法。 如中国专利文献CN 1827622 A、中国专利文献CN 101081828 A、中国专利文献CN 101955452 A，以上三篇均是采用的二步法生产工艺，以水作溶剂，二苄胺与碱、二硫化碳现 在低温下进行缩合反应，得到中间体二苄基二硫代氨基甲酸钠，再与锌盐置换反应，生成二 苄基二硫代氨基甲酸锌产品。该方法会排放大量含盐废水，难以处理，对环境污染严重。 中国专利文献CN102276509 A公开了一步法制备二苄基二硫代氨基甲酸锌的方 法，即以水作溶剂，二苄胺、氧化锌与二硫化碳为反应物，在催化剂作用下一步合成橡胶助 剂二苄基二硫化氨基甲酸锌。该方法中原料采用的氧化锌，水溶性差，导致反应不彻底，产 品收率低；产品含杂质，纯度低；该方法也会产生大量废水，污染环境。
技术实现思路
针对现有技术的不足，提供了一种促进剂二苄基二硫代氨基甲酸锌的环保制备方 法，该方法绿色环保，环境污染小，不会产生大量含盐废水，能耗低，产品收率高，溶剂回收 率高。 本专利技术的技术方案如下： -种促进剂二苄基二硫代氨基甲酸锌的环保制备方法，包括步骤如下： (1)将二苄胺、氢氧化钠、有机溶剂按照二苄胺、氢氧化钠、有机溶剂的质量比为 1 : (0. 1~0. 24) : (7~10)的比例混合，搅拌30~40min，制得混合液；向混合液中加入二 硫化碳，搅拌反应4~5h，制得二苄基二硫代氨基甲酸钠；二硫化碳的添加量与二苄胺质量 比为（〇· 45 ~0· 5) :1 ; (2)向步骤（1)制得的二苄基二硫代氨基甲酸钠中加入氯化锌固体，搅拌进行复 分解反应，反应时间30-40min，二苄胺与氯化锌的质量比为1 : (0. 34~0. 40)，反应结束，固 液分离，取液体经降温析晶、过滤、干燥得到二苄基二硫代氨基甲酸锌。 本专利技术优选的，还包括以下步骤：步骤（2)中过滤后得到的液体于70-80°C下常压 蒸馏进行回收有机溶剂。 本专利技术优选的，步骤（1)中，所述述的有机溶剂为甲醇、乙醇、丙醇、120#溶剂油或 二氯乙烧。 进一步优选的，所述的有机溶剂为乙醇。 本专利技术优选的，步骤（1)中，添加二硫化碳时，混合液的温度为15~25°C。 本专利技术优选的，步骤（1)中，二苄胺、氢氧化钠、有机溶剂的质量比为I :(0.2~ 0. 22) : (7 ~8)。 本专利技术优选的，步骤（1)中，二硫化碳的添加量与二苄胺质量比为（0. 47~0. 49): 1〇 本专利技术优选的，步骤（2)中，氯化锌的加入方式为，将氯化锌加入溶解量的水配制 成氯化锌水溶液，然后氯化锌水溶液以滴加的方式加入体系中，滴加氯化锌的温度为30~ 45°C，优选 35 ~40°C。 氯化锌水溶液的配制按现有技术进行，将氯化锌加入溶解量的水，搅拌至氯化锌 全部溶解，可稍加稀盐酸，防止氯化锌碱解，配制成无色透明氯化锌水溶液。 本专利技术优选的，步骤（2)中，二苄胺与氯化锌的质量比为1 :(0. 37~0. 39)。 本专利技术优选的，步骤（2)中二硫化碳液体以滴加的方式加入混合液中，控制滴加 时间0. 5~2h。 本专利技术优选的，步骤（2)中所述的降温析晶为降至温度0~5°C进行析晶，析晶时 间为：l _3h。 本专利技术优选的，步骤（2)中干燥温度为120~130°C，时间2~3h。 本专利技术的化学反应方程式： 本专利技术的有益效果如下： 1、本专利技术的制备方法采用以有机溶剂作溶剂，二苄胺与碱、二硫化碳现在低温下 进行缩合制得二苄基二硫代氨基甲酸钠，然后再与氯化锌反应制备得到二苄基二硫代氨基 甲酸锌，反应彻底，产品收率高；产品纯度高，反应过程不采用水，克服了现有制备方法废水 多，难处理，对环境污染大的缺陷，不会产生大量含盐废水，大大减小了对环境的污染，工艺 更环保清洁。 2、本专利技术的制备方法采用有机溶剂，可回收再利用，减少能耗，降低生产成本。【附图说明】 图1为二苄基二硫代氨基甲酸锌标准品的DSC谱图。 图2为本专利技术实施例1制得的二苄基二硫代氨基甲酸锌的DSC谱图。 图3为本专利技术的二苄基二硫代氨基甲酸锌与标准品红外色谱图，其中A为本专利技术 实施例1制得的二苄基二硫代氨基甲酸锌的红外谱图；B为标准品二苄基二硫代氨基甲酸 锌的红外谱图。【具体实施方式】 下面通过具体实施例对本专利技术进行进一步说明，下述说明仅是示例性的，并不对 其内容进行限定。 实施例中使用的原料均为现有技术，市场购得，甲醇、乙醇、丙醇均为分析纯，甲醇 的纯度多99%、乙醇的纯度多99%、丙醇的纯度多99%。 氢氧化钠为纯度彡99%的固体，二硫化碳的纯度彡99%，氯化锌的纯度彡99%。 实施例1 -种促进剂二苄基二硫代氨基甲酸锌的环保制备方法，包括步骤如下： (1)在接有温度计和机械搅拌的500ml烧瓶中加入160g乙醇、20.1 g二苄胺和 4. 4g氢氧化钠，搅拌30min，制得混合液；控制温度20°C，称取二硫化碳9. 6g滴加入烧瓶 中，30min内滴完；滴加完毕后，继续揽摔反应4h ;制得二苄基^硫代氣基甲酸纳； (2)称取7. Sg氯化锌，加溶解量水配制成水溶液，滴加入烧瓶中，搅拌进行复分解 反应；反应40min，过滤，反应结束，固液分离，液体降至5°C结晶2h，然后过滤，干燥得到白 色粉末30. 47g ;过滤后得到的液体75°C常压蒸馏，得二苄基二硫代氨基甲酸锌155g，纯度 95%以上，回收率97%。 以二苄胺计，二苄基二硫代氨基甲酸锌的收率为99.9%，DSC测其初熔点为 187. 5Γ。 实施例2 -种促进剂二苄基二硫代氨基甲酸锌的环保制备方法，包括步骤如下： (1)在接有温度计和机械搅拌的500ml烧瓶中加入120g乙醇、15. Ig二苄胺和 3. 3g氢氧化钠，搅拌30min，制得混合液；控制温度20°C，称取二硫化碳7. 2g滴加入烧瓶 中，30min内滴完；滴加完毕后，继续搅拌反应4. 5h ;制得二苄基二硫代氨基甲酸钠； (2)称取5. 9g氯化锌，加溶解量水配制成水溶液，滴加入烧瓶中，搅拌进行复分解 反应；反应40min，过滤，反应结束，固液分离，液体降至5°C结晶2h，然后过滤，干燥得到白 色粉末22. 76g ;过滤后得到的液体80°C常压蒸馏，得二苄基二硫代氨基甲酸锌114g，纯度 95%以上，回收率95%。 以二苄胺计，二苄基二硫代氨基甲酸锌的收率为99.8%，DSC测其初熔点为 187. IcC。 实施例3 -种促进剂二苄基二硫代氨基甲酸锌的环保制备方法，包括步骤如下： (1)在接有温度计和机械搅拌的500ml烧瓶中加入160g乙醇、20本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种促进剂二苄基二硫代氨基甲酸锌的环保制备方法，包括步骤如下：(1)将二苄胺、氢氧化钠、有机溶剂按照二苄胺、氢氧化钠、有机溶剂的质量比为1：(0.1～0.24)：(7～10)的比例混合，搅拌30～40min，制得混合液；向混合液中加入二硫化碳，搅拌反应4～5h，制得二苄基二硫代氨基甲酸钠；二硫化碳的添加量与二苄胺质量比为(0.45～0.5)：1；(2)向步骤(1)制得的二苄基二硫代氨基甲酸钠中加入氯化锌固体，搅拌进行复分解反应，反应时间30‑40min，二苄胺与氯化锌的质量比为1：(0.34～0.40)，反应结束，固液分离，取液体经降温析晶、过滤、干燥得到二苄基二硫代氨基甲酸锌。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：马松，潘琳琳，杜孟成，吕寻伟，孙庆刚，
申请(专利权)人：山东阳谷华泰化工股份有限公司，
类型：发明
国别省市：山东;37
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