一种硫酸乙烯酯的工业化合成方法技术

本发明专利技术涉及一种硫酸乙烯酯的工业化合成方法，本发明专利技术的方法以乙二醇和氯化亚砜为原料，首创性的采用三氯化铝和二氧化硅作为催化剂，规避了现有贵金属三氯化钌作催化剂，三氯化铝和二氧化硅价格便宜，可回收套用，大大降低了成本，最重要的是提高了催化效率，收率高，并且采用过氧化氢溶液作氧化剂，过氧化氢用量较少，产生的废水较少，实现工业化生产。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种硫酸乙烯酯的工业化合成方法，属于精细化工。

技术介绍

1、硫酸乙烯酯作为一种成膜添加剂，能使锂离子电池电解液使用效果更加优良，其通过改善电解液的“固体电解质界面膜”的结构，能抑制锂电池初始容量的下降，增大初始放电容量，减少高温放置后电池的膨胀，提高电池的充放电性能及循环次数。

2、目前制备硫酸乙烯酯的方法有：1、环氧乙烷和三氧化硫在二恶烷溶剂中一步合成硫酸乙烯酯。该反应放出大量的热，反应剧烈，安全风险大，一直难以实现工业化；2、通过二溴乙烷和硫酸银反应合成硫酸乙烯酯，该反应收率低，成本高，不适合工业化生产；3、以乙二醇和硫酰氯(或硫酰氟)直接酰化反应生成硫酸乙烯酯，该方法反应收率低、腐蚀强、污染大，不适合工业化生产；4、在惰性气体保护下，将三氧化硫与二氧六环反应合成硫酸乙烯酯粗品，减压升华得到成品，该方法高危且腐蚀强，升华的提纯方法也不适合工业化生产；5、以乙二醇和氯化亚砜反应生成亚硫酸乙烯酯，然后经过次氯酸钠氧化生成硫酸乙烯酯，该方法是目前的主流方法，但是该方法单批次转化率低下，制备过程产生大量的废水，反应不完全，并且工艺过本文档来自技高网...

【技术保护点】

1.一种硫酸乙烯酯的工业化合成方法，包括如下步骤：

2.根据权利要求1所述的工业化合成方法，其特征在于，所述步骤1)中，反应釜内压力为-0.03～-0.01Mpa，氯化亚砜与乙二醇的摩尔比为：1～1.1:1。

3.根据权利要求1所述的工业化合成方法，其特征在于，所述步骤1)中，反应温度为10～30℃，滴加时间为3～5h。

4.根据权利要求1所述的工业化合成方法，其特征在于，所述步骤2)中，减压蒸馏温度为25～50℃，釜内压力为-0.098～-0.08Mpa。

5.根据权利要求1所述的工业化合成方法，其特征在于，所述步骤3)中，碳酸钠溶液的质...

【技术特征摘要】

1.一种硫酸乙烯酯的工业化合成方法，包括如下步骤：

2.根据权利要求1所述的工业化合成方法，其特征在于，所述步骤1)中，反应釜内压力为-0.03～-0.01mpa，氯化亚砜与乙二醇的摩尔比为：1～1.1:1。

3.根据权利要求1所述的工业化合成方法，其特征在于，所述步骤1)中，反应温度为10～30℃，滴加时间为3～5h。

4.根据权利要求1所述的工业化合成方法，其特征在于，所述步骤2)中，减压蒸馏温度为25～50℃，釜内压力为-0.098～-0.08mpa。

5.根据权利要求1所述的工业化合成方法，其特征在于，所述步骤3)中，碳酸钠溶液的质量浓度为1％～5％。

6.根据权利要求1所述的工业化合成方法，其特征在于，所述步骤4)中，亚硫酸乙烯酯的纯品与二氯乙烷的质量比为1:4；过氧化氢溶液的质量浓度为27.5％，亚硫酸乙...

【专利技术属性】
技术研发人员：宋来崇，王克军，马德龙，马松，朱晓华，吴彩英，张保宁，徐庆博，
申请(专利权)人：山东阳谷华泰化工股份有限公司，
类型：发明
国别省市：