【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于剥离液回收，具体涉及一种含nmp废剥离液回收方法。
技术介绍
1、湿电子化学品，指主体成分纯度大于99.99％的化学试剂，是在湿法工艺(湿法刻蚀、清洗、显影、剥离等)制程中使用的各种液体化学材料，主要用于集成电路、光伏面板、显示面板行业。超净高纯试剂，在国际上通称为工艺湿电子化学品(process chemicals)，其纯度和洁净度对电子元器件的成品率、电性能和可靠性有十分重要的影响。根据组成成分和应用工艺不同，湿电子化学品分为通用湿电子化学品和功能湿电子化学品。通用湿电子化学品主要以超净高纯试剂为主，除了主体成分纯度大于99.99％外，其杂质离子和微粒数符合严格要求，一般为单组份、单功能湿电子化学品。功能湿电子化学品是通过复配手段达到特殊功能，从而满足特殊工艺需求的配方类或复配类湿电子化学品，主要是以光刻胶配套试剂为代表的湿电子化学品。
2、湿电子化学品是化学试剂产品中对品质、纯度要求最高的细分领域，其伴随集成电路的整个制作过程，涉及到多个制造工艺环节。湿电子化学品用于泛半导体领域，是集成电路、显示面板、光伏、微电子、光电子湿法工艺制程(主要包括湿法蚀刻、清洗、显影、剥离等)中使用的各种电子化学品，为制程刚性需求。湿电子化学品工艺水平和产品质量直接对集成电路制造的成品率、电性能及可靠性构成重要影响，进而影响到终端产品的性能。
3、随着人工智能的快速发展，智能手机、平板电脑等移动终端设备、车载显示、工业仪表等行业对液晶面板的需求量日益增加。薄膜晶体管(tft-lcd)日益成为市场上的主流显
4、据调研报告显示，在lcd面板制造所需的湿电子化学品中，剥离液占比31％；在oled面板制造所需的湿电子化学品中，剥离液占比44％；剥离液是显示面板制造中用量最大的湿电子化学品。薄膜晶体管液晶显示器(英语：thin film transistor liquidcrystal display，常简称为tft-lcd)是多数液晶显示器的一种，它使用薄膜晶体管技术改善影像品质。虽然tft-lcd被统称为lcd，不过它是种主动式矩阵lcd，被应用在电视、平面显示器及投影机上。tft-lcd制作用剥离液，是用于去除金属电镀或刻蚀加工完成后的光刻胶和残留物质，同时防止对下面的衬底层造成损坏。
5、工业上使用的剥离液大多由有机胺和极性溶剂组成的混合物。其主要用途是在面板制造的剥膜工序中，通过溶解和溶胀的作用，去除玻璃基板上的光刻胶。上述有机胺溶剂一般由：乙醇胺、n，n-二甲基丙酰胺、n-甲基甲酰胺等组成，而极性溶剂一般由二乙二醇单甲醚、二乙二醇单丁醚、二甲亚砜等组成。而废剥离液中除以上有机溶剂外，还含有一定量的光刻胶、水和其他高沸点的杂质。其共同特点是：废液呈黑棕色，除少量的光刻胶等杂质外，大部分为有回收价值的剥离液。因此，对此类溶剂回收工艺进行深层次研究及工艺探讨，得到简单有效、环境友好的处理方式，对废剥离液市场显得尤其重要。因此tft-lcd制作产生的废剥离液亟需一种有效的回收方法。
技术实现思路
1、本专利技术的目的是提供一种含nmp废剥离液回收方法，可以将印刷电路板、液晶显示面板和半导体集成电路等生产过程产生的废剥离液中绝大多数有效成分得以精馏提取，有效成分的含量大于98％，水分小于0.1％，提纯后可达到回用指标。
2、为了实现上述目的，本专利技术提供了以下技术方案：
3、一种含nmp废剥离液回收方法，所述回收方法包括以下步骤：
4、(1)将含nmp废剥离液采用薄膜蒸发器进行固液分离，得到残渣和馏出液；
5、(2)向馏出液中加入吸附剂，进行吸附脱色并除去金属离子，得到再生液；
6、(3)将再生液进行减压蒸馏，蒸馏温度160-180℃，压力4×103pa-6×103pa条件下，蒸馏收集蒸馏液；
7、(4)将蒸馏液采用包含第一精馏塔和第二精馏塔的精馏提纯系统进行精馏提纯，得到回收液；其中，精馏提纯的工艺条件为：温度为100110℃，压力1.71.9kpa，冷却水温度1213℃，精馏时间为1012h。
8、进一步地，所述含nmp废剥离液中组分以重量百分比计，包括n,n二甲基乙酰胺45.246.7％、n甲基甲酰胺25.626.9％和n甲基吡咯烷酮11.912.7％，余量为其他物质。
9、进一步地，所述吸附脱色的步骤为：向馏出液中加入活性炭，600-700rmp搅拌10-15h，继续加入吸附树脂500-600rmp搅拌6-8h，继续加入离子螯合剂400-500rmp搅拌16-20h，得到再生液。
10、进一步地，所述活性炭、吸附树脂和离子螯合剂的质量比为1：2-3：0.3-0.6。
11、进一步地，所述活性炭占馏出液的质量百分数为10％-15％。
12、进一步地，所述活性炭的制备方法为：
13、(1)将质量比为2-3：1的竹粉和椰壳洗净，干燥、粉碎，过20目筛，得到粗粉；
14、(2)将质量比6：8：5：36的粗粉、磷酸、新戊二醇、水混合，200-300rmp搅拌20-30min，先常压浸渍150-200min，再90-100mpa浸渍40-60min，用100目滤布过滤，得到的固体为浸渍粗粉；
15、(3)在氮气氛围下，将浸渍粗粉以15℃/分钟升温至500℃，保温90-100分钟，得到炭化料；
16、(4)将质量比5：12：12炭化料、50wt％硫酸水溶液、40wt％盐酸水溶液混合，常压浸渍40-60min，采用100目滤布过滤，得到固体，洗涤至中性，95℃干燥至恒重，得到活性炭。
17、进一步地，所述离子螯合剂为二磷酸四钠、六偏磷酸钠、乙二胺四乙酸四钠中的一种或多种。
18、进一步地，所述离子螯合剂为质量比1：1.2-1.5：1.8-2.2的二磷酸四钠、六偏磷酸钠、乙二胺四乙酸四钠复配。
19、所述吸附树脂购自廊坊拓豪树脂有限公司。
20、与现有技术相比，本专利技术的优点和有益效果为：本专利技术通过蒸发、吸附剂吸附、蒸馏和精馏步骤提纯废剥离液，多重步骤协同发挥作用，并且本专利技术通过特制的吸附剂进行吸附，可以将印刷电路板、液晶显示面板和半导体集成电路等生产过程产生的废剥离液中绝大多数有效成分得以精馏提取，有效成分的含量大于98％，水分小于0.1％，提纯后可达到回用指标。本专利技术对tft-lcd制作产生的废剥离液的回收效果更佳，对环境保护具有重要意义。
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1.一种含NMP废剥离液回收方法，其特征在于，所述含NMP废剥离液中组分以重量百分比计，包括N,N二甲基乙酰胺45.2 46.7％、N甲基甲酰胺25.626.9％和N甲基吡咯烷酮11.912.7％，余量为其他物质；所述回收方法包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种含NMP废剥离液回收方法，其特征在于，所述吸附脱色的步骤为：向馏出液中加入活性炭，600-700rmp搅拌10-15h，继续加入吸附树脂500-600rmp搅拌6-8h，继续加入离子螯合剂400-500rmp搅拌16-20h，得到再生液。
3.根据权利要求1所述的一种含NMP废剥离液回收方法，其特征在于，所述吸附剂选自活性炭、吸附树脂、离子螯合剂中的一种或多种。
4.根据权利要求3所述的一种含NMP废剥离液回收方法，其特征在于，所述活性炭、吸附树脂和离子螯合剂的质量比为1：2-3：0.3-0.6复配。
5.根据权利要求4所述的一种含NMP废剥离液回收方法，其特征在于，所述活性炭占馏出液的质量百分数为10％-15％。
6.根据权利要求5所述的一种含NMP废剥
7.根据权利要求1所述的一种含NMP废剥离液回收方法，其特征在于，精馏提纯的工艺条件为：温度为105℃，压力1.8kPa，冷却水温度12.5℃，精馏时间为11h。
8.根据权利要求1所述的一种含NMP废剥离液回收方法，其特征在于，蒸馏温度170℃，压力5×103Pa。
9.根据权利要求4所述的一种含NMP废剥离液回收方法，其特征在于，所述离子螯合剂为二磷酸四钠、六偏磷酸钠、乙二胺四乙酸四钠中的一种或多种。
10.根据权利要求9所述的一种含NMP废剥离液回收方法，其特征在于，所述离子螯合剂为质量比1：1.2-1.5：1.8-2.2的二磷酸四钠、六偏磷酸钠、乙二胺四乙酸四钠复配。
...【技术特征摘要】
1.一种含nmp废剥离液回收方法，其特征在于，所述含nmp废剥离液中组分以重量百分比计，包括n,n二甲基乙酰胺45.2 46.7％、n甲基甲酰胺25.626.9％和n甲基吡咯烷酮11.912.7％，余量为其他物质；所述回收方法包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种含nmp废剥离液回收方法，其特征在于，所述吸附脱色的步骤为：向馏出液中加入活性炭，600-700rmp搅拌10-15h，继续加入吸附树脂500-600rmp搅拌6-8h，继续加入离子螯合剂400-500rmp搅拌16-20h，得到再生液。
3.根据权利要求1所述的一种含nmp废剥离液回收方法，其特征在于，所述吸附剂选自活性炭、吸附树脂、离子螯合剂中的一种或多种。
4.根据权利要求3所述的一种含nmp废剥离液回收方法，其特征在于，所述活性炭、吸附树脂和离子螯合剂的质量比为1：2-3：0.3-0.6复配。
5.根据权利...
【专利技术属性】
技术研发人员：何福才，杨豪，
申请(专利权)人：四川熔增环保科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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