System.ArgumentOutOfRangeException: 索引和长度必须引用该字符串内的位置。 参数名: length 在 System.String.Substring(Int32 startIndex, Int32 length) 在 zhuanliShow.Bind() 一种三氟乙酸提纯方法技术_技高网

一种三氟乙酸提纯方法技术

技术编号:41133372 阅读:3 留言:0更新日期:2024-04-30 18:03
本申请公开了一种三氟乙酸提纯方法,涉及提纯工艺技术领域,旨在解决现有技术对三氟乙酸共沸溶液的分离效率较低的技术问题。所述三氟乙酸提纯方法,包括以下步骤:将乙酰氟通过电解氟化反应形成三氟乙酰氟和氯离子;在碱性条件下,将所述三氟乙酰氟进行水解,生成三氟乙酸盐;将所述三氟乙酸盐进行硫酸酸化处理,获得三氟乙酸硫酸酯混合物;所述硫酸酸化处理的温度为40℃‑80℃,压力条件为10mmHg‑50mmHg;将所述三氟乙酸硫酸酯混合物进行精馏处理和洗涤处理,获得三氟乙酸。

【技术实现步骤摘要】

本申请涉及提纯工艺,尤其涉及一种三氟乙酸提纯方法


技术介绍

1、三氟乙酸(trifluoroacetic acid,tfa)是一种无色液体,具有刺激性气味。它是一种强有机酸,具有极高的腐蚀性和毒性。由于其独特的物理和化学性质,三氟乙酸在许多领域都有广泛的应用,如有机合成、制药、分析化学等。三氟乙酸的分子结构中含有三个氟原子,这使得它具有很高的电负性,因此具有很强的亲电性和亲核性。这使得三氟乙酸在有机合成中可以作为一种强大的催化剂,用于加速化学反应的进行。此外,三氟乙酸还可以作为一种有效的溶剂,用于溶解各种有机物。然而,三氟乙酸的广泛应用也带来了一些问题。首先,由于其高度腐蚀性和毒性,三氟乙酸的处理和储存需要非常小心。其次,三氟乙酸与其他化合物形成的共沸溶液使得其分离变得困难。共沸溶液是指两种或多种物质混合后,其沸点低于任一组分的沸点,因此无法通过简单的蒸馏方法进行分离。

2、在化工行业中,共沸溶液的分离是一项重要的技术挑战。共沸溶液是指两种或多种物质混合后,其沸点低于任一组分的沸点,因此无法通过简单的蒸馏方法进行分离。


技术实现思路

1、本申请提供了一种三氟乙酸提纯方法,旨在解决现有技术对三氟乙酸共沸溶液的分离效率较低的技术问题。

2、为解决上述技术问题,本申请实施例提供了:一种三氟乙酸提纯方法,包括以下步骤:

3、将乙酰氟通过电解氟化反应形成三氟乙酰氟和氯离子;其反应方程式为:cf3cocl+f-→cf3cof+cl-;

4、在碱性条件下,将所述三氟乙酰氟进行水解,生成三氟乙酸盐;其反应方程式为:cf3cooh+h2o→cf3cooh·h2o;

5、将所述三氟乙酸盐进行硫酸酸化处理,获得三氟乙酸硫酸酯混合物;所述硫酸酸化处理的温度为40℃-80℃,压力条件为10mmhg-50mmhg;其反应方程式为:cf3cooh·h2o+h2so4→cf3cooh·h2so4;

6、将所述三氟乙酸硫酸酯混合物进行精馏处理和洗涤处理,获得三氟乙酸;所述精馏处理采用的填料包括丝网填料或波纹板填料;所述填料层的层数是基于填料层内的流体动力值、传热值、传质值、填料层压降值和不同填料层高度下的分离因数计算获得的;其反应方程式为:cf3cooh·h2so4→cf3cooh+h2so4。

7、作为本申请一些可选实施方式,所述将乙酰氟通过电解氟化反应形成气态的三氟乙酰氟的步骤,包括:

8、将乙酰氯和氟化钠加入电解槽中,加入硫酸作为催化剂,进行电解反应,获得三氟乙酰氟;所述硫酸的浓度为0.1m-1m;所述电解反应的电压为2v-5v,电流为0.1a-1a。

9、作为本申请一些可选实施方式,所述在碱性条件下,将所述三氟乙酰氟进行水解,生成三氟乙酸盐的步骤,包括:

10、将三氟乙酰氟与水混合,获得三氟乙酰氟溶液;

11、添加碱性物质作为催化剂,促使三氟乙酰氟进行水解反应;其中,所述碱性物质包括氢氧化钠或氢氧化钾;

12、反应过程中,三氟乙酰氟会分解成三氟乙酸溶液和hf,收集获得三氟乙酸溶液;

13、其中,所述碱性物质的浓度为0.1m-1m;所述水解反应时的温度为室温,反应时间为3h~24h。

14、作为本申请一些可选实施方式,所述将所述三氟乙酸硫酸酯混合物进行精馏处理和洗涤处理,获得三氟乙酸的步骤,包括:

15、利用精馏塔对将三氟乙酸硫酸酯混合物进行分离处理和洗涤处理,使其分解为三氟乙酸蒸气和硫酸;

16、将所述三氟乙酸蒸气进行冷却处理,获得三氟乙酸溶液;

17、其中,所述分离处理的温度为80℃-150℃;所述洗涤处理采用有机溶剂或水。

18、作为本申请一些可选实施方式,所述精馏处理的填料的层数基于以下步骤获得:

19、获取填料层内的流体流动数据、传热数据和传质过程数据,构建第一数学模型;

20、基于所述第一数学模型,求解获得流体动力值、传热值和传质值;基于所述流体动力值、所述传热值和所述传质值对所述第一数学模型进行参数设置,获得第二数学模型;

21、基于所述第二数学模型,计算填料层压降值和不同填料层高度下的分离因数;

22、基于所述填料层压降值和不同填料层高度下的分离因数,获得填料层的目标层数。

23、作为本申请一些可选实施方式,所述流体动力值满足以下关系式:

24、

25、其中,ρ是流体密度,u是流体速度,t是时间,p是压力,μ是动力粘度,f是外部力。

26、作为本申请一些可选实施方式,所述传热值满足以下关系式:

27、

28、其中,ρ是流体密度,cp是比热容,t是温度,t是时间,k是导热系数,q是热源。

29、作为本申请一些可选实施方式,所述传质值满足以下关系式:

30、

31、其中,c是组分浓度,t是时间,u是流体速度,c是组分浓度,d是扩散系数。

32、作为本申请一些可选实施方式,所述分离因数满足以下关系式:

33、α=(ya/yb)/(xa/xb)

34、其中,ya和yb是组分a和b在馏出液中的摩尔分数,xa和xb是组分a和b在进料中的摩尔分数;分离系数α越大,表示精馏效率越高。

35、作为本申请一些可选实施方式,所述填料层压降值满足以下关系式:

36、δp/l=150(1-ε)2μu2/(d2ε3)+1.75(1-ε)ρu2/dε3

37、其中,δp/l是填料层单位长度的压降,ε是填料层空隙率,d是填料颗粒直径,μ是流体动力粘度,u是流体速度,ρ是流体密度。

38、相较于现有技术,本申请实施例所述三氟乙酸提纯方法具有以下优点:首先,本申请通过将乙酰氟在电解条件下与氟离子发生反应,生成三氟乙酰氟和氯离子,该步骤具有较高的反应速率和选择性,因此能够快速获得所需的产物;与传统的多步反应相比,该步骤大大简化了工艺流程,提高了生产效率。其次,本申请通过在碱性条件下进行水解反应,能够选择性地生成三氟乙酸盐;这是由于在这个步骤中,只有三氟乙酰氟会发生水解反应,而其他化合物则不会受到影响;因此这种选择性使得产物的纯度得以提高,减少了后续纯化步骤的需求。再者,本申请所述硫酸酸化处理采用的温度和压力条件较低,减少了能源消耗和废物排放;相比于传统的高温高压条件,这个步骤更加环保。最后,本申请所述精馏处理中采用丝网填料或波纹板填料,并通过计算获得最佳的填料层数,能够实现精确的分离效果。这种填料具有较大的比表面积和良好的传质性能,能够提高分离效率和产物纯度;通过精确控制填料层数和其他操作参数,可以优化整个分离过程,提高产品的产量和质量。

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【技术保护点】

1.一种三氟乙酸提纯方法,其特征在于,包括以下步骤:

2.根据权利要求1所述三氟乙酸提纯方法,其特征在于,所述将乙酰氟通过电解氟化反应形成气态的三氟乙酰氟的步骤,包括:

3.根据权利要求1所述三氟乙酸提纯方法,其特征在于,所述在碱性条件下,将所述三氟乙酰氟进行水解,生成三氟乙酸盐的步骤,包括:

4.根据权利要求1所述三氟乙酸提纯方法,其特征在于,所述将所述三氟乙酸硫酸酯混合物进行精馏处理和洗涤处理,获得三氟乙酸的步骤,包括:

5.根据权利要求1所述三氟乙酸提纯方法,其特征在于,所述精馏处理的填料的层数基于以下步骤获得:

6.根据权利要求5所述三氟乙酸提纯方法,其特征在于,所述流体动力值满足以下关系式:

7.根据权利要求5所述三氟乙酸提纯方法,其特征在于,所述传热值满足以下关系式:

8.根据权利要求5所述三氟乙酸提纯方法,其特征在于,所述传质值满足以下关系式:

9.根据权利要求5所述三氟乙酸提纯方法,其特征在于,所述分离因数满足以下关系式:

10.根据权利要求5所述三氟乙酸提纯方法,其特征在于,所述填料层压降值满足以下关系式:

...

【技术特征摘要】

1.一种三氟乙酸提纯方法,其特征在于,包括以下步骤:

2.根据权利要求1所述三氟乙酸提纯方法,其特征在于,所述将乙酰氟通过电解氟化反应形成气态的三氟乙酰氟的步骤,包括:

3.根据权利要求1所述三氟乙酸提纯方法,其特征在于,所述在碱性条件下,将所述三氟乙酰氟进行水解,生成三氟乙酸盐的步骤,包括:

4.根据权利要求1所述三氟乙酸提纯方法,其特征在于,所述将所述三氟乙酸硫酸酯混合物进行精馏处理和洗涤处理,获得三氟乙酸的步骤,包括:

5.根据权利要求1所述三氟乙酸提纯方法,其特征...

【专利技术属性】
技术研发人员:杨豪何福才
申请(专利权)人:四川熔增环保科技有限公司
类型:发明
国别省市:

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