一种花簇状Li2Si2O5粉体的制备方法技术

一种花簇状Li2Si2O5粉体的制备方法，将正硅酸乙酯加入到离子水中，然后加入盐酸，加热搅拌，将LiOH·2H2O加入离子水中，两者混合，然后放入水热反应釜中高温反应，冷却收集，烘干，再次煅烧高温反应，随炉冷却；本发明专利技术采用水热法，所得粉体具有晶相发育完整，纯度高，单个晶粒呈一维须状，尺寸均匀，一维晶须组装后形成花簇状形貌的特点。

【技术实现步骤摘要】
一种花簇状Li2Si2O5粉体的制备方法
本专利技术属于功能材料Li2Si2O5粉体的制备
，特别涉及一种花簇状Li2Si2O5粉体的制备方法。
技术介绍
金属锂离子和硅酸根结合可构成一系列不同组成的硅酸锂化合物。已知的硅酸锂有以下几种：一硅酸锂(Li8SiO6、Li4SiO4)、二硅酸锂(Li2SiO3、Li6Si2O7和Li2Si2O5)和五硅酸锂(Li2Si5O11)。不同组成硅酸锂的用途不同，比如，Li4SiO4可用作吸收CO2的吸附剂，Li2SiO3可用作高能量密度电池的固态电解质，而Li2Si2O5是用于牙科修复的Li2O-SiO2-P2O5系微晶玻璃中的主要成份。目前关于纯相Li2Si2O5材料的研究报道较少，其物理、化学性能和应用有待发掘。
技术实现思路
为了克服上述现有技术的不足，本专利技术的目的在于提供了一种花簇状Li2Si2O5粉体的制备方法，具有所得粉体晶相发育完整，纯度高；微观形貌呈花簇状、尺寸均匀的特点。为了实现上述目的，本专利技术采用的技术方案是：一种花簇状Li2Si2O5粉体的制备方法，包括下述步骤：步骤一：将正硅酸乙酯(Si(OC2H5)4)加入一定量的去离子水中，浓度为0.1～1.0mol/L，得到A溶液；向A溶液中滴入盐酸，使pH值为0.5～2，60～70℃加热，并快速搅拌0.5～1h，使正硅酸乙酯充分水解，得到正硅酸乙酯溶液；步骤二：将LiOH·2H2O加入一定量的去离子水中，浓度1～3mol/L，搅拌至溶解，得到LiOH·2H2O溶液；步骤三：将步骤二中LiOH·2H2O溶液加入到步骤一中的正硅酸乙酯溶液中，搅拌混合均匀，得到混合溶液；混合溶液中，Li和Si的摩尔比为(1～2.5):1；步骤四：将步骤三中的混合溶液转入水热反应釜中，于150～200℃反应10～30h；待反应结束冷却至室温后，收集产物；步骤五：将步骤四中的水热反应所得产物直接放入80℃烘箱中干燥24h，使水分挥发完全，得到粉体；步骤六：将步骤五干燥后的粉体放入氮气炉中煅烧，煅烧条件为，以3℃/min的速度将炉温从室温升至350℃，保温3h后，再以3℃/min升温至600～800℃，保温3～10h；反应结束后，随炉冷却，得到Li2Si2O5粉体。所述的Li2Si2O5粉体颗粒呈花簇状，单个花簇的尺寸为5μm；所述的花簇由一维的晶须组装而成，单个晶须的长度为1μm，厚度为50nm。所述的步骤三中的Li和Si的总浓度为0.1～0.5mol/L。本专利技术的有益效果：本专利技术采用水热法，合成出了Li2Si2O5粉体。所得粉体晶相发育完整，纯度高，单个晶粒呈一维须状，尺寸均匀，一维晶须组装后形成花簇状形貌。Li2Si2O5粉体的水热合成为其制备提供了一种制备路线，也有望促进人们对其结构、性能等方面进行更深层次研究。附图说明图1是本专利技术制备的粉体的XRD图谱。图2是本专利技术制备的Li2Si2O5粉体的放大的SEM照片图3是本专利技术制备的Li2Si2O5粉体的放大的SEM照片。具体实施方式下面结合实施例对本专利技术做进一步详细说明。实施例一步骤一：将正硅酸乙酯(Si(OC2H5)4)加入一定量的去离子水中，浓度为0.1mol/L，得到A溶液；向A溶液中滴入盐酸，使pH值为0.5，60℃加热，并快速搅拌0.5h，使正硅酸乙酯充分水解，得到正硅酸乙酯溶液；步骤二：将LiOH·2H2O加入一定量的去离子水中，浓度1mol/L，搅拌至溶解，得到LiOH·2H2O溶液；步骤三：将步骤二中LiOH·2H2O溶液加入到步骤一中的正硅酸乙酯溶液中，搅拌混合均匀，得到混合溶液；混合溶液中，Li和Si的摩尔比为1:1，Li和Si的总浓度为0.1mol/L；步骤四：将步骤三中的混合溶液转入水热反应釜中，于150℃反应30h；待反应结束冷却至室温后，收集产物；步骤五：将步骤四中的水热反应所得产物直接放入80℃烘箱中干燥24h，使水分挥发完全，得到粉体；步骤六：将步骤五干燥后的粉体放入氮气炉中煅烧，煅烧条件为，以3℃/min的速度将炉温从室温升至350℃，保温3h后，再以3℃/min升温至600℃，保温10h；反应结束后，随炉冷却，得到Li2Si2O5粉体。实施例二步骤一：将正硅酸乙酯(Si(OC2H5)4)加入一定量的去离子水中，浓度为1.0mol/L，得到A溶液；向A溶液中滴入盐酸，使pH值为2，70℃加热，并快速搅拌1h，使正硅酸乙酯充分水解，得到正硅酸乙酯溶液；步骤二：将LiOH·2H2O加入一定量的去离子水中，浓度3mol/L，搅拌至溶解，得到LiOH·2H2O溶液；步骤三：将步骤二中LiOH·2H2O溶液加入到步骤一中的正硅酸乙酯溶液中，搅拌混合均匀，得到混合溶液；混合溶液中，Li和Si的摩尔比为2.5:1，Li和Si的总浓度为0.5mol/L；步骤四：将步骤三中的混合溶液转入水热反应釜中，于200℃反应10h；待反应结束冷却至室温后，收集产物；步骤五：将步骤四中的水热反应所得产物直接放入80℃烘箱中干燥24h，使水分挥发完全，得到粉体；步骤六：将步骤五干燥后的粉体放入氮气炉中煅烧，煅烧条件为，以3℃/min的速度将炉温从室温升至350℃，保温3h后，再以3℃/min升温至800℃，保温3h；反应结束后，随炉冷却，得到Li2Si2O5粉体。实施例三步骤一：将正硅酸乙酯(Si(OC2H5)4)加入一定量的去离子水中，浓度为0.5mol/L，得到A溶液；向A溶液中滴入盐酸，使pH值为1.5，65℃加热，并快速搅拌1h，使正硅酸乙酯充分水解，得到正硅酸乙酯溶液；步骤二：将LiOH·2H2O加入一定量的去离子水中，浓度2mol/L，搅拌至溶解，得到LiOH·2H2O溶液；步骤三：将步骤二中的LiOH·2H2O溶液加入步骤一中的正硅酸乙酯溶液中，搅拌混合均匀，得到混合溶液；混合溶液中，Li和Si的摩尔比为2:1，Li和Si的总浓度为0.45mol/L；步骤四：将步骤三中的混合溶液转入水热反应釜中，于180℃反应24h；待反应结束冷却至室温后，收集产物；步骤五：将步骤四中的水热反应所得产物直接放入80℃烘箱中干燥24h，使水分挥发完全，得到粉体；步骤六：将步骤五干燥后的粉体放入氮气炉中煅烧，煅烧条件为，以3℃/min的速度将炉温从室温升至350℃，保温3h后，再以3℃/min升温至700℃，保温6h；反应结束后，随炉冷却，得到Li2Si2O5粉体。图1是本专利技术实例三制备的粉体的XRD图谱，XRD与PDF数据库中的标准卡片NO.72-0102完全吻合，说明粉体的晶相组成为Li2Si2O5，此外可见X射线衍射峰的峰型尖锐、峰强较高，说明粉体晶型发育良好。图2和图3是本专利技术制备的Li2Si2O5粉体的不同放大倍数的SEM照片；可见粉体颗粒呈花簇状，单个花簇的尺寸为5μm。且每个花簇由一维的晶须组装而成。单个晶须的长度为1μm，厚度为50nm。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种花簇状Li2Si2O5粉体的制备方法，其特征在于，包括下述步骤：步骤一：将正硅酸乙酯(Si(OC2H5)4)加入一定量的去离子水中，浓度为0.1～1.0mol/L，得到A溶液；向A溶液中滴入盐酸，使pH值为0.5～2，60～70℃加热，并快速搅拌0.5～1h，使正硅酸乙酯充分水解，得到正硅酸乙酯溶液；步骤二：将LiOH·2H2O加入一定量的去离子水中，浓度1～3mol/L，搅拌至溶解，得到LiOH·2H2O溶液；步骤三：将步骤二中LiOH·2H2O溶液加入到步骤一中的正硅酸乙酯溶液中，搅拌混合均匀，得到混合溶液；混合溶液中，Li和Si的摩尔比为(1～2.5):1；步骤四：将步骤三中的混合溶液转入水热反应釜中，于150～200℃反应10～30h；待反应结束冷却至室温后，收集产物；步骤五：将步骤四中的水热反应所得产物直接放入80℃烘箱中干燥24h，使水分挥发完全，得到粉体；步骤六：将步骤五干燥后的粉体放入氮气炉中煅烧，煅烧条件为，以3℃/min的速度将炉温从室温升至350℃，保温3h后，再以3℃/min升温至600～800℃，保温3～10h；反应结束后，随炉冷却，得到Li2Si2O5粉体。...

【技术特征摘要】
1.一种花簇状Li2Si2O5粉体的制备方法，其特征在于，包括下述步骤：步骤一：将正硅酸乙酯(Si(OC2H5)4)加入一定量的去离子水中，浓度为0.1～1.0mol/L，得到A溶液；向A溶液中滴入盐酸，使pH值为0.5～2，60～70℃加热，并快速搅拌0.5～1h，使正硅酸乙酯充分水解，得到正硅酸乙酯溶液；步骤二：将LiOH·2H2O加入一定量的去离子水中，浓度1～3mol/L，搅拌至溶解，得到LiOH·2H2O溶液；步骤三：将步骤二中LiOH·2H2O溶液加入到步骤一中的正硅酸乙酯溶液中，搅拌混合均匀，得到混合溶液；混合溶液中，Li和Si的摩尔比为(1～2.5):1；步骤四：将步骤三中的混合溶液转入水热反应釜中，于150～200℃反应10～30h；待反应结束冷却至室温...

【专利技术属性】
技术研发人员：夏傲，谈国强，
申请(专利权)人：陕西科技大学，
类型：发明
国别省市：陕西;61