本发明专利技术公开了一种三维MoS2的制备方法，包括：配制反应原料溶液、制备(NH4)2MoS4/泡沫镍、制备MoS2/泡沫镍、制备包覆PMMA的MoS2/泡沫镍、制备包覆PMMA的三维MoS2、制备三维MoS2。本发明专利技术采用模板法将热还原法生成MoS2构造成三维结构，复制了三维泡沫镍的形貌，该方法简单可靠，工艺重复性好，可操作性强。且本发明专利技术制备的三维MoS2复制了三维泡沫镍的形貌，有着较大的比表面积，并且具有一定的机械强度，可以作为脱氢加硫、催化加氢等的催化剂。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种MoS2，尤其是一种三维MoS 2，属于化学材料
技术介绍
MoS2是辉钼矿的主要成分，属于六方晶系，是一种抗磁性且具有半导体性质的化合物，具有类似石墨的层状结构，三明治状层内的S-Mo-S之间以很强的共价键结合，而层与层之间则是通过较弱的范德华力相结合，其Mo-S棱面相当多，具有非常大的比表面积，是氢化反应和异构化反应催化剂。MoS2的化学性质稳定，不溶于水、稀酸和浓硫酸，也不溶于一般的碱和有机溶剂，只溶于王水和煮沸的浓硫酸。MoSJt为优良的固体润滑剂广泛应用于高/低温、重载、真空等油润滑失效或不佳的场合；并且MoS2在锂离子电池负极、储氢材料、主客体化合物、扫描隧道显微镜(STM)探针和工业加氢脱硫催化剂等方面也具有广泛应用。目前有报道的不同方法制备得到的MoS2形态有纳米棒、纳米管、纳米线、纳米球、纳米花和纳米片等，但是具有一定机械强度的三维MoS2却鲜有报道。
技术实现思路
本专利技术提供了一种三维MoS2，该方法简单可靠，工艺重复性好，可操作性强。为了实现上述目标，本专利技术采用如下的技术方案: 一种三维MoS2，其特征在于，包括以下步骤: (1)配制反应原料溶液:取(NH4)2MoS4(四硫代钼酸铵)和DMF (二甲基甲酰胺)，混合后配制成三维MoS2的反应原料溶液，且反应原料溶液中所述的(NH 4) #必4的质量百分含量为 1.1-1.3 % ； (2)制备(NH4)2MoS4/泡沫镍:将泡沫镍基板浸入步骤(I)所述三维MoS2的反应原料溶液中，并保持15-20 min，然后取出置于真空干燥箱中，在70-80 °C的温度条件下干燥25-35min，重复上述步骤5次，得到(NH4)2MoS4/泡沫镍； (3)制备MoS2/泡沫镍:将步骤(2)制备得到的(NH4)2MoS4/泡沫镍置于气氛下在管式炉中于700-800 °C的温度条件下保温2h，再冷却至室温，得到MoS2/泡沫镍； (4)制备包覆PMMA的MoS2/泡沫镍:将步骤(3)制备得到的MoS2/泡沫镍放入PMMA(聚甲基丙烯酸甲酯)苯甲醚溶液中浸泡1-2 min后取出，然后在120-130 °(:的温度条件下真空干燥I h，得到包覆PMMA的MoS2/泡沫镍； (5)制备包覆PMMA的三维MoS2:将步骤(4)制备得到的包覆PMMA的MoSJ泡沫镍浸入40-50 0C的酸溶液中去除镍，然后水洗得到包覆PMMA的三维MoS2; (6)制备三维MoS2:将步骤(5)制备得到的包覆PMMA的三维MoS2在真空管式炉中加热至400-500°C，真空度为8-llPa，保温2-2.5 h后去除PMMA，得到三维MoS2。进一步，步骤(3)中的气氛为氩气和氢气的混合气氛，且所述氩气和氢气的体积比为 9.5:0.5。步骤(4)中PMMA苯甲醚溶液的质量分数为4%，且PMMA的分子量为950000。而步骤(5)中所述的酸溶液为盐酸、硫酸、硝酸中的任一种。且盐酸的浓度为2.5-3.5 mol/L，硫酸的浓度为1.0 -2.0 mol/L，所述的硝酸的浓度为1.5 -3.5 mol/L0本专利技术的有益效果在于: 1、本专利技术采用模板法将热还原法生成MoSj^造成三维结构，复制了三维泡沫镍的形貌，该方法简单可靠，工艺重复性好，可操作性强。2、本专利技术制备的三维MoS2复制了三维泡沫镍的形貌，有着较大的比表面积，并且具有一定的机械强度，可以作为脱氢加硫、催化加氢等的催化剂。【具体实施方式】以下结合具体实施例对本专利技术作具体的介绍。应理解，这些实施例只是为了举例说明本专利技术，而非以任何方式限制本专利技术的范围。在以下的实施例中，未详细描述的各种过程和方法是本领域中公知的常规方法。所用试剂的来源、商品名以及有必要列出其组成成分者，均在首次出现时标明，其后所用相同试剂如无特殊说明，均以首次标明的内容相同。实施例1: 取(NH4)2MoSjP DMF，混合后配制成三维MoS 2的反应原料溶液，且反应原料溶液中所述的(NH4)2MoS4的质量百分含量为1.1%，然后将泡沫镍基板浸入三维MoSJ^反应原料溶液中，并保持15 min，然后取出置于真空干燥箱中，在70 °C的温度条件下干燥25 min，重复上述步骤5次，得到(NH4)2MoS4/泡沫镍，再将(NH4)2MoS4/泡沫镍置于体积比为9.5:0.5的氩气和氢气的混合气氛下在管式炉中于750°C的温度条件下保温2h，再冷却至室温，得到MoS2/泡沫镍；将MoS2/泡沫镍放入质量分数为4%、且PMMA的分子量为950000的PMMA苯甲醚溶液中浸泡I min后取出，然后在120°C的温度条件下真空干燥I h，得到包覆PMMA的MoS2/泡沫镍，然后将包覆PMMA的MoS2/泡沫镍浸入40 °C、浓度为2.5 mol/L的盐酸溶液中去除镍，然后水洗得到包覆PMMA的三维MoS2;最后将包覆PMMA的三维MoS 2在真空管式炉中加热至400 0C，真空度为10 Pa，保温2.5 h后去除PMMA，得到三维MoS2。实施例2: 取(NH4)2MoSjP DMF，混合后配制成三维MoS 2的反应原料溶液，且反应原料溶液中所述的(NH4)2MoS4的质量百分含量为1.1%，然后将泡沫镍基板浸入三维MoSJ^反应原料溶液中，并保持20 min，然后取出置于真空干燥箱中，在70 °C的温度条件下干燥35 min，重复上述步骤5次，得到(NH4)2MoS4/泡沫镍，再将(NH4)2MoS4/泡沫镍置于体积比为9.5:0.5的氩气和氢气的混合气氛下在管式炉中于700°C的温度条件下保温2h，再冷却至室温，得到MoS2/泡沫镍；将MoS2/泡沫镍放入质量分数为4%、且PMMA的分子量为950000的PMMA苯甲醚溶液中浸泡2 min后取出，然后在120°C的温度条件下真空干燥I h，得到包覆PMMA的MoS2/泡沫镍，然后将包覆PMMA的MoS2/泡沫镍浸入50 °C、浓度为1.0 -2.0moI/L硫酸溶液中去除镍，然后水洗得到包覆PMMA的三维MoS2;最后将包覆PMMA的三维MoS 2在真空管式炉中加热至500°C，真空度为lOPa，保温2.5 h后去除PMMA，得到三维MoS2。实施例3: 取(NH4)2MoSjP DMF，混合后配制成三维MoS 2的反应原料溶液，且反应原料溶液中所述的(NH4)2MoS4的质量百分含量为1.1%，然后将泡沫镍基板浸入三维MoSJ^反应原料溶液中，并保持17 min，然后取出置于真空干燥箱中，在75 °C的温度条件下干燥20 min，重复上述步骤5次，得到(NH4)2MoS4/泡沫镍，再将(NH4)2MoS4/泡沫镍置于体积比为9.5:0.5的氩气和氢气的混合气氛下在管式炉中于800°C的温度条件下保温2h，再冷却至室温，得到MoS2/泡沫镍；将MoS2/泡沫镍放入质量分数为4%、且PMMA的分子量为950000的PMMA苯甲醚溶液中浸泡2 min后取出，然后在130°C的温度条件下真空干燥I h，得到包覆PMMA的MoS2/泡沫镍，然后将包覆PMMA的MoS2/泡沫镍浸入50 °C、浓度为1.5 -3.5 mol/L硝酸溶液中去除镍，然后水洗本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种三维MoS2的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）配制反应原料溶液：取(NH4)2MoS4和DMF，混合后配制成三维MoS2的反应原料溶液，且反应原料溶液中所述的(NH4)2MoS4的质量百分含量为1.1‑1.3 %；（2）制备(NH4)2MoS4/泡沫镍：将泡沫镍基板浸入步骤（1）所述三维MoS2的反应原料溶液中，并保持15‑20 min，然后取出置于真空干燥箱中，在70‑80 ℃的温度条件下干燥25‑35 min，重复上述步骤5次，得到(NH4)2MoS4/泡沫镍；（3）制备MoS2/泡沫镍：将步骤（2）制备得到的(NH4)2MoS4/泡沫镍置于气氛下在管式炉中于700‑800 ℃的温度条件下保温2h，再冷却至室温，得到MoS2/泡沫镍；（4）制备包覆PMMA的MoS2/泡沫镍：将步骤（3）制备得到的MoS2/泡沫镍放入PMMA苯甲醚溶液中浸泡1‑2 min后取出，然后在120‑130 ℃的温度条件下真空干燥1 h，得到包覆PMMA的MoS2/泡沫镍；（5）制备包覆PMMA的三维MoS2：将步骤（4）制备得到的包覆PMMA的MoS2/泡沫镍浸入40‑50 ℃的酸溶液中去除镍，然后水洗得到包覆PMMA的三维MoS2；（6）制备三维MoS2：将步骤（5）制备得到的包覆PMMA的三维MoS2在真空管式炉中加热至400‑500℃，真空度为8‑11Pa，保温2‑2.5 h后去除PMMA，得到三维MoS2。...
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：蔡亚菱，康健，高琍玲，张玉岁，朱文浩，
申请(专利权)人：江苏新光环保工程有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32
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