本发明专利技术提出了一种大孔树脂吸附式白坚木皮醇提取方法，包括如下步骤：废乳胶预处理、吸附树脂预处理、树脂吸附白坚木皮醇、分离、提取白坚木皮醇粗品、粗品提纯，本发明专利技术方法简单，成本低，并且经检验发明专利技术的提取物确实为白坚木皮醇，提取效率高，并且白坚木皮醇的纯度高。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及天然产物提取分离领域，尤其涉及。
技术介绍
现有公开了不同的提取白坚木皮醇的方法，如采取加热浓缩结晶的办法提取白坚木皮醇，根据白坚木皮醇在胶乳中一般都是和一些同分异构体混在一起，若不拆分，是很难得到较纯的白坚木皮醇的，再如公告号为:CN 102731270 B的专利技术公开了一种从橡胶废水中提取白坚木皮醇的方法，其提取步骤是:橡胶废水一凝固一过滤、杀菌一硅胶色谱柱纯化—甲醇和氯仿混合液洗脱一浓缩结晶，该方法解决了耗时耗能的加热方法，也解决了拆分的问题，但是其可实施性不高。
技术实现思路
为解决上述技术问题，本专利技术提出了，包括如下步骤:I)废乳胶预处理:取废乳胶水，加入甲酸和氧化钙，得到甲酸凝固鲜乳胶，氧化钙用于出去溶液中的蛋白质；2)吸附树脂预处理:取树脂一定量一去离子水漂洗两次一95%乙醇浸泡24h — 95%乙醇淋洗至流出乙醇加水不显浑浊一大量水洗去乙醇，洗至无醇味为止，备用。3)树脂吸附白坚木皮醇:将2)中的吸附树脂加入I)中处理过的废乳胶水中，在120r/min和25°C条件下恒温水浴震荡12h，使树脂充分吸附，吸附结束后，减压过滤除去残留液体，加入100mL60%的甲醇溶液，相同条件下恒温水浴震荡12h进行白坚木皮醇的解吸附。4)分离、提取白坚木皮醇粗品:在3)中的混合液中加入活性炭，再加入甲醇，静置I小时，得到白色固体即为白坚木皮醇。优选的，所述活性炭的用量为5% -15%。优选的，加入的甲酸与废液的量比为:2-4:1。优选的，加入氧化钙后，将溶液进行煮沸杀菌。本专利技术提出的可降解生物材料有以下有益效果:1、方法简单，成本低，并且经检验专利技术的提取物确实为白坚木皮醇，2、提取效率高，并且白坚木皮醇的纯度高。【具体实施方式】下面将结合本专利技术实施例，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例1本专利技术提出了，包括如下步骤:1、废乳胶预处理:取废乳胶水，加入甲酸和氧化钙，得到甲酸凝固鲜乳胶，氧化钙用于出去溶液中的蛋白质；2、吸附树脂预处理:取树脂一定量一去离子水漂洗两次一95%乙醇浸泡24h — 95%乙醇淋洗至流出乙醇加水不显浑浊一大量水洗去乙醇，洗至无醇味为止，备用。3、树脂吸附白坚木皮醇:将2)中的吸附树脂加入I)中处理过的废乳胶水中，在120r/min和25°C条件下恒温水浴震荡12h，使树脂充分吸附，吸附结束后，减压过滤除去残留液体，加入100mL60%的甲醇溶液，相同条件下恒温水浴震荡12h进行白坚木皮醇的解吸附。4、分离、提取白坚木皮醇粗品:在3)中的混合液中加入活性炭，再加入甲醇，静置I小时，得到白色固体即为白坚木皮醇。分别使用不同量的氧化钙如:0.2%，0.4%，0.6% ,0.8%，1%，加热15分钟后，得到的沉淀物量为0.15g，0.18g，0.33g，0.34g，0.34g，所以氧化钙的量取0.6%。实施例2 实施例中得到的白坚木皮醇为粗品，本实施例在实施例1的基础上增加了纯化的步骤:把得到的粗品先用75%甲醇溶液重结晶三次，然后放入三口圆底烧瓶中，加入100?150mL的甲醇，在70°C下回流2h左右，按此操作重复三到四次，把回流液甲醇合并起来，在旋蒸仪上蒸去大部分甲醇，剩余的液体加入2?3倍体积的甲醇放于50°C水浴中保温20min，在放置于0°C冰箱中结晶，重结晶2?3次，即得到比较纯的白坚木皮醇晶体。实施例3不同树脂对白坚木皮醇的吸附量也不同，分别使用ADS-7和ADS-17两种型号通过上述步骤进行提纯，得到了 ADS-17的效果更佳。对实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本专利技术的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本专利技术将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。【主权项】1.，其特征在于，包括如下步骤: 1)废乳胶预处理:取废乳胶水，加入甲酸和氧化钙，得到甲酸凝固鲜乳胶，氧化钙用于出去溶液中的蛋白质； 2)吸附树脂预处理:取树脂一定量一去离子水漂洗两次一95%乙醇浸泡24h— 95%乙醇淋洗至流出乙醇加水不显浑浊一大量水洗去乙醇，洗至无醇味为止，备用。 3)树脂吸附白坚木皮醇:将2)中的吸附树脂加入I)中处理过的废乳胶水中，在120r/min和25°C条件下恒温水浴震荡12h，使树脂充分吸附，吸附结束后，减压过滤除去残留液体，加入100mL60%的甲醇溶液，相同条件下恒温水浴震荡12h进行白坚木皮醇的解吸附。 4)分离、提取白坚木皮醇粗品:在3)中的混合液中加入活性炭，再加入甲醇，静置I小时，得到白色固体即为白坚木皮醇。2.根据权利要求1所述的大孔树脂吸附式白坚木皮醇提取方法，其特征在于，所述活性炭的用量为5% -15%。3.根据权利要求1所述的大孔树脂吸附式白坚木皮醇提取方法，其特征在于，加入的甲酸与废液的量比为:2-4:1。4.根据权利要求1所述的大孔树脂吸附式白坚木皮醇提取方法，其特征在于，加入氧化钙后，将溶液进行煮沸杀菌。【专利摘要】本专利技术提出了，包括如下步骤：废乳胶预处理、吸附树脂预处理、树脂吸附白坚木皮醇、分离、提取白坚木皮醇粗品、粗品提纯，本专利技术方法简单，成本低，并且经检验专利技术的提取物确实为白坚木皮醇，提取效率高，并且白坚木皮醇的纯度高。【IPC分类】C07C41/36, C07C41/44, C07C43/196【公开号】CN105001062【申请号】CN201510306748【专利技术人】周建, 颜玉荣 【申请人】苏州市湘园特种精细化工有限公司【公开日】2015年10月28日【申请日】2015年6月4日本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种大孔树脂吸附式白坚木皮醇提取方法，其特征在于，包括如下步骤：1)废乳胶预处理：取废乳胶水，加入甲酸和氧化钙，得到甲酸凝固鲜乳胶，氧化钙用于出去溶液中的蛋白质；2)吸附树脂预处理：取树脂一定量→去离子水漂洗两次→95％乙醇浸泡24h→95％乙醇淋洗至流出乙醇加水不显浑浊→大量水洗去乙醇，洗至无醇味为止，备用。3)树脂吸附白坚木皮醇：将2)中的吸附树脂加入1)中处理过的废乳胶水中，在120r/min和25℃条件下恒温水浴震荡12h，使树脂充分吸附，吸附结束后，减压过滤除去残留液体，加入100mL60％的甲醇溶液，相同条件下恒温水浴震荡12h进行白坚木皮醇的解吸附。4)分离、提取白坚木皮醇粗品：在3)中的混合液中加入活性炭，再加入甲醇，静置1小时，得到白色固体即为白坚木皮醇。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：周建，颜玉荣，
申请(专利权)人：苏州市湘园特种精细化工有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32
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