本发明专利技术公开了一种复合吸附树脂，以吸附剂BLPAS为原料，将原料进行以下处理制备得到：(1)取5g吸附剂BLPAS置于150‑250mL浓度为0.5‑2.0mol/L的氢氧化钠溶液中于10℃～40℃下浸泡1‑3小时，得混合浸泡物；(2)然后将所述混合浸泡物加热到70‑100℃反应0.5‑2.0h，过滤得到反应产物，用蒸馏水冲洗，直到洗涤流出液呈中性；(3)将所述反应产物在65℃～75℃下干燥，粉碎，过60‑100目筛得到复合吸附树脂。通过以上处理方法可以协调改性木质素基吸附剂结构中螯合基团与离子交换基团的比例，显著提高对重金属离子的吸附性能。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于吸附剂制备
，具体涉及一种低成本、高性能木质素基重金属离子吸附剂。
技术介绍
目前，改性木质素用作重金属离子吸附剂比较常见，但现有改性方法大多为低分子量改性，产物吸附效果提升不显著。溶液自由基接枝共聚法可以在木质素结构中引入大量吸附基团，同时提高木质素的相对分子质量并改善空间结构，显著提高木质素对重金属离子的吸附性能。专利技术人早期有研究一种木质素接枝共聚复合吸附树脂及其制备方法，见中国专利技术专利，ZL 201310278489.4，该吸附树脂是采用该法用丙烯酰胺、马来酸酐和壳聚糖等共同改性制备木质素接枝共聚复合吸附树脂(下文简称BLPAMA)，取得了一定的技术效果。但由马来酸酐改性木质素引入的羧基基团为弱离子交换基团，对改性木质素对重金属离子的吸附性能有一定的限制。目前，采用化学法改性木质素用作重金属离子吸附剂是比较常见的，但现有木质素改性产物大多为凝胶型吸附剂，内微孔结构差、比表面积较小，在实际应用中吸附基团利用率低，吸附性能较差。在上述研究的基础上，专利技术人再次历经几年的研究和改进，旨在提出一种更优良的复合吸附树脂，具有优良吸附效果的同时可以减少成分，性能稳定。
技术实现思路
针对现有技术的不足，本专利技术旨在提出一种更优良的复合吸附树
脂，本专利技术的方法通过对原有吸附剂进行处理，处理后可以协调改性木质素基吸附剂结构中螯合基团与离子交换基团的比例，显著提高对重金属离子的吸附性能，得到一种性能优良的复合吸附树脂。为解决上述技术问题，本专利技术所采用的技术方案是:一种复合吸附树脂，以吸附剂BLPAS为原料，将原料进行以下处理制备得到：(1)取5g吸附剂BLPAS置于150-250mL浓度为0.5-2.0mol/L的氢氧化钠溶液中于10℃～40℃下浸泡1-3小时，得混合浸泡物；(2)然后将所述混合浸泡物加热到70-100℃反应0.5-2.0h，过滤得到反应产物，用蒸馏水冲洗，直到洗涤流出液呈中性；(3)将所述反应产物在65℃～75℃下干燥，粉碎，过60-100目筛得到复合吸附树脂(下文简称BLPAS-S)；其中，所述吸附剂BLPAS按照丙烯酰胺和2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸为总单体计算，配方及其含量为：丙烯酰胺与2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸的质量之比为(1-2.8)︰2，木质素磺酸钠与总单体的质量比例为(0.5-2.0)︰10，过硫酸钾的质量含量为总单体质量的0.2％-0.5％，N,N’-亚甲基双丙烯酰胺的质量含量为总单体质量的0.1％-0.25％，膨润土的质量含量为总单体质量的2％-4％。所述室温优选为15℃～30℃。优选方案，所述吸附剂BLPAS按照丙烯酰胺和2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸为总单体计算，配方及其含量为：丙烯酰胺与2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸的质量之比为(1-2)︰2，
木质素磺酸钠与总单体的质量比例为(0.5-1.0)︰10，过硫酸钾的质量含量为总单体质量的0.25％-0.45％，N,N’-亚甲基双丙烯酰胺的质量含量为总单体质量的0.15％-0.25％，膨润土的质量含量为总单体质量的3％。进一步优选方案，所述吸附剂BLPAS由以下方法制备得到：1)按上述配方称取定量的木质素磺酸钠溶和丙烯酰胺分别溶解于蒸馏水中，分别得木质素磺酸钠水溶液和丙烯酰胺水溶液；2)在丙烯酰胺水溶液中依次加入2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、膨润土、N,N’-亚甲基双丙烯酰胺，搅拌、混合均匀，得到溶液A；3)然后将溶液A加入到木质素磺酸钠水溶液中，调节pH为1.0-4.0，再加入过硫酸钾，密封，在60℃-65℃下反应1.5h-2.5h，再在70℃-80℃下反应1.5h-2.5h，然后在85℃-90℃下反应1.5h-2.5h，反应完后在90℃-100℃下熟化0.5h-2.5h，得反应产物；4)将所述反应产物冷却，剪碎后用甲醇或乙醇浸泡洗涤，最后于65℃～75℃下干燥，粉碎，过60目～100目筛，得吸附剂BLPAS。所述吸附剂BLPAS是一种改进后的吸附剂，它去掉了原来的两种主要成分壳聚糖和马来酸酐，引入一种新的成分2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸之后，不仅具有较低的成本，而且具有更好的吸附效果，且性质更稳定。与现有技术相比，本专利技术的优势如下:1、本专利技术复合吸附树脂的制备使BLPAS结构中不带电的酰胺基水解生成带负电的羧酸钠基，使磺酸基转变为磺酸钠基，协调螯合与离子交换基团的比例，增加木质素三维空间网络斥力，提高吸水溶胀
性能，使吸附剂内部大量活性吸附基团能够参与重金属离子吸附，显著提高对重金属离子的吸附性能。2、本专利技术复合吸附树脂对混合重金属离子吸附效果较好，在2.0mmol/L二元Pb(NO3)2/Cu(NO3)2溶液中对Pb2+、Cu2+吸附量分别为1.225、1.047mmol/g，Pb2+对Cu2+的选择性吸附系数为2.623。3、本专利技术复合吸附树脂制备简单，操作方便，对设备要求不高，易工业化生产。附图说明图1是BLPAS与BLPAS-S的XPS宽谱对比图。具体实施方式下面结合实施例对本专利技术做进一步的说明。所述吸附剂BLPAS的制备：实施例1称取4.156g木质素磺酸钠和11.083g丙烯酰胺分别溶解于30mL蒸馏水中。在丙烯酰胺溶液中依次加入22.167g 2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、1g膨润土、0.0582g N,N’-亚甲基双丙烯酰胺，搅拌、混合均匀得到A液。将A液加入到木质素磺酸钠溶液中，调节溶液pH为4.0，再加入0.116g过硫酸钾，密封，65℃、75℃、85℃各反应2h后，95℃熟化0.5h，冷却，剪碎后用甲醇浸泡洗涤，65-75℃真空干燥箱中干燥，粉碎，过60-100目筛得到膨润土/木质素磺酸钠–g–丙烯酰胺–2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸复合吸附树脂(BLPAS)。室温下，BLPAS在100mL、2.0mmol/L的二元Pb(NO3)2/Cu(NO3)2溶液中对Pb2+、Cu2+吸附量分别为0.593、0.604mmol/g，Pb2+对Cu2+的选择性吸附系数为1.265。实施例2操作方法同实施例1。制备条件为m(木质素磺酸钠):m(总单体)＝1.5:10、m(丙烯酰胺):m(2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸)＝2:2、m(过硫酸钾)＝0.40％、m(N,N’-亚甲基双丙烯酰胺)＝0.15％、pH＝2.0时，所得复合吸附树脂BLPAS在二元Pb(NO3)2/Cu(NO3)2溶液中对Pb2+、Cu2+吸附量分别为0.570、0.487mmol/g，Pb2+对Cu2+的选择性吸附系数为1.355。:实施例3操作方法同实施例1。制备条件为m(木质素磺酸钠):m(总单体)＝1.25:10、m(丙烯酰胺):m(2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸)＝2.5:2、m(过硫酸钾)＝0.35％、m(N,N’-亚甲基双丙烯酰胺)＝0.18％、pH＝1.0时，所得复合吸附树脂BLPAS在二元Pb(NO3)2/Cu(NO3)2溶液中对Pb2+、Cu2+吸附量分别为0.558、0.496mmol/g，Pb2+对Cu2+的选择性吸附系数为1.342。实施例4:操作方法同实施例1。制备条件为m(木质素磺酸钠):m(总单体)＝1.25:10、m(丙烯酰胺):m(2-丙烯酰胺本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种复合吸附树脂，其特征是，以吸附剂BLPAS为原料，将原料进行以下处理制备得到：(1)取5g吸附剂BLPAS置于150‑250mL浓度为0.5‑2.0mol/L的氢氧化钠溶液中于10℃～40℃下浸泡1‑3小时，得混合浸泡物；(2)然后将所述混合浸泡物加热到70‑100℃反应0.5‑2.0h，过滤得到反应产物，用蒸馏水冲洗，直到洗涤流出液呈中性；(3)将所述反应产物在65℃～75℃下干燥，粉碎，过60‑100目筛得到复合吸附树脂；其中，所述吸附剂BLPAS按照丙烯酰胺和2‑丙烯酰胺‑2‑甲基丙磺酸为总单体计算，配方及其含量为：丙烯酰胺与2‑丙烯酰胺‑2‑甲基丙磺酸的质量之比为(1‑2.8)︰2，木质素磺酸钠与总单体的质量比例为(0.5‑2.0)︰10，过硫酸钾的质量含量为总单体质量的0.2％‑0.5％，N,N’‑亚甲基双丙烯酰胺的质量含量为总单体质量的0.1％‑0.25％，膨润土的质量含量为总单体质量的2％‑4％。
【技术特征摘要】
1.一种复合吸附树脂，其特征是，以吸附剂BLPAS为原料，将原料进行以下处理制备得到：(1)取5g吸附剂BLPAS置于150-250mL浓度为0.5-2.0mol/L的氢氧化钠溶液中于10℃～40℃下浸泡1-3小时，得混合浸泡物；(2)然后将所述混合浸泡物加热到70-100℃反应0.5-2.0h，过滤得到反应产物，用蒸馏水冲洗，直到洗涤流出液呈中性；(3)将所述反应产物在65℃～75℃下干燥，粉碎，过60-100目筛得到复合吸附树脂；其中，所述吸附剂BLPAS按照丙烯酰胺和2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸为总单体计算，配方及其含量为：丙烯酰胺与2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸的质量之比为(1-2.8)︰2，木质素磺酸钠与总单体的质量比例为(0.5-2.0)︰10，过硫酸钾的质量含量为总单体质量的0.2％-0.5％，N,N’-亚甲基双丙烯酰胺的质量含量为总单体质量的0.1％-0.25％，膨润土的质量含量为总单体质量的2％-4％。2.根据权利要求1所述复合吸附树脂，其特征是，所述吸附剂BLPAS按照丙烯酰胺和2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸为总单体计算，优先配方及其含量为：丙烯酰胺与2-丙烯酰胺-...
【专利技术属性】
技术研发人员：谢建军，姚庆鑫，
申请(专利权)人：中南林业科技大学，
类型：发明
国别省市：湖南;43
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