本发明专利技术公开了一种β-羟烷基酰胺的生产工艺，在反应结束后通过加入磷酸或亚磷酸除去了残留在产物中的催化剂、烷醇胺等碱性成分，或进一步使产物中的部分羟基酯化。本发明专利技术生产的羟烷基酰胺碱性杂质少，或进一步含有磷酸或亚磷酸酯类产物，可以提高其作为粉末涂料固化剂的耐候、耐黄变等应用性能。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及化学合成领域，具体是一种3 -羟烷基酰胺的生产工艺。
技术介绍
美国专利US4, 076, 917和US4, 727, 111公开了以羧酸烷基酯和P-烷醇胺在碱 性催化剂条件下合成P_羟烷基酰胺固化剂的方法，并采用了甲醇、丙酮等有机溶剂结晶 工艺实现了目标产物的纯化。US0, 055, 595Al则报道了一种羟烷基芳酰胺的制备方法， 该方法是以苯、甲苯等有机溶剂作为反应介质，使反应物在其中氨解转化，同时结晶析出产 物。这些现有的生产工艺中必须使用一定量的结晶溶剂，不仅增加了溶剂消耗和后处理步 骤，而且结晶溶剂的挥发会造成环境污染。 美国专利US5, 101，073公布了无溶剂於浆沉降工艺进行纯化固体羟烷基酰胺产 物，该工艺是利用在保持一定温度条件下使羟烷基酰胺产物不断从反应体系於浆中沉降， 促使反应向获得目标产物的方向进行，从而无需溶剂结晶即可获得较高纯度的(6-羟烷基 酰胺产物。但是当制备的P羟烷基酰胺目标产物熔点较低，不能从熔融体系中沉降出来 时，於浆沉降法则无法奏效。此外，由于於浆沉降法收集了反应体系中所有的物料，因此制 得的目标产物中，不可避免的存在碱性催化剂和未反应完全的烷醇胺等碱性杂质。此类杂 质严重影响了目标产物在粉末涂料体系中应用性能，如耐黄变性和耐候性恶化等。
技术实现思路
为解决上述问题，本专利技术公开了一种可增强粉末涂料固化剂耐黄变性能的0 -羟 烷基酰胺的生产工艺，除去了残留在产物中的催化剂、烷醇胺等碱性成分，或进一步使产物 中的部分羟基酯化，增强了产物的耐黄变性及耐候性等应用性能。 -种P_羟烷基酰胺的生产工艺，包括以下步骤： (1) 将(6-烷醇胺和碱性催化剂投入反应釜内，在惰性气体的保护下加热至80- 150°C，抽出釜内的气体至釜内压强达0. 03- 0. 05MPa后，在1一3小时内滴加羧酸烷基酯， 并不断搅拌进行氨解反应，同时持续蒸出反应过程中放出的醇； (2) 羧酸烷基酯滴毕，继续在0. 03- 0. 05MPa下保温氨解反应0. 5-2小时后，调节釜 内压强为常压，向反应混合物中加入磷酸或亚磷酸的水溶液，充分搅拌混合； (3) 将反应体系升温至150- 200°C并保温，通过反应釜底部的气体分散装置向反应体 系中充入压力不低于〇.IMPa的惰性气体进行鼓泡吹扫，持续充气2 -IOmin后停止充气，减 压蒸馏至釜压低于0. 〇〇5MPa并继续抽真空5 - 20min，然后停止抽真空，然后再充入惰性气 体进行鼓泡吹扫，停止充气进行减压蒸馏，如此交替间隔进行充气和减压蒸馏2- 5次，直 至无液体物质蒸出为止； (4) 将蒸出液体物质后剩余的反应产物冷却至80- 100°C，放料，然后冷却、粉碎，即得 白色粉末状广品。 所述的羧酸烷基酯和P-烷醇胺的摩尔比为1:2 - 2. 1，所述的羧酸烷基酯和碱性 催化剂的质量比为1:0.OOOOl-0. 05,所述的磷酸或亚磷酸最少量为其氢离子与碱性催化 齐U中氢氧根离子的摩尔比1:1一1.2,所述的磷酸或亚磷酸最大量为其羟基与e-烷醇胺中 羟基的摩尔比为1:8,所述的磷酸或亚磷酸的水溶液浓度为20-50% (w/w)。 本专利技术通过加入磷酸或亚磷酸消除反应后残留的碱性催化剂，大大减少了后续纯 化步骤中副反应的发生，同时加入的磷酸或亚磷酸能部分酯化(6-羟烷基酰胺，其作为粉 末涂料固化剂的耐候、耐黄变等性能显著提高。【具体实施方式】 根据本专利技术，一种P羟烷基酰胺的生产工艺，可以通过下面的实施例进行描述， 但不限于下面的实施例。 实施例1 将210.Og(2mol)二乙醇胺和2. 8g甲醇钠混合物投入底部有气体分散装置的反应 釜中，在氮气保护下加热至130°C。抽出釜内气体至釜内压强达0.05MPa后，在2h内滴加 174.Og(Imol)己二酸二甲酯，不断搅拌反应，并同步蒸出反应过程中放出的甲醇。再经过 2h反应后，向反应混合物中加入90. 5g20%磷酸水溶液，充分搅拌混合后将反应体系升温 至200°C并保温，通过反应釜底部的气体分散装置以0. 5MPa压力持续5min向反应体系中充 入氮气鼓泡并不断搅拌，继而停止通氮，减压蒸出液体物质至釜压达〇. 〇〇3MPa并继续抽真 空15min，停止抽真空再按前述方法充入氮气3min，然后停止充气再进行减压蒸馏，如此反 复操作3次，再无液体物质蒸出，将反应体系冷却至90°C，放料，进一步冷却后粉碎，获得白 色自由流动状产品329g。 对比实施例 将210.Og(2mol)二乙醇胺和2. 8g甲醇钠混合物投入底部有气体分散装置的反应 釜中，在氮气保护下加热至130°C。抽出釜内气体至釜内压强达0.05MPa后，在2h内滴加 174.Og(Imol)己二酸二甲酯，不断搅拌反应，并同步蒸出反应过程中放出的甲醇。再经过 2h反应后，向反应混合物中加入3.Og醋酸，充分搅拌混合后将反应体系升温至200°C并保 温，通过反应釜底部的气体分散装置以0. 5MPa压力持续5min向反应体系中充入氮气鼓泡 并不断搅拌，继而停止通氮，减压蒸出液体物质至荃压达〇. 〇〇3MPa并继续抽真空15min，停 止抽真空再按前述方法充入氮气3min，然后停止充气再进行减压蒸馏，如此反复操作3次， 再无液体物质蒸出，将反应体系冷却至90°C，放料，进一步冷却后粉碎，获得白色自由流动 状产品324g。 实施例2 将210.Og(2.Omol)二乙醇胺和2. 8g甲醇钠混合物投入底部有气体分散装置的反应 釜中，在氮气保护下加热至130°C。抽出釜内气体至釜内压强达0.05MPa后，在2h内滴加 174.Og(Imol)己二酸二甲酯，不断搅拌反应，并同步蒸出反应过程中放出的甲醇。再经 过2h反应后，向反应混合物中加入8g20%磷酸水溶液，充分搅拌混合后将反应体系升温至 200°C并保温，通过反应釜底部的气体分散装置以0. 5MPa压力持续5min向反应体系中充入 氮气鼓泡并不断搅拌，继而停止通氮，减压蒸出液体物质至釜压达〇. 〇〇3MPa并继续抽真空 15m当前第1页1 2 本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种β‑羟烷基酰胺的生产工艺，其特征在于：包括以下步骤：（1）将β‑烷醇胺和碱性催化剂投入反应釜内，在惰性气体的保护下加热至80—150℃，抽出釜内的气体至釜内压强达0.03—0.05MPa后，在1—3小时内滴加羧酸烷基酯，并不断搅拌进行氨解反应，同时持续蒸出反应过程中放出的醇；（2）羧酸烷基酯滴毕，继续在0.03—0.05MPa下保温氨解反应0.5—2小时后，调节釜内压强为常压，向反应混合物中加入磷酸或亚磷酸的水溶液，充分搅拌混合；（3）将反应体系升温至150—200℃并保温，通过反应釜底部的气体分散装置向反应体系中充入压力不低于0.1MPa的惰性气体进行鼓泡吹扫，持续充气2—10min后停止充气，减压蒸馏至釜压低于0.005MPa并继续抽真空5—20min，然后停止抽真空，然后再充入惰性气体进行鼓泡吹扫，停止充气进行减压蒸馏，如此交替间隔进行充气和减压蒸馏2—5次，直至无液体物质蒸出为止；(4)将蒸出液体物质后剩余的反应产物冷却至80—100℃，放料，然后冷却、粉碎，即得白色粉末状产品。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：鲍远志，翁世兵，
申请(专利权)人：六安市捷通达化工有限责任公司，
类型：发明
国别省市：安徽;34
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