一种β－羟烷基酰胺的生产工艺制造技术

本发明专利技术公开了一种β－羟烷基酰胺的生产工艺，是以羧酸烷基酯和过量的β－烷醇胺为原料，在加热搅拌下经胺解反应后，加入挥发性酸破坏碱性催化剂，进一步升温并采用惰性气体鼓泡吹扫结合减压蒸馏工艺不断除去副产物和未反应的β－烷醇胺，然后经放料、冷却、粉碎后直接获得高纯度的β－羟烷基酰胺粉末产品。本发明专利技术以惰性气体鼓泡吹扫结合减压蒸馏工艺替代传统的有机溶剂结晶工艺对产物进行纯化，整个工艺无需添加丙酮、甲醇等有机溶剂，在获得较高纯度β－羟烷基酰胺产品的同时，避免了结晶溶剂的损耗及其对环境的污染，是一种低物耗、低污染的新型生产工艺。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及化学合成领域，具体是一种e-羟烷基酰胺的生产工艺，特别是一种可用作粉末涂料固化剂的e-羟烷基酰胺的生产工艺。
技术介绍
P-羟烷基酰胺是一类具有2-4官能度P-羟基的物质，其具有的高反应性|3-羟 基可以与树脂分子中的羧基发生交联反应，因此可作为羧基官能团树脂的固化剂应用于涂 料特别是粉末涂料领域。作为一种新型的粉末涂料固化剂，e-羟烷基酰胺不仅可以提供 卓越的耐候、耐热、抗腐蚀等应用性能，而且具有无毒、无剌激性以及可低温固化等优点，因 此备受粉末涂料领域的研究人员所关注。 目前，国内外普遍采用羧酸烷基酯和13 _烷醇胺在碱性催化剂条件下进行氨解反 应来制备P _羟烷基酰胺，该方法具有目标产物产率较高，操作安全且易于工业化生产等 优点。另一方面，为了获得高纯度的e-羟烷基酰胺以提高其在粉末涂料系统中的应用性 能，通常需要经过合适的纯化步骤对上述氨解法制备的产物进行纯化。目前报道的纯化方 法主要有溶剂结晶法和於浆沉降法两种。 美国专利US 4， 076， 917和US 4， 727， 111公开了以羧酸烷基酯和P -烷醇胺在碱 性催化剂条件下合成13 -羟烷基酰胺本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种β－羟烷基酰胺的生产工艺，其特征在于：包括以下步骤：　　（１）、将β－烷醇胺和碱性催化剂投入反应釜内，在惰性气体的保护下加热至５０－２００℃，抽出釜内的气体至釜内压强达０．０２－０．０７ＭＰａ后，在１－５小时内滴加羧酸烷基酯，并不断搅拌进行氨解反应，同时持续蒸出反应过程中放出的醇；　　（２）、羧酸烷基酯滴毕，继续保温氨解反应０．５－３小时后，向反应混合物中加入挥发性酸性物质，充分搅拌混合；　　（３）、将反应体系升温至１２０－２５０℃并保温，通过反应釜底部的气体分散装置向反应体系中充入压力不低于０．１ＭＰａ的惰性气体进行鼓泡吹扫，并进行减压蒸馏蒸出未反应的β－烷醇胺和其他副产物；　　（４）、...

【技术特征摘要】
一种β-羟烷基酰胺的生产工艺，其特征在于包括以下步骤(1)、将β-烷醇胺和碱性催化剂投入反应釜内，在惰性气体的保护下加热至50-200℃，抽出釜内的气体至釜内压强达0.02-0.07MPa后，在1-5小时内滴加羧酸烷基酯，并不断搅拌进行氨解反应，同时持续蒸出反应过程中放出的醇；(2)、羧酸烷基酯滴毕，继续保温氨解反应0.5-3小时后，向反应混合物中加入挥发性酸性物质，充分搅拌混合；(3)、将反应体系升温至120-250℃并保温，通过反应釜底部的气体分散装置向反应体系中充入压力不低于0.1MPa的惰性气体进行鼓泡吹扫，并进行减压蒸馏蒸出未反应的β-烷醇胺和其他副产物；(4)、将蒸出β-烷醇胺和其他副产物后剩余的反应产物冷却至70-110℃，放料，然后冷却结晶、粉碎，即得白色粉末状产品。2. 根据权利要求l所述的e-羟烷基酰胺的生产工艺，其特征在于包括以下步骤(1) 、将e-烷醇胺和碱性催化剂投入反应釜内，在惰性气体的保护下加热至 80-15(TC，抽出釜内的气体至釜内压强达0. 03-0. 05MPa后，在1-3小时内滴加羧酸烷基酯， 并不断搅拌进行氨解反应，同时持续蒸出反应过程中放出的醇；(2) 、羧酸烷基酯滴毕，继续保温氨解反应0. 5-2小时后，向反应混合物中加入挥发性 酸性物质，充分搅拌混合；(3) 、将反应体系升温至150-22(TC并保温，通过反应釜底部的气体分散装置向反应体 系中充入压力不低于0. lMPa的惰性气体进行鼓泡吹扫，持续充气2-10min后停止充气，减 压蒸馏至釜压低于0. 005MPa并继续抽真空5-20min，然后停止抽真空，然后再充入惰性气 体进行鼓泡吹扫，停止充气进行减压蒸馏，如此交替间隔进行充气和减压蒸馏2-5次，直至 无e-烷醇胺蒸出为止；(4) 、将蒸出13 -烷醇胺和其他副产物后剩余的反应产物冷却至80-1...

【专利技术属性】
技术研发人员：鲍远志，翁世兵，
申请(专利权)人：六安市捷通达化工有限责任公司，
类型：发明
国别省市：34[中国|安徽]