无色脂肪烷基两性乙酸钠的制备方法技术

本发明专利技术公开了无色脂肪烷基两性乙酸钠的制备方法，该方法包括以下步骤：a)酰胺化反应：采用脂肪酸与过量羟乙基乙二胺脱水反应，生成酰胺；b)制备中间体：将制得的酰胺冷却降温，加入溶剂搅拌溶解，搅拌并降温结晶，结晶完成后通过真空抽滤或离心使溶液固液分离，得到滤饼，真空干燥即得中间体；c)制备无色脂肪烷基两性乙酸钠：将制得的中间体，加入去离子水后升温，搅拌溶解充分后同时滴加氯乙酸钠溶液和32％液碱，然后升温至80～100℃，再低速搅拌。本发明专利技术制得的产品色泽≤30Hazen，氯乙酸残留≤30ppm，纯度高，低温、久置不析出，品质稳定，工艺合理，步骤少，能耗低，设备投入少，工艺简单，易于操作，生产成本低。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术设及一种无色脂肪烷基两性乙酸钢的制备方法。
技术介绍
脂肪烷基两性乙酸钢，其分子中同时含有阴、阳两种离子基，是改良型和平衡型的 两性表面活性剂；与阴离子，阳离子，非离子表面活性剂在很宽的PH范围内有良好的相容 性；溫和、低毒，低刺激性，并可有效降低其它表面活性剂（AES等）的刺激性；具有很高的 发泡能力，泡沫细腻而稳定，色泽浅，气味低。可广泛用于个人清洁产品，尤其对敏感性皮 肤，作为主表面活性剂或辅助表面活性剂能配制十分溫和的产品，如儿童及成人高泡沫、低 刺激性香波和沐浴露，亦可用于生产溫和洗面奶，洗手液，泡泡浴，剌须膏及防晒产品。 脂肪烷基两性乙酸钢的制备工艺，目前常用工艺是在真空或氮气条件下，脂肪酸 与过量径乙基乙二胺（AEEA)在100~150°C先进行酷胺化反应生产酷胺，然后在高真空， 150~190°C下脱水成咪挫嘟环，继续在170~270°C下脱去残留径乙基乙二胺（AEEA)。然 后将环状咪挫嘟在抑值8~12下水解开环，然后再滴加氯乙酸钢（或丙締酸钢）做簇烧 基化反应，同时用32%液碱控制pH值在8~10。通过> 1化的高溫（80~100°C)老化， 将残留氯乙酸降至《l(K)ppm。按照上述工艺得到的产品，大多存在W下问题：高溫时间过 长，能耗较高，色泽较深，普遍为黄色至深黄色，行业标准规定为《3Garden，杂质含量高，畐U 产物二酷胺含量高会导致不能进行簇烷基化反应，严重的会导致产品常溫浑浊，有的会久 置浑浊或低溫浑浊。另外其中残留的氯乙酸又会降低其溫和性。 但是近年来人们对洗涂剂刺激性的要求越来越高，特别是洗面奶、洗发水、沐浴露 等人体直接接触的日化用品，因为人们通常认为无色透明的才会更纯净，正逐渐从珠光型 产品向无色透明产品迈进。脂肪烷基两性乙酸钢作为大量使用的两性表面活性剂，现有产 品色泽《3Garden已不能满足配制无色透明产品的需要。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服W上不足，提供了一种无色脂肪烷基两性乙酸钢的制备方 法。本专利技术W脂肪酸、径乙基乙二胺、有机溶剂、氯乙酸、32%液碱为原料通过酷胺化反应、 降溫、溶解结晶、分离、干燥、簇烷基化反应、老化而得到无色脂肪烷基两性乙酸钢。制得的 产品色泽《30化zen，氯乙酸残留《30ppm，纯度高，低溫、久置不析出，品质稳定，另外该方 法工艺合理，步骤少，能耗低，易于操作。 本专利技术提供的技术方案为： -种无色脂肪烷基两性乙酸钢的制备方法，该方法包括W下步骤：a)酷胺化反应：采用脂肪酸与过量径乙基乙二胺在100~150°C下脱水反应，生成 酷胺；b)制备中间体：将制得的酷胺冷却降溫，降溫至40~65°C加入重量比为1~15 倍的溶剂，揽拌溶解，充分溶解后揽拌并降溫结晶，结晶完成后通过真空抽滤或离屯、使溶液 固液分离，得到滤饼，将滤饼在80~100°C下真空干燥即得中间体； C)制备无色脂肪烷基两性乙酸钢：将制得的中间体，加入重量比为1~2倍的去 离子水后升溫至40~65°C，揽拌溶解充分后同时滴加氯乙酸钢溶液和32%液碱，混合溶液 的抑值为8~10时停止滴加，然后升溫至80~100°C，再低速揽拌6~2地，即得无色脂 肪烷基两性乙酸钢。 优选的是，在所述的无色脂肪烷基两性乙酸钢的制备方法中，所述步骤a)中脂肪 酸为辛酸、己酸、癸酸、月桂酸、挪油酸、肉豆違酸、栋桐酸、硬脂酸、异硬脂酸、油酸、亚油酸、 山斋酸、硬化牛脂脂肪酸中的任意一种。 优选的是，在所述的无色脂肪烷基两性乙酸钢的制备方法中，所述步骤a)中脂肪 酸与径乙基乙二胺的摩尔比为1 : 1.05~1 : 3. 5。 优选的是，在所述的无色脂肪烷基两性乙酸钢的制备方法中，所述步骤a)中脱水 方式为氮气脱水或真空脱水中的任意一种或者两种的结合。 优选的是，在所述的无色脂肪烷基两性乙酸钢的制备方法中，所述真空脱水的氮 气流量为40~80LA，所述真空脱水的真空度为> -0.OSOMPa。 优选的是，在所述的无色脂肪烷基两性乙酸钢的制备方法中，所述步骤b)的溶剂 为甲醇、无水乙醇、95%乙醇、正丙醇、异丙醇、正下醇、丙酬中的至少一种。 优选的是，在所述的无色脂肪烷基两性乙酸钢的制备方法中，所述步骤b)中降溫 结晶是W降溫速度2~：TCA降溫至0~15°C，然后保持6~10化。 优选的是，在所述的无色脂肪烷基两性乙酸钢的制备方法中，所述步骤C)中氯乙 酸钢溶液的质量浓度为25~40%，氯乙酸钢与中间体的摩尔比为1 : 1~2.5 : 1。 优选的是，在所述的无色脂肪烷基两性乙酸钢的制备方法中，所述步骤C)中32% 的液碱与中间体的质量比为0.4 : 1~0.55 : 1。 本专利技术通过采用溶剂重结晶方式纯化酷胺，减少了高溫脱水成环、高溫脱径乙基 乙二胺、水解开环步骤，不经过高溫，并可W将残留的径乙基乙二胺除去，解决了W往径乙 基乙二胺高溫氧化变色导致的产品颜色过深的问题，可W用于无色透明体系，刺激性进一 步降低；通过采用溶剂重结晶方式纯化酷胺，减少了高溫脱水成环、高溫脱径乙基乙二胺、 水解开环步骤，不经过高溫，可W使用蒸汽加热，减少高溫需要的油浴，高溫设备等的投入， 另外对真空设备要求降低，进一步降低设备成本；通过采用溶剂重结晶方式纯化酷胺，可W 除去酷胺化过程中产生的双酷胺，解决了W往产品中双酷胺残留导致的低溫、久置析出，品 质不稳定的问题。 本专利技术工艺合理，步骤少，能耗低，设备投入少，工艺简单，易于操作，生产成本低。【附图说明】 图1为本专利技术工艺流程图图。【具体实施方式】 下面结合实施例对本专利技术作进一步描述，但不应W此限制本专利技术的保护范围。 实施例1a)酷胺化反应：投入lOOg化5m〇U月桂酸，缓慢升溫至80°C融酸，融酸完全后， 开氮气40LA，加入54. 71g径乙基乙二胺，在地内升溫至150°C，开真空，控制化内真空度OMPa升至-0. 08MPa，在此溫度和真空度下，保持反应5~化；b)制备中间体：将制得的酷胺冷却降溫至50°C，加入300g无水乙醇，揽拌溶解， 5化/min揽拌下，保持降溫速度2~：TCA降溫至4°C，保持结晶2地，通过显微镜可W观察 到明显晶体，真空抽滤得到134. 21g滤饼，然后将所得滤饼在80°C下真空干燥得到128. 84g 中间体，测定双酷胺残留为0.15% (wt，离子交换法）；[002引C)制备无色脂肪烷基两性乙酸钢：在制得的中间体中加入175. 14g去离子水，升 溫至40~50°C，揽拌溶解均匀，同时开始滴加质量浓度为35%的氯乙酸钢溶液245. 99邑， 质量浓度为32%液碱64. 32g，维持体系抑值在8~10,控制滴加时间在6~化，滴加完成 后，升溫至80~90°C，低速揽拌下保持2地得到色泽《30hazen，10%PH为9. 2,活性物含 量31. 5% (wt)，氯乙酸残留25mg/kg的无色透明月桂基两性乙酸钢产品591. 22g，放入4°C 冰箱，一个月不会出现析出浑浊。 使用本专利技术上述实施例制备得到的脂肪烷基两性乙酸钢，用于配制无色透明无泪 洗发香波的配比组成如下（％重量百分比）： 上述制品，无色透明流体外观，稳定性好，配方溫和，对头皮溫和不刺激，使用过程 中泡沫细腻丰富，泡质本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种无色脂肪烷基两性乙酸钠的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：a)酰胺化反应：采用脂肪酸与过量羟乙基乙二胺在100～150℃下脱水反应，生成酰胺；b)制备中间体：将制得的酰胺冷却降温，降温至40～65℃加入重量比为1～15倍的溶剂，搅拌溶解，充分溶解后搅拌并降温结晶，结晶完成后通过真空抽滤或离心使溶液固液分离，得到滤饼，将滤饼在80～100℃下真空干燥即得中间体；c)制备无色脂肪烷基两性乙酸钠：将制得的中间体，加入重量比为1～2倍的去离子水后升温至40～65℃，搅拌溶解充分后同时滴加氯乙酸钠溶液和32％液碱，混合溶液的pH值为8～10时停止滴加，然后升温至80～100℃，再低速搅拌6～24h，即得无色脂肪烷基两性乙酸钠。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：徐由江，朱红军，车芳丽，王凤军，
申请(专利权)人：张家港格瑞特化学有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32