酸性条件下制备手性多形体A过量的Beta沸石分子筛的方法技术

本发明专利技术属于Beta沸石分子筛制备技术领域，特别涉及在初始凝胶中添加酸性助剂，在特定的酸性条件下制备手性多形体A过量Beta沸石分子筛的方法。是以硅源、氟源、四乙基氢氧化铵、酸性助剂为原料，进行水热合成反应，将得到的产物抽滤、水洗至中性，烘干后在550～600℃条件下煅烧4～6小时，即得到A形体过量的Beta沸石分子筛。本发明专利技术中添加的酸性助剂是生成A形体过量Beta沸石的关键因素，可以为草酸、柠檬酸、醋酸、氢氟酸或磷酸等。该方法合成的Beta沸石与常规Beta沸石相比含有较多的手性多形体A，必将会在探索手性催化以及手性分离等领域创造巨大应用价值。

【技术实现步骤摘要】
酸性条件下制备手性多形体A过量的Beta沸石分子筛的方法
本专利技术属于Beta沸石分子筛制备
，特别涉及在初始凝胶中添加酸性助剂，在特定的酸性条件下制备手性多形体A过量Beta沸石分子筛的方法。
技术介绍
Beta沸石是唯一具有三维十二元环交叉孔道结构的高硅沸石，由于其独特的拓扑结构和良好的热稳定性、水热稳定性、酸性及疏水性，在石油化工、精细化工等领域得到了广泛的应用。1967年，Mobil石油公司首次从含有四乙基氢氧化铵和钠离子的硅铝凝胶中合成出Beta沸石，然而其结构直到1988年才由J.Newsam等人和J.B.Higgins等人借助于X-射线衍射分析、高分辨透射电镜、电子衍射以及理论模拟准确确定下来。结构分析表明，Beta沸石分子筛是由两种结构不同但却密切相关的多形体A和多形体B沿[001]方向堆积的层错共生结构。多形体A具有一对手性对映体，分别结晶在空间群P4122和P4322，从而具有沿着晶胞c轴方向的或是L形的或是R形的螺旋孔道。多形体B不具有手性，结晶在非手性空间群C2/c。J.Newsman等人发现，在普通的Beta沸石晶体中，多形体A和多形体B的比例约为4本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种在酸性条件下水热合成制备手性多形体A过量Beta沸石分子筛的方法，其步骤如下：1)将硅源、四乙基氢氧化铵、水依次加入到反应容器中，密闭条件下搅拌4～8小时，使硅源完全水解；其中四乙基氢氧化铵模板剂与硅源有效成份SiO2的摩尔比为0.2～0.35：1，H2O与硅源有效成份SiO2的摩尔比为15～30：1；2)将上述混合物在室温、开放体系下搅拌6～10小时至粘稠凝胶，冷冻干燥除去凝胶中剩余的少量水，至反应体系中H2O与SiO2的摩尔比低于3：1；3)将除去水后得到的块状干胶固体研磨成100～300目粉末，向粉末中加入酸性助剂和氟源，混合均匀后转移到聚四氟乙烯内衬的水热反应釜中，在130～170...

【技术特征摘要】
1.一种在酸性条件下水热合成制备手性多形体A过量Beta沸石分子筛的方法，其步骤如下：1)将硅源、四乙基氢氧化铵、水依次加入到反应容器中，密闭条件下搅拌4～8小时，使硅源完全水解；其中四乙基氢氧化铵模板剂与硅源有效成份SiO2的摩尔比为0.2～0.35：1，H2O与硅源有效成份SiO2的摩尔比为15～30：1；2)将上述混合物在室温、开放体系下搅拌6～10小时至粘稠凝胶，冷冻干燥除去凝胶中剩余的少量水，至反应体系中H2O与SiO2的摩尔比低于3：1；3)将除去水后得到的块状干胶固体研磨成100～300目粉末，向粉末中加入酸性助剂和氟源，混合均匀后转移到聚四氟乙烯内衬的水热反应釜中，在130～170℃条件下晶化6～10天；酸性助剂与硅源有效成份SiO2的摩尔比为0.05～0.2：1；氟源中F-与硅源有...

【专利技术属性】
技术研发人员：闫文付，鲁婷婷，于吉红，徐如人，
申请(专利权)人：吉林大学，
类型：发明
国别省市：吉林;22