一种手性双L-亮氨酸盐酸盐的制备，其化学式如下： （Ⅰ）该手性双L-亮氨酸盐酸盐的合成方法是称取0.03mol L-亮氨酸（3.9354g）放入100ml的圆底烧瓶中，加入40ml无水甲醇并搅拌使其溶解，称取0.01mol CuCl2·2H2O（1.7048g）加入上述溶液，加热回流反应48h。反应结束后趁热过滤反应溶液，得到饱和溶液，滤液自然挥发，两天后析出绿色晶体。该化合物在苯甲醛的腈硅化反应中显示良好的催化性能，其产率高达75%。
【技术实现步骤摘要】
一种手性双L-亮氨酸盐酸盐的制备及合成方法
本专利技术涉及一种季铵盐的制备及合成方法，确切地说是一种手性双L-亮氨酸盐酸盐的制备及合成方法。
技术介绍
亮氨酸及其金属配合物在有机合成中占有重要的地位，其合成方法相继被报道见参考文献【1-3】：参考文献：1.Preparationofopticallyactiveaminoacid-containingcyclictetramine-cobaltcomplexesasagentsforaminoacidfixationandopticalresolutionJpn.KokaiTokkyoKoho(1986),11pp.2.DevelopmentandapplicationsofaminoacidderivedorganometallicsSynlett(2005),(18),2701-2719.3.SynthesisandcatalyticapplicationofaminoacidbaseddendriticmacromoleculesTetrahedronLetters(1999),40,(7),1413-1416。申请人在合成L-氨基酸与二水合氯化铜配合物的实验中，未得到目标产物配合物，却得到了另一种新型手性化合物双L-亮氨酸盐酸盐。
技术实现思路
本专利技术旨在提供手性L-亮氨酸盐酸盐，所要解决的技术问题是一步合成得到目标产物。本专利技术所称的一种手性L-亮氨酸盐酸盐是由L-亮氨酸与二水合氯化铜制备的由以下化学式所示的化合物：（Ⅰ）化学名称：双L-亮氨酸盐酸盐，简称化合物(I)。本合成方法包括合成和分离，所述的合成称取0.03molL-亮氨酸（3.9354g）放入100ml的圆底烧瓶中，加入40ml无水甲醇并搅拌使其溶解，称取0.01molCuCl2·2H2O（1.7048g）加入上述溶液，加热回流反应48h；反应结束后趁热过滤反应溶液，得到饱和溶液，滤液自然挥发，两天后析出绿色晶体。其反应机理可推测为L-亮氨酸与二水合氯化铜作用，形成氯化氢，然后与过量的2分子L-亮氨酸成盐，形成双L-亮氨酸盐酸盐。本合成方法一步得到目标产物，工艺简单，操作方便。附图说明图1是双L-亮氨酸盐酸盐的X-衍射分析图。具体实施方式1.双L-亮氨酸盐酸盐的制备称取0.03molL-亮氨酸（3.9354g）放入100ml的圆底烧瓶中，加入40ml无水甲醇并搅拌使其溶解，称取0.01molCuCl2·2H2O（1.7048g）加入上述溶液，加热回流反应48h。反应结束后趁热过滤反应溶液，得到饱和溶液，滤液自然挥发，两天后析出绿色晶体;将绿色晶体用石油醚和正己烷冲洗3次，真空干燥30min，得目标产物，产率为37%，熔点180-182°C,[a]8D=-328.94º(c0.038CH3OH)；元素分析数据(C12H27N2O4)Cl，理论值：C：48.24%；H：9.05%；N：9.38%；实际值：48.04%，48.24%；H：8.99%；N：9.16%；NMR红外光谱数据(KBr,cm-1)：454，580，612，824，994，1328，1489，1545，1985，2290，2656，2900，3016，3200，3640。配合物晶体数据如下：经验式C12H27N2O4Cl分子量298.80温度130K波长0.71073Å晶系，空间群单斜P1211晶胞参数a=11.059(3)Åα=90°.b=5.0775(12)Åβ=109.007(4)°.c=15.304(4)Åγ=90°.体积812.5（3）Å^3电荷密度2,1.221Mg/m^3吸收校正参数0.247mm^-1单胞内的电子数目324晶体大小0.25x0.05x0.01mmTheta角的范围1.948to30.429HKL的指标收集范围-15<=h<=15,-5<k<7-21<l<=21收集/独立衍射数据8098/4472[R(int)=0.0691]theta=30.5的数据完整度99.9%吸收校正的方法多层扫描最大最小的透过率0.7461and0.5830精修使用的方法F^2的矩阵最小二乘法数据数目/使用限制的数目/参数数目4472/1/178精修使用的方法0.977衍射点的一致性因子R1=0.0677，ωR2=0.1249可观察衍射的吻合因子R1=0.1135,ωR2=0.1439绝对构型参数0.27（10）差值傅里叶图上的最大峰顶和峰谷0.551and-0.442e.Å^-3晶体典型的键长数据：O(3)-H(3)0.8400O(3)-C(7)1.283(5)O(4)-C(7)1.219(5)N(2)-H(2A)0.9100N(2)-H(2B)0.9100N(2)-H(2C)0.9100N(2)-C(8)1.484(5)C(7)-C(8)1.541(6)C(8)-H(8)1.0000C(8)-C(9)1.532(6)C(9)-H(9A)0.9900C(9)-H(9B)0.9900C(9)-C(10)1.517(6)C(10)-H(10)1.0000C(10)-C(11)1.516(7)C(10)-C(12)1.505(7)C(11)-H(11A)0.9800C(11)-H(11B)0.9800C(11)-H(11C)0.9800C(12)-H(12A)0.9800C(12)-H(12B)0.9800C(12)-H(12C)0.9800O(1)-C(1)1.236(5)O(2)-C(1)1.268(5)N(1)-H(1A)0.9100N(1)-H(1B)0.9100N(1)-H(1C)0.9100N(1)-C(2)1.482(5)C(1)-C(2)1.522(6)C(2)-H(2)1.0000C(2)-C(3)1.535(5)C(3)-H(3A)0.9900C(3)-H(3B)0.9900C(3)-C(4)1.515(6)C(4)-H(4)1.0000C(4)-C(5)1.523(8)C(4)-C(6)1.516(6)C(5)-H(5A)0.9800C(5)-H(5B)0.9800C(5)-H(5C)0.9800C(6)-H(6A)0.9800C(6)-H(6B)0.9800C(6)-H(6C)0.9800晶体典型的键角数据：C(7)-O(3)-H(3)109.5H(2A)-N(2)-H(2B)109.5H(2A)-N(2)-H(2C)109.5H(2B)-N(2)-H(2C)109.5C(8)-N(2)-H(2A)109.5C(8)-N(2)-H(2B)109.5C(8)-N(2)-H(2C)109.5O(3)-C(7)-C(8)111.3(4)O(4)-C(7)-O(3)126.9(4)O(4)-C(7)-C(8)121.8(4)N(2)-C(8)-C(7)107.3(3)N(2)-C(8)-H(8)109.4N(2)-C(8)-C(9)108.0(3)C(7)-C(8)-H(8)109.4C(9)-C(8)-C(7)113.2(3)C(9)-C(8)-H(8)109.4C(8)-C(9)-H(9A)107.9C(8)-C(9)-H(9B)107.9H(9A)-C(本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种手性双L‑亮氨酸盐酸盐的制备，其特征在于是由L‑亮氨酸与二水合氯化铜制备的由以下化学式所示的化合物： （Ⅰ） 。
【技术特征摘要】
1.一种由以下化学式所示的化合物手性双L-亮氨酸盐酸盐的合成方法：包括合成和分离，其特征在于：所述的合成称取0.03molL-亮氨酸放入100ml的圆底烧瓶中，加入40ml无水甲醇并搅拌使其溶解，称取0.01molCuCl2·2...
【专利技术属性】
技术研发人员：罗梅，王华，徐磊，张鑫，张志军，李学良，张竟成，
申请(专利权)人：合肥工业大学，
类型：发明
国别省市：安徽;34
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