银功能化硅基手性色谱固定相及其制备方法技术

一种银功能化硅基手性色谱固定相，包括：聚合物层、纳米银粒子层、硅胶核；其中，硅胶核为氨基硅胶或巯基硅胶，纳米银粒子层通过Ag‑N键包裹在氨基硅胶外或者通过Ag‑S键包裹在巯基硅胶外形成SiO2@Ag核壳结构，聚合物层为最外层，聚合物层通过分子间缩聚包裹的方法形成稳定的外层壳，聚合物层为键合型纤维素衍生物或键合型多糖衍生物；本发明专利技术还包括银功能化硅基手性色谱固定相的制备方法，包括以下步骤：(1)SiO2@Ag核壳结构的制备；(2)银功能化硅基手性色谱固定相的合成。银纳米粒子特有的结构，使得固定相对含O、N的手性化合物显示出特殊的选择性和分离能力，尤其适合酮类手性物质的拆分，和纤维素具有协同拆分作用。

【技术实现步骤摘要】

：本专利技术涉及正相高效液相色谱固定相
，具体地说，涉及一种银功能化硅基手性色谱固定相及其制备方法。
技术介绍
：手性是自然界的一种普遍现象，手性与很多重要的生物行为有关，有效的手性分离技术的发展对于制药和对称体的合成具有至关重要的意义。但是硅胶在碱性条件下本身不稳定易溶解，并且高温下键合相容易分解使分析物的保留特性和峰形发生变化。研究和开发增强硅胶基质在碱性环境中的稳定性和消除硅羟基对碱性物质的不可逆吸附的新型固定相一直以来都是研究人员追求的目标。随着纳米科学的发展，为分离提供了契机，纳米粒子具有大的比表面积和独特的物理化学性质，被广泛应用到手性分离当中。LiYang(YangL，ChenC，LiuX，etal.Electrophoresis.2010，31(10)：1697-1705.)等用SH-β-CD修饰的纳米粒子做毛细管色谱固定相，其在较宽范围的pH条件下，对各种的分析物是稳定的，通过它快速分离了三对药物对映体和四对氨基酸对映体。Hence(M.Li，X.Liu，F.Y.Jiang，L.P.Guo，L.Yang.Chromatogr.，A.2011，1218(23)本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种银功能化硅基手性色谱固定相，其特征在于，包括：聚合物层、纳米银粒子层、硅胶核；其中，硅胶核为氨基硅胶或巯基硅胶，纳米银粒子层通过Ag‑N键包裹在氨基硅胶外或者通过Ag‑S键包裹在巯基硅胶外形成SiO2@Ag核壳结构，聚合物层为最外层，聚合物层通过分子间缩聚包裹的方法形成稳定的外层壳，聚合物层为键合型纤维素衍生物或键合型多糖衍生物。

【技术特征摘要】
1.一种银功能化硅基手性色谱固定相，其特征在于，包括：聚合物层、纳米银粒子层、硅胶核；其中，硅胶核为氨基硅胶或巯基硅胶，纳米银粒子层通过Ag-N键包裹在氨基硅胶外或者通过Ag-S键包裹在巯基硅胶外形成SiO2@Ag核壳结构，聚合物层为最外层，聚合物层通过分子间缩聚包裹的方法形成稳定的外层壳，聚合物层为键合型纤维素衍生物或键合型多糖衍生物。2.如权利要求1所述的银功能化硅基手性色谱固定相，其特征在于，硅胶核为球形，硅胶核直径为3～7μm，孔径为8～15nm。3.如权利要求1所述的银功能化硅基手性色谱固定相，其特征在于，纳米银粒子粒径在30～50nm，纳米银粒子层厚度为50～200nm。4.如权利要求1所述的银功能化硅基手性色谱固定相，其特征在于，聚合物层为3，5-二甲基苯基异氰酸酯和3-(三乙氧基硅烷基)丙基异氰酸酯衍生的纤维素或者3，5-二甲基苯基异氰酸酯和3-(三乙氧基硅烷基)丙基异氰酸酯衍生多糖。5.一种银功能化硅基手性色谱固定相的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)SiO2@Ag核壳结构的制备：称取0.17～0.23g氨基硅胶或巯基硅胶分散在25～35ml水中，在80℃水浴下加入1.8～2.2mlAgNO3(0.147mol·L-1)搅拌1h，之后再加入25ml乙醇搅拌1h；60～90℃水浴下加入0.8～1.1mlAgNO3(0.147mol·L-1)和0.8～1.1ml柠檬酸钠(Na3...

【专利技术属性】
技术研发人员：李媛媛，朱楠，马玉龙，李强，陈桐，
申请(专利权)人：宁夏大学，
类型：发明
国别省市：宁夏;64