一种乳酸铵固体的制备方法技术

本发明专利技术属于医药化工技术领域，具体涉及一种乳酸铵固体的制备方法，特别是一种将乳酸铵溶液转化为乳酸铵固体的方法。本发明专利技术的乳酸铵固体的制备方法，主要包括以下步骤：1)乳酸铵溶液的制备，乳酸溶液与氨水反应得到乳酸铵溶液；2)乳酸铵浓缩液的制备，乙腈萃取乳酸铵溶液并浓缩得到乳酸铵浓缩液；3)乳酸铵固体的制备，用乙醇将乳酸铵浓缩液溶解，再加入乙腈、丙酮或其混合溶液析出固体。本发明专利技术提供的乳酸铵固体的制备方法，所得的乳酸铵固体产品纯度高，稳定性好，易于保存和运输，适于大规模工业生产。

【技术实现步骤摘要】
一种乳酸铵固体的制备方法所属领域本专利涉及一种乳酸铵固体的制备方法，特别是一种将乳酸铵溶液转化为乳酸铵固体的方法。属于医药化工领域。
技术介绍
乳酸铵是一种化工试剂，广泛应用于食品、饮料、乳制品、食盐、营养液、药品等。目前市场上乳酸铵产品主要以乳酸铵溶液或乳酸铵液体形态存在，液体形态的乳酸铵产品稳定性较差，在制备和保存过程中很容易产生乳酸酐及2-(2-羟基丙酰氧基)丙酸胺等杂质，且很难除去。乳酸铵固体的制备工艺报道较少，文献“PreparationandPropertiesofPureAmmoniumDL-Lactate”(J.Am.Chem.Soc.，1953，75(5)，1242-1244)中，E.J.Costello等人提出了一种制备乳酸铵固体的方法，制备步骤主要是1)将85％乳酸铵水溶液用苯回流除水；2)减压浓缩出去苯，得到乳酸铵粘液；3)将乳酸铵粘液放置于冰箱中一个月左右析出乳酸铵固体；4)以此乳酸铵固体为晶种，加入到85％乳酸铵水溶液中冷却析晶。此方法耗时较长，且重现性较低，很难大量稳定的制备乳酸铵固体。为解决上述技术难题，本专利提供了一条乳酸铵固体的制备方法，通过此方法可以将乳酸铵中并生的杂质进行有效的控制，从而得到高纯度的乳酸铵产品，所得的乳酸铵固体液相纯度能达到99％以上。而且采用此方法得到的乳酸铵固体稳定性好，易于保存和运输。本专利技术的优点是产品纯度较高，稳定性好，便于保存和运输，有利于大规模的工业生产。乳酸铵的结构如下：
技术实现思路
本专利提供的乳酸铵固体的制备方法，主要包括如下内容：1.乳酸铵溶液的制备：1)室温下将乳酸溶液与氨水混合，体系pH值控制范围为8.0～12.0，优选地将体系的pH值范围控制在8.0～10.0，更优选地将体系的pH值范围控制在8.0～9.0，反应过程中通过补加氨水溶液，将体系pH值范围始终控制在同一范围；2)控制反应温度搅拌反应，反应温度控制在0-80℃，优选地反应温度控制在40-80℃，更优选地反应温度控制在60-80℃，更优选地反应温度控制在60℃，保温反应3-5h，得到乳酸铵溶液。2.乳酸铵浓缩液的制备：1)将乙腈加入到乳酸铵溶液中，乙腈加入体积与乳酸铵溶液体积比1∶1～1∶5(V/V)，优选地，乙腈加入体积与乳酸铵溶液的体积比为1∶2～1∶3(V/V)，更优选地乙腈加入体积与乳酸铵溶液的体积比为1∶3(V/V)，室温搅拌1-2h，静置2-3h，收集下层粘稠液体；2)将此粘稠液体50～60℃减压浓缩，控制浓缩液体的含水量为0～30％，优选地控制浓缩液体含水量在0～20％，更优选地控制浓缩液体含水量为0～10％。3.乳酸铵固体的制备：1)将上述乳酸铵浓缩液用乙醇溶解，乙醇用量与乳酸铵浓缩液的重量比为1∶1～3∶1(m/V)，优选地将乙醇用量与乳酸铵浓缩液的重量比控制在1∶1～2∶1(m/V)，更优选地将乙醇用量与乳酸铵浓缩液的重量比控制在2∶1(mN)，室温下搅拌使乳酸铵浓缩液完全溶解在乙醇中；2)将乙腈、丙酮或二者的混合物加入到上述乳酸铵乙醇溶液中析出固体，优选地将乙腈、丙酮加入到上述乳酸铵乙醇溶液中析出固体，更优选地将乙腈加入到上述乳酸铵乙醇溶液中析出固体；3)乙腈、丙酮或二者的混合物的加入体积与乙醇体积比控制在2∶1～5∶1(V/V)，优选地体积比控制在2∶1～3∶1(V/V)，更优选地体积比控制在3∶1(V/V)；4)控制搅拌温度为0～50℃，优选地控制搅拌温度为0～30℃，更优选地控制搅拌温度为10～20℃，更优选地控制搅拌温度为20℃，保温搅拌3-5h，得到乳酸铵固体。HPLC检测纯度达到99％以上。实施例以下结合实施例对本专利技术进行进一步详细描述，但本专利技术并不受其限制。实施例一1)乳酸铵溶液的制备将乳酸溶液1.0L投入到20L反应釜中，室温下向反应体系中加入浓氨水，调节体系pH值至8.0～9.0，共消耗浓氨水约2.0L。将反应体系升温至60℃，保温搅拌反应，反应过程中通过补加氨水将体系的pH值控制在8.0～9.0，共补加氨水约0.8L。加热反应5h后停止，降温至室温，共得到乳酸铵溶液约3.8L。2)乳酸铵浓缩液制备向上述乳酸铵溶液中，加入11.4L乙腈，室温下搅拌2h，停止搅拌，室温下静置2h，反应体系分层，下层为无色粘液，分离保留粘液。将此粘液在50～60℃减压浓缩，当粘液的含水量浓缩到0～10％时，停止减压浓缩得到浅褐色乳酸铵浓缩液，称重约为0.9Kg。3)乳酸铵固体的制备将乳酸铵浓缩液0.9Kg投入到20L反应釜中，向反应釜中加入乙醇1.8Kg(折合体积约为2.2L)，室温下搅拌使乳酸铵粘液溶解。将乙腈6.6L加入至反应釜中，控制体系温度为20℃，保温搅拌5h，体系中有白色固体大量析出，过滤，滤饼用乙腈洗涤。鼓风干燥，即得到乳酸铵的白色固体产物约0.6Kg。HPLC检测产品纯度能达到99％以上。1HNMR(DMSO-d6，400MHz)δppm：6.101-6.729(m，5H，NH4+，OH)，3.607-3.657(m，1H，CH)，1.096-1.113(d，3H，CH3)。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种乳酸铵固体的制备方法，其特征是，包括以下步骤：1.乳酸铵溶液的制备：1)室温下将乳酸溶液与氨水混合，体系pH值控制范围为8.0～12.0，优选地将体系的pH值范围控制在8.0～10.0，更优选地将体系的pH值范围控制在8.0～9.0，反应过程中通过补加氨水溶液，将体系pH值范围始终控制在同一范围；2)控制反应温度搅拌反应，反应温度控制在0‑80℃，优选地反应温度控制在40‑80℃，更优选地反应温度控制在60‑80℃，更优选地反应温度控制在60℃，保温反应3‑5h，得到乳酸铵溶液。2.乳酸铵浓缩液的制备：1)将乙腈加入到乳酸铵溶液中，乙腈加入体积与乳酸铵溶液体积比1∶1～1∶5(V/V)，优选地，乙腈加入体积与乳酸铵溶液的体积比为1∶2～1∶3(V/V)，更优选地乙腈加入体积与乳酸铵溶液的体积比为1∶3(V/V)，室温搅拌1‑2h，静置2‑3h，收集下层粘稠液体；2)将此粘稠液体50～60℃减压浓缩，控制浓缩液体的含水量为0～30％，优选地控制浓缩液体含水量在0～20％，更优选地控制浓缩液体含水量为0～10％。3.乳酸铵固体的制备：1)将上述乳酸铵浓缩液用乙醇溶解，乙醇用量与乳酸铵浓缩液的重量比为1∶1～3∶1(m/V)，优选地将乙醇用量与乳酸铵浓缩液的重量比控制在1∶1～2∶1(m/V)，更优选地将乙醇用量与乳酸铵浓缩液的重量比控制在2∶1(m/V)，室温下搅拌使乳酸铵浓缩液完全溶解在乙醇中；2)将乙腈、丙酮或二者的混合物加入到上述乳酸铵乙醇溶液中析出固体，优选地将乙腈、丙酮加入到上述乳酸铵乙醇溶液中析出固体，更优选地将乙腈加入到上述乳酸铵乙醇溶液中析出固体；3)乙腈、丙酮或二者的混合物的加入体积与乙醇体积比控制在2∶1～5∶1(V/V)，优选地体积比控制在2∶1～3∶1(V/V)，更优选地体积比控制在3∶1(V/V)；4)控制搅拌温度为0～50℃，优选地控制搅拌温度为0～30℃，更优选地控制搅拌温度为10～20℃，更优选地控制搅拌温度为20℃，保温搅拌3‑5h，得到乳酸铵固体。4.所得的乳酸铵固体可应用于食品、饮料、乳制品、食盐、营养液、药品等领域。...

【技术特征摘要】
1.一种乳酸铵固体的制备方法，其特征是，包括以下步骤：a.乳酸铵溶液的制备：室温下将乳酸溶液与氨水混合，体系pH值控制范围为8.0～12.0，反应过程中通过补加氨水溶液，将体系pH值范围始终控制在同一范围；控制反应温度搅拌反应，反应温度控制在40-80℃，保温反应3-5h，得到乳酸铵溶液；b.乳酸铵浓缩液的制备：将乙腈加入到乳酸铵溶液中，乙腈加入体积与乳酸铵溶液体积比1∶1～1∶5(V/V)，室温搅拌1-2h，静置2-3h，收...

【专利技术属性】
技术研发人员：卢建勋，孙占国，田小飞，张晟源，王锡亭，
申请(专利权)人：北京恩成康泰生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：北京;11