本发明专利技术首次公开了一种Ag2X化合物的动态载荷合成方法，它以Ag、X单质为原料，施以动态载荷制备得到Ag2X化合物，其中，X为Se或Te。本发明专利技术所制备的化合物Ag2Se、Ag2Te颗粒尺度达到纳米级，且制备时间超短、工艺超简单、对设备要求低、节能环保、适合规模化生产，彻底摒弃了化学法对溶液、物理法对高温条件的限制，为Ag2Se、Ag2Te化合物的规模化制备和大规模应用奠定了良好的基础。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于材料制备
，具体涉及Ag2。
技术介绍
在材料科学领域，过渡金属硫族化合物因其具有特殊的光电性质及化学特性引起了研宄者广泛的兴趣，从而带动了过渡金属硫族化合物制备技术的发展。在众多过渡金属硫族化合物中，化合物Ag2Se、Ag2Te 一直是受到人们广泛关注的物质之一。半导体Ag2Se、Ag2Te材料均是1-VI族的窄带隙半导体材料，Ag2Se在406K发生可逆相变(正交晶系-体心立方晶系)，Ag2Te的可逆相变温度则是421K (单斜晶系-面心立方晶系)，在相变前后，化合物的电性能发生突变，主要是源于能带结构的显著变化。因为一级相变是瞬间完成的，这使得化合物Ag2Se、Ag2Te可以用于制造热可切换阻带的光子晶体。研宄表明，偏离化学计量比的化合物Ag2+sSe、Ag2+5Te表现出巨磁阻效应，通过调节成分，可以改变巨磁阻效应表现显著的温度，以至于其在室温亦能观察到。巨磁阻效应具有非常广泛的用途，广泛使用于磁传感、磁力计、电子罗盘、位置和角度传感器、车辆探测、GPS导航、仪器仪表、磁存储(磁卡、硬盘)等领域。高温相的化合物Ag2Se、Ag2Te是快离子导体，对于Ag2Se化合物，高于406K时，Se原子构成体心立方结构，Ag+即可在Se原子框架的空隙中自由迀移；对于Ag 2Te化合物，高于421K时，Te原子构成面心立方结构，Ag+即可在Te原子框架的空隙中自由迀移。快离子导体又称固体电解质，作为一种特殊而优良的导电材料正被广泛用于能源工业、电子工业、机电一体化等领域。化合物Ag2Se、Ag2Te在热-电能源转换领域同样占据重要地位，因为其是优良的热电材料。β -Ag2Se具有低的晶格热导率(?Smffcm^r1)，高的电导率(?2000SCHT1)，相对高的Seebeck系数(~ -150 μ VIT1)。Ferhat和Nagao等人报道其在300Κ时ZT高达0.96，可以与目前商用的Bi (Sb) Te (Se)合金媲美。同样的，a-Ag2Te化合物导带底具有非常小的态密度，导致其具有高的电子迀移率，结合其本征低的晶格热导率，因此其具有非常优越的热电性能。裴艳中等人使用PbTe掺杂，使得其在500-600Κ范围ZT > I。G.Jeffrey Snyder等人合成的Ag2Sea5Tea5合金在420K时ZT高达1.4。目前，化合物Ag2Se、Ag2Te的合成方法主要集中在水热法、溶剂热法等，这些在溶液中制备Ag2Se、Ag2Te的方法，经常需要复杂的反应过程和严格的反应条件。更为遗憾的是，需要使用一些有毒的化学试剂，耗时耗能，污染环境。而采用常规的长时间的高温熔融法、高温固相反应法制备，则对设备要求苛刻，同时耗能，容易造成Se或Te的缺失，难以精确控制成分。因此，寻求一种常温常压、简便节能、绿色环保、可精确控制成分及微结构的Ag2Se、Ag2Te制备技术显得迫在眉睫。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是针对上述现有技术存在的不足而提供一种Ag2，制备过程超快速，可精确控制成分，工艺简单，对设备要求低，适宜规模化生产。本专利技术为解决上述提出的问题所采用的技术方案为:—种Ag2，其特征在于它以Ag、X单质为原料，施以动态载荷制备得到单相Ag2X化合物，其中，X为Se或Te。按上述方案，所述单质Ag、X之间的物质的量之比为(1.9-2):(1?1.1)，成分控制精确。按上述方案，所述动态载荷为:研磨，研磨速度优选为40-100r/min，使单质粉末反应物在机械力作用下发生合成反应。Ag2，具体包括如下步骤:I)按化学计量比(1.9-2):(1?1.1)称量单质粉末Ag、X粉，混合均匀，即为反应物，其中X为X为Se或Te ；2)动态载荷合成反应:对步骤I)所得反应物进行研磨，即得到Ag2X化合物。按上述方案，步骤2)所述的研磨过程即为机械力诱导化学反应，并不需要刻意施以强力进行研磨，研磨平均速度40r/min以上即可，优选40_100r/min，属于机械作用力过程。按上述方案，步骤2)所述的研磨时间视实际情况而定，化合物Ag2Se颜色为黑色，化合物Ag2Te的颜色为灰色，故研磨时间根据反应物颜色完全转化为相应化合物Ag2Se或Ag2Te的颜色时，即确定为反应终点，研磨结束。当反应物的总量为5g时，通常以40-100r/min速度研磨5-20min，即可得到颜色均一的单相Ag2X化合物。以上述内容为基础，在不脱离本专利技术基本技术思想的前提下，根据本领域的普通技术知识和手段，对其内容还可以有多种形式的修改、替换或变更。与现有技术相比，本专利技术的有益效果是:第一，本专利技术首次公开了一种化合物Ag2Se、Ag2Te的动态载荷合成方法，在常温常压下，原料Ag与Se单质、Ag与Te单质能够通过施以研磨等动态载荷的方法反应生成单相化合物Ag2Se或者Ag2Te ；第二，本专利技术中的Ag2，突破了常温常压无溶液条件下合成材料的瓶颈，彻底摒弃了常规化学法的溶液条件及物理法的高温条件，同时制备周期大大缩短，制备周期由过去的几十小时缩短到几分钟至几十分钟内，工艺简单、能精确控制成分及微结构、对设备要求低、节能环保、适合规模化生产等优点，为Ag2Se、Ag2Te化合物的规模化制备和大规模应用奠定了良好的基础。【附图说明】图1为实施例1步骤2)产物的XRD图谱。图2为实施例1步骤2)研磨时间为20min时，所得产物的FESEM照片。图3为实施例2步骤2)产物的XRD图谱。【具体实施方式】为了更好的理解本专利技术，下面结合实施例进一步阐明本专利技术的内容，但本专利技术的内容不仅仅局限于下面的实施例。实施例1Ag2Se化合物的动态载荷合成方法，具体步骤如下:I)按Ag2Se中元素Ag和Se的化学计量比2:1称量Ag粉和Se粉，混合均匀后分别称取6份作为反应物，每份5g ;2)将反应物置于SFM-8型玛瑙钵碾磨机上的玛瑙研钵中，用药勺预拌匀，研钵转速为10r/min，研棒转速设为40r/min，6份反应物的研磨时间分别设定为10min、12min、14min、16min、18min、20min，然后停止研磨，观察到反应物颜色已经转化为均勾一致的黑色，即为产物Ag2Se化合物的颜色。对本实施例步骤2)所得产物分别进行物相分析，如图1所示，产物均为单相Ag2Se化合物，机械力研磨1min即能得到纯净的单相Ag2Se化合物。由此可以证明:在室温下，以Ag、Se单质作为原料，简单研磨即能制备Ag2Se化合物，即发生动态载荷合成反应制备单相Ag2Se化合物。图2是本实施例步骤2)中，研磨时间为20min的条件下所得产物的场发射扫描电镜照片，从图2中可以看出，产物Ag2Se化合物的颗粒粒径均为20-100nm，由此证明，动态载荷制备技术不仅简便快速，亦能得到纳米级粉体，足以跟化学法溶液技术媲美。实施例2Ag2Te化合物的动态载荷合成方法，具体步骤如下:I)按Ag2Te中元素Ag和Te的化学计量比2:1称量Ag粉和Te粉，混合均匀后分别称取3份作为反应物，每份5g ;2)将反应物置于SFM-8型玛瑙钵碾磨机上的玛瑙研钵中，用药勺预拌匀，研钵转速为10r/min，研棒转速设为40r/min，3份反应物的研磨时间分别设定为10m本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种Ag2X化合物的动态载荷合成方法，其特征在于它以Ag、X单质为原料，施以动态载荷制备得到单相Ag2X化合物，其中，X为Se或Te。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：唐新峰，杨东旺，周梦兰，苏贤礼，鄢永高，
申请(专利权)人：武汉理工大学，
类型：发明
国别省市：湖北;42
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